一种精异丙甲草胺原药制备的脱氢联锁控制方法技术

本发明专利技术公开了一种精异丙甲草胺原药制备的脱氢联锁控制方法，反应器底部连接进料管道，设有进料电磁阀和进料流量计，反应器顶部设有出气管道，设有压力传感器和出气流量计；进行反应时，向反应器中加入液体原料1‑甲氧基‑2‑丙醇，进料流量计对进料进行计量并传送回控制柜，1‑甲氧基‑2‑丙醇在催化作用下生成甲氧基丙酮，产生的氢气由出气管道排出，出气流量计将氢气流量传送给控制柜，控制柜根据氢气的体积流量和压力传感器传回的压力数据，计算得到产生的氢气质量，并监控一定时间内排出的氢气质量与时间的关系；本发明专利技术实现了对进料量、气体压力和脱氢率的精确监控，在反应不足的情况下能及时停车更换催化剂，提高了反应收率。

【技术实现步骤摘要】
一种精异丙甲草胺原药制备的脱氢联锁控制方法
本专利技术涉及农用除草剂类产品的原药生产制备
，特别是涉及一种精异丙甲草胺原药制备的脱氢联锁控制方法。
技术介绍
随着社会的不断进步，对于农业生产的要求越来越重视，在现代化农业生产中，对相关农药如除草剂类的需求越来越大，扩大生产规模，实现高效率安全生产势在必行。精异丙甲草胺为一种高效、高选择性的新型环境友好型除草剂，可用于多种作物，具有安全、高效、低毒、低残留、环境友好等特点，为世界第四大除草剂，现在在欧盟、美国等发达国家和地区是除草剂的骨干品种。但该产品目前在我国推广的主要问题之一就是生产成本过高，导致产品的售价也高，因此目前还难以大面积推广，因此找到一种适合规模化工业生产、且成本较低的制备方法，对于该除草剂在农业上的推广具有重要的意义。目前本申请人所生产的精异丙甲草胺的合成方法采用不对称催化合成工艺，包括中间体甲氧基丙酮的合成、烷基化脱水反应、加氢还原反应和酰化反应四个步骤，其中中间体甲氧基丙酮的合成是通过1-甲氧基-2-丙醇在催化剂作用下加热脱氢得到，为得到良好的转化率，实现安全生产，需要对原料、催化剂等用量，以及反应过程中的温度等参数进行精确控制。但在目前，该反应过程尚无成熟的控制工艺和参数。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种精异丙甲草胺原药制备的脱氢联锁控制方法。本专利技术完整的技术方案包括：一种精异丙甲草胺原药制备的脱氢联锁控制方法，采用列管式固定床反应器，反应器内设有多根反应管，每根反应管中均装填有Cu/ZnO催化剂，管径为10cm，长为1.5m，端分段填充大小不等的惰性磁环填料，反应器底部连接进料管道，进料通道上设有进料电磁阀和进料流量计，反应器顶部设有出气管道，出气管道上设有压力传感器和出气流量计，电磁阀、压力传感器和各流量计均连接到控制柜；进行反应时，控制柜控制进料电磁阀打开，通过柱塞泵由进料管道向反应器中加入液体原料1-甲氧基-2-丙醇，进料流量计对进料进行计量并传送回控制柜，同时采用电加热装置对反应器进行加热，1-甲氧基-2-丙醇在催化作用下生成甲氧基丙酮，产生的氢气由出气管道排出，出气流量计将氢气流量传送给控制柜，控制柜根据氢气的体积流量和压力传感器传回的压力数据，计算得到产生的氢气质量，并监控一定时间内排出的氢气质量与时间的关系；该时间段内氢气量浮动在±10％时认为反应正常，当氢气量连续下降时并超过10％时发出警示，下降超过20％以后更换催化剂。本专利技术采用工业级自控系统对精异丙甲草胺脱氢反应过程中的进料、排气和反应过程进行了自动监测和控制，实现了对进料量、气体压力和脱氢率的精确监控，提高了反应收率，同时通过多种传感监测装置实现了联锁控制，在反应不足的情况下及时停车更换催化剂，满足了工业生产的需求，又降低了成本，易于实现，有利于该产品我国农业上的推广。附图说明图1为本专利技术脱氢联锁控制装置的示意图。具体实施方式下面将结合本申请实施方式中的附图，对本申请的实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是作为例示，并非用于限制本申请。本专利技术中精异丙甲草胺的合成方法采用不对称催化合成工艺，包括中间体甲氧基丙酮的合成、烷基化脱水反应、加氢还原反应和酰化反应四个步骤，之前通过在实验室的研究发现，通过该技术路线进行合成，可以使反应时间缩短，转化率较高，成本合理。但对于产业应用而言，将实验室内的小剂量生产转化为工业化的大规模生产，并且实现安全、短生产节拍、高效率制备是非常重要的问题。因此本申请人针对合成过程中的各个环节，开展了大规模生产的验证和研究，并对整个生产过程的自动化进行了设计。1.催化脱氢反应进行中间体甲氧基丙酮的合成：本过程采用列管式固定床反应器1，反应器内设有多根反应管，每根反应管中均装填有Cu/ZnO催化剂，管径为10cm，长为1.5m，端分段填充大小不等的惰性磁环填料，反应器底部连接进料管道2，进料通道上设有进料电磁阀3和进料流量计4，反应器顶部设有出气管道5，出气管道上设有压力传感器6和出气流量计7，电磁阀、压力传感器和各流量计均连接到控制柜8。进行反应时，控制柜控制进料电磁阀打开，通过柱塞泵由进料管道向反应器中加入液体原料1-甲氧基-2-丙醇，进料流量计对进料进行计量并传送回控制柜，同时采用电加热装置对反应器进行加热，1-甲氧基-2-丙醇在催化作用下生成甲氧基丙酮，产生的氢气由出气管道排出，出气流量计将氢气流量传送给控制柜，控制柜根据氢气的体积流量和压力传感器传回的压力数据，计算得到产生的氢气质量，并监控一定时间内排出的氢气质量与时间的关系。该时间段内氢气量浮动在±10％时认为反应正常，当氢气量连续下降时并超过10％时发出警示，下降超过20％以后，控制柜控制系统停车，并及时更换催化剂。该步骤的反应式为：同时在该步骤的实际工业生产中，需要综合考虑反应的脱氢转化率和速度，延长反应时间虽然可以提高脱氢转化率，但会使生产节拍延长，降低生产效率，而不恰当的缩短反应时间则有可能导致脱氢转化率过低，造成浪费，提高了成本也不利于环保。对于反应的速度主要取决于加入的1-甲氧基-2-丙醇量与反应条件，而在本专利技术中，经过研究发现，在该过程中，在一定的原料加入量条件下，所使用的催化剂堆装密度、用量、反应温度等均会造成不同的反应速度和脱氢转化率，采用不同的组合参数下，原料的转化率变动很大。所以根据实际工业需要，既要保证工业生产用的反应速度和产量，又能使脱氢转化率维持在一个较高的水平提高产率。本专利技术在实际生产中，分别研究了反应过程中的各种参数变化对反应的影响，再选择具有明显作用的参数，通过分析拟合以及实际的生产验证，得到如下的限定关系：式中：T为反应温度，控制范围为220℃～280℃；a为换算系数，该换算系数体现了实际生产中其他不明显影响因素的综合作用，在本专利技术中取值范围为6.2～10.6；ρ为Cu/ZnO催化剂的堆密度，取值范围为700～750Kg/m3；L为单位时间内送入的1-甲氧基-2-丙醇量，范围为10～30Kg/h；S为催化剂的比表面积，取值范围为120～150m2/g。实际反应过程中，在1-甲氧基-2-丙醇加入量、催化剂堆密度等参数固定的情况下，选择合适的反应温度，保证反应速度和脱氢反应率。需要说明的是，本专利技术上述的脱氢方法，也可以用于异丙甲草胺原药合成工艺的脱氢过程。异丙甲草胺与精异丙甲草胺的区别在于手性的不同，其制备过程同样需要催化脱氢反应，因此也可以将本专利技术的脱氢装置和方法应用于异丙甲草胺的原药制备过程中。下面对本专利技术精异丙甲草胺原药的其他环节进行说明。2.烷基化脱水反应，中间体1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)亚胺的合成：该步骤的反应式为：其中的烷基化脱水反应是将中间体甲氧基丙酮、2-甲基-6-乙基苯胺、有机溶剂加入反应釜中，在一定温度下反应，反应结束后通过精馏得到中间体亚胺。该过程的送料采用本专利技术的自动控制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种精异丙甲草胺原药制备的脱氢联锁控制方法，其特征在于，采用列管式固定床反应器，反应器内设有多根反应管，每根反应管中均装填有Cu/ZnO催化剂，管径为10cm，长为1.5m，端分段填充大小不等的惰性磁环填料，反应器底部连接进料管道，进料通道上设有进料电磁阀和进料流量计，反应器顶部设有出气管道，出气管道上设有压力传感器和出气流量计，电磁阀、压力传感器和各流量计均连接到控制柜；/n进行反应时，控制柜控制进料电磁阀打开，通过柱塞泵由进料管道向反应器中加入液体原料1-甲氧基-2-丙醇，进料流量计对进料进行计量并传送回控制柜，同时采用电加热装置对反应器进行加热，1-甲氧基-2-丙醇在催化作用下生成甲氧基丙酮，产生的氢气由出气管道排出，出气流量计将氢气流量传送给控制柜，控制柜根据氢气的体积流量和压力传感器传回的压力数据，计算得到产生的氢气质量，并监控一定时间内排出的氢气质量与时间的关系；该时间段内氢气量浮动在±10%时认为反应正常，当氢气量连续下降时并超过10%时发出警示，下降超过20%以后更换催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种精异丙甲草胺原药制备的脱氢联锁控制方法，其特征在于，采用列管式固定床反应器，反应器内设有多根反应管，每根反应管中均装填有Cu/ZnO催化剂，管径为10cm，长为1.5m，端分段填充大小不等的惰性磁环填料，反应器底部连接进料管道，进料通道上设有进料电磁阀和进料流量计，反应器顶部设有出气管道，出气管道上设有压力传感器和出气流量计，电磁阀、压力传感器和各流量计均连接到控制柜；
进行反应时，控制柜控制进料电磁阀打开，通过柱塞泵由进料管道向反应器中...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乐乐，吴凤军，杨海岗，刘洪建，王国信，周磊，王鹏，
申请(专利权)人：山东滨农科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37