一种生物医用钛-铜微球集合型微球粉体、生物医用钛-铜合金及制备工艺制造技术

本申请涉及一种生物医用钛‑铜微球集合型微球粉体、生物医用钛‑铜合金及制备工艺。本申请提供的生物医用钛‑铜微球集合型微球粉体，本体为球状钛粉颗粒，多个胞状的铜颗粒均匀包覆于本体的球面上形成微球集合，其中，球状钛粉颗粒的粒径小于35微米，铜颗粒的粒径小于3微米。利用微球粉体制备得到的钛‑铜合金，由α‑Ti基体相和Ti

【技术实现步骤摘要】
一种生物医用钛-铜微球集合型微球粉体、生物医用钛-铜合金及制备工艺
本申请涉及生物医用的领域，更具体地说，它涉及一种生物医用钛-铜微球集合型微球粉体、生物医用钛-铜合金及制备工艺。
技术介绍
钛及钛合金作为一种传统医用金属材料由于具有生物相容性、优异的机械性能和耐腐蚀性，在外科和医用植入体方面被广泛使用，例如人造关节、牙种植体、骨替代物和髋关节置换等。传统的外科种植体和生物医用植入体存在一个较为突出的问题是细菌感染，尽管在手术过程中使用了无菌操作和抗生素，但细菌感染的发病率和死亡率仍然较高。调查数据显示：全髋关节置换术的感染率为1.7％～3.2％；膝关节感染率2.5％～5.6％；肘关节感染率为4％～47％；眼部旁路感染率也高达4％～30％。一旦发生感染，会使假体失去正常功能，也会使传统的抗生素治疗难以奏效，患者不得不面临再次手术摘除假体的风险。近年来，通过添加铜或银元素进行合金化，制备出了抗菌钛-铜或钛-银合金，改善了外科种植体和生物医用植入体的细菌感染问题。考虑到成本问题，铜具有更大应用潜力，钛-铜合金具有很强的抗菌性能、低摩擦系数和非常高的耐磨性。钛-铜合金的制备最常用的是熔铸工艺，申请号为201810790917.4的中国专利文献，公开了一种铜钛基生物材料的制备方法，所述方法为：按Ti:41～80％，Nb:15％～34％，Zr:8％～15％，Cu:2％～10％的质量百分比，分别称取Ti、Nb、Zr和Cu的金属锭；先将熔点较高的Ti、Nb、Zr金属锭熔炼，然后与Cu的金属锭一起熔炼，随炉冷却即得到Ti-Nb-Zr-Cu金属铸锭。由于钛与氧易反应以及材料的高熔点，在铸造过程中需要考虑特殊的设备以及保护气氛，这无疑增加合金的制备成本。同时，由于熔炼工艺的特点，合金不易均匀化，而为了达到均匀化，需要分别将Ti、Nb、Zr金属锭反复熔炼4-6次，再将熔炼得到的Ti、Nb、Zr金属锭和Cu金属锭加入一同熔炼5-6次，导致整个工艺复杂，不易控制，同时成本大幅增加。为了避免这些缺陷，粉末冶金技术引起了更多的关注，为开发低成本、高性能的钛-合金提供了巨大机会。申请号为201610185676.1的中国专利文献，公开了一种钛钙铜生物材料的制备方法，所述生物材料由钛、抗菌元素铜和生物活性元素钙组成，将Ti、Cu、Ca金属粉末按成分配比称取后进行球磨机械合金化；然后置入放电等离子烧结炉中，施加40～60MPa的轴向压力，在1～5Pa的真空度条件下进行烧结；在900～1000℃下保温3～10min，随炉冷却至室温即可得钛钙铜生物材料。由于采用机械球磨以实现原料的均匀混合，需要采用长达30～50h的球磨时间，工艺时间长；同时，Ti、Cu、Ca金属均为粉末，活性强，极易与空气中的氧反应，为了避免球磨过程中，Ti、Cu、Ca金属粉末氧化，球磨开始之前需要将粉末采用无水酒精密封并抽真空至10Pa，然后充入99.999％的氩气至0.01MPa，如此反复吸-充气3-5次；球磨后所得酒精与粉末的混合物，需要取出并放置于真空干燥箱，然后在20-50Pa条件下低温干燥，工序复杂，制造成本高。而从制备得到烧结钛钙铜合金体的BSEM形貌图上，可以看出得到的合金体中仍然存在大孔洞，而Ca大量富集在孔洞中。可能是由于球磨合金化的过程中存在合金偏析、团聚，造成烧结得到的生物材料存在烧结中产生不致密以及合金分布不均匀的问题。针对上述中的相关技术，专利技术人认为钛-铜合金的制备存在难以实现合金均匀化的技术缺陷。
技术实现思路
为了实现钛-铜合金的均匀化，本申请提供一种生物医用钛-铜微球集合型微球粉体、生物医用钛-铜合金及制备工艺。第一方面，本申请提供一种生物医用钛-铜微球集合型微球粉体，采用如下的技术方案：一种生物医用钛-铜微球集合型微球粉体，微球粉体的本体为球状钛粉颗粒，多个胞状的铜颗粒包覆于所述本体的球面上形成微球集合，其中，所述球状钛粉颗粒的粒径小于35微米，所述铜颗粒的粒径小于3微米。通过采用上述技术方案，铜颗粒能够均匀包覆于钛粉颗粒的球面上，从而使得利用本申请的微球粉体烧结制备得到的钛-铜合金组织均匀。同时，球状钛粉颗粒的粒径小于35微米，铜颗粒的粒径小于3微米，使得微球粉体烧结后得到的钛-铜合金致密，钛-铜金属间化合物细小均匀弥散分布于基体相中，提高合金的强度、耐磨性和抗菌性。第二方面，本申请提供一种生物医用钛-铜微球集合型微球粉体的制备工艺，采用如下的技术方案：一种生物医用钛-铜微球集合型微球粉体的制备工艺，包括以下步骤：1)球状钛粉颗粒预处理：将球状钛粉颗粒置于氢氧化钠溶液中，所述球状钛粉颗粒的粒径小于35微米，搅拌清洗后，过滤烘干；2)化学镀：将预处理后的球状钛粉颗粒置于化学镀液中施镀，化学镀液的配方为：硫酸铜9.0～10.0g/L，甲醛12.0-15.0ml/L，酒石酸钾钠23.0～25.0g/L，联吡啶9～10ml/L；施镀的PH为12.0～12.5，温度为40-50℃，时间为30min-90min，搅拌速度为30-40rpm；3)施镀完成后，化学镀液离心过滤，清洗烘干，即得到生物医用铜-钛微球集合型微球粉体。通过采用上述技术方案，制备得到的钛-铜微球集合型微球粉体，铜颗粒的粒径控制在3微米以下，均匀包覆于球状钛粉颗粒的表面上。此外，制备工艺简单，成本低，制备时间短，且工艺容易控制。可选的，化学镀的球状钛粉颗粒的装载量为(6-8g)/200mL化学镀液。通过采用上述技术方案，能够使得化学镀覆的铜颗粒均匀地分布于球状钛粉颗粒表面。钛粉颗粒装载量过低，化学镀覆速度过快，还原出的铜直接在球状钛粉颗粒表面形成连续的膜，而无法起到弥散强化的效果；钛粉颗粒装载量过高，化学镀覆速度变慢，同时导致铜颗粒的不均匀分布增加。可选的，所述化学镀的时间为90min。通过采用上述技术方案，使得制备得到的不同微球粉体表面形成的铜颗粒粒径趋于相同，从而使得制备得到的生物医用钛-铜合金的组织更为均匀。第三方面，本申请提供一种生物医用钛-铜合金的制备工艺，采用如下的技术方案：一种生物医用钛-铜合金的制备工艺，将制备得到的生物医用铜-钛微球集合型微球粉体，压坯后烧结。通过采用上述技术方案，采用常规的压坯烧结，即可制备得到致密的高性能生物医用钛-铜合金，工艺简单，成本低。可选的，压坯步骤，将微球粉体压制成直径30～50毫米圆坯，压制压力为200～300MPa，保压时间5-8min。通过采用上述技术方案，压坯的过程中，采用压制压力为200～300MPa，球状钛粉颗粒易于转动致密化，同时分布于钛粉颗粒表面的胞状铜颗粒，还能起到滚珠效应，减少钛粉颗粒之间的摩擦力，避免压坯过程中钛粉颗粒在转动过程受阻，而导致在颗粒内部形成微裂纹。而钛粉颗粒的粒径小于35微米，粉体颗粒之间的粒径差异小，减少大颗粒之间堆积孔隙，同时，小颗粒的钛粉颗粒能够填充在大颗粒的堆积孔隙之间，进一步提高堆积致密度。保压时间5-8min，对压坯施加一定本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生物医用钛-铜微球集合型微球粉体，其特征在于：微球粉体的本体为球状钛粉颗粒，多个胞状的铜颗粒包覆于所述本体的球面上形成微球集合，其中，所述球状钛粉颗粒的粒径小于35微米，所述铜颗粒的粒径小于3微米。/n

【技术特征摘要】
1.一种生物医用钛-铜微球集合型微球粉体，其特征在于：微球粉体的本体为球状钛粉颗粒，多个胞状的铜颗粒包覆于所述本体的球面上形成微球集合，其中，所述球状钛粉颗粒的粒径小于35微米，所述铜颗粒的粒径小于3微米。


2.一种权利要求1所述的生物医用钛-铜微球集合型微球粉体的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)球状钛粉颗粒预处理：将球状钛粉颗粒置于氢氧化钠溶液中，所述球状钛粉颗粒的粒径小于35微米，搅拌清洗后，过滤烘干；
2)化学镀：将预处理后的球状钛粉颗粒置于化学镀液中施镀，化学镀液的配方为：硫酸铜9.0～10.0g/L，甲醛12.0-15.0ml/L，酒石酸钾钠23.0～25.0g/L，联吡啶9～10ml/L；施镀的PH为12.0～12.5，温度为40-50℃，时间为30min-90min，搅拌速度为30-40rpm；
3)施镀完成后，化学镀液离心过滤，清洗烘干，即得到生物医用铜-钛微球集合型微球粉体。


3.根据权利要求2所述的生物医用钛-铜微球集合型微球粉体的制备工艺，其特征在于：化学镀的球状钛粉颗粒的装载量为(6-8g)/200mL化学镀液。


4.根据权利要求2所述的生物医用钛-铜...

【专利技术属性】
技术研发人员：王春明，曾路明，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：江西;36