一种高效抗菌剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种高效抗菌剂及其制备方法与应用，其中，所述高效抗菌剂的制备方法如下：将氧化石墨烯粉体分散于溶剂中，加入氯化钛粉体，超声搅拌反应，使钛离子与氧化石墨烯上的羧基反应生成[～COO]

【技术实现步骤摘要】
一种高效抗菌剂及其制备方法与应用
本专利技术属于呼吸健康防护
，具体涉及一种高效抗菌剂及其制备方法，还涉及该高效抗菌剂在抗菌材料和口罩中的应用。
技术介绍
口罩是一种个人呼吸防护用品，可以覆盖佩戴者的口鼻，通过阻挡颗粒物、飞沫、微生物、病毒等来达到避免该类物质被吸入人体而危害人们身体健康的目的。现有技术中，口罩的主体主要是采用普通石油基聚丙烯无纺布作为最外层和最内层面料，中间过滤层采用聚丙烯熔喷布提供过滤作用，绑带式耳带主要是采用普通石油基聚丙烯无纺布带，挂耳式耳带主要是采用氨纶与锦纶或涤纶的混纺织带。然而，在佩戴上述口罩时，虽然可通过口罩主体将细菌等微生物进行拦截，但是随着佩戴时间的延长，细菌等微生物易在口罩上繁衍滋生，导致摘取口罩时易造成二次污染。面对该现状，部分技术采用金属氧化物来达到抗菌效果，目前应用较多的是氧化锌。锌抗菌剂是光催化类抗菌剂的一种，其只能吸收自然光中3％～5％的紫外部分光，因此其抗菌性能有限，而且纳米氧化锌有脱落后吸入人体的风险，其生物安全性还没有得到充分验证。因此，亟需开发一种高效、安全的抗菌剂和口罩产品。
技术实现思路
为解决上述现有技术中存在的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种高效抗菌剂及其制备方法与应用。为达到其目的，本专利技术所采用的技术方案如下：一种高效抗菌剂的制备方法，其包括如下步骤：(1)将氧化石墨烯粉体均匀分散于溶剂中，加入氯化钛粉体，超声搅拌反应，使钛离子与氧化石墨烯上的羧基反应生成[～COO]4-Ti键；(2)向步骤(1)的反应体系中加入硅烷偶联剂水解液，超声震荡反应，使硅烷偶联剂水解产生的硅醇与氧化石墨烯上的羟基反应生成Si-O-C键；(3)将步骤(2)的反应生成物进行抽滤、洗涤和冷冻干燥，得到负载钛离子的硅烷偶联剂改性氧化石墨烯，即为所述高效抗菌剂。钛具有较好的生物相容性，主要依靠光敏作用进行抗菌，但是钛的光能利用率较低，导致其抗菌效果有限。而石墨烯对可见光和近红外光均有很高的吸收率，为此，本专利技术通过化学键结合的形式将钛离子负载到氧化石墨烯上，通过氧化石墨烯吸收光能，并利用其高导电能力将吸收的光能传递给钛，从而提高了钛的抗菌效果，该负载方式还避免了金属氧化物脱落的风险发生。另外，氧化石墨烯自身具有一定的抗菌作用，可进一步提高抗菌剂的抗菌性。同时，本专利技术还通过化学键结合的形式将硅烷偶联剂与氧化石墨烯结合，从而实现对氧化石墨烯进行改性，提高氧化石墨烯的分散性以及与聚合物的相容性，使所述高效抗菌剂可充分均匀分散并充分发挥抗菌作用，还可改善聚合物的力学性能。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中采用的溶剂为无水乙醇或pH值为3～6的盐酸溶液。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中超声搅拌反应的时间为30～60min。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中超声震荡反应的温度为30～80℃，时间为30～60min。作为上述技术方案的优选，所述氯化钛粉体的添加量为氧化石墨烯粉体质量的1％～10％。作为上述技术方案的优选，所述氯化钛粉体的添加量为氧化石墨烯粉体质量的6％～8％。作为上述技术方案的优选，所述硅烷偶联剂水解液的添加量以硅烷偶联剂的质量为氧化石墨烯粉体质量的1％～10％计。作为上述技术方案的优选，所述硅烷偶联剂水解液的添加量以硅烷偶联剂的质量为氧化石墨烯粉体质量的3％～5％计。作为上述技术方案的优选，所述硅烷偶联剂水解液的质量体积浓度为3％～5％，pH值为3～5。作为上述技术方案的优选，制备所述硅烷偶联剂水解液所采用的硅烷偶联剂可选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、环氧基三甲氧基硅烷、环氧基三乙氧基硅烷中的一种。作为上述技术方案的另一方面，本专利技术还提供了一种所述硅烷偶联剂水解液的制备方法，其包括：用pH调节剂将乙醇水溶液的pH值调节至3～5，然后加入硅烷偶联剂，搅拌至溶解完全，即得所述硅烷偶联剂水解液。优选地，所述乙醇水溶液中水的含量为5vol.％～15vol.％。作为上述技术方案的另一方面，本专利技术还提供了一种高效抗菌剂，其由上述的高效抗菌剂的制备方法制得。作为上述技术方案的另一方面，本专利技术还提供了所述的高效抗菌剂在抗菌材料中的应用。作为上述技术方案的另一方面，本专利技术还提供了一种高效抗菌材料，其包括所述的高效抗菌剂。作为上述技术方案的优选，所述高效抗菌材料还含有基体树脂。作为上述技术方案的优选，所述基体树脂包括聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚酰胺(PA)、聚氨酯(PU)、聚乳酸(PLA)、聚氯乙烯(PVC)、硅胶中的至少一种。作为上述技术方案的优选，所述高效抗菌材料还含有助剂。作为上述技术方案的优选，所述助剂的种类包括抗氧剂、光稳定剂、润滑剂、香精中的至少一种。作为上述技术方案的另一方面，本专利技术还提供了一种所述高效抗菌材料的制备方法，其包括：将基体树脂、助剂和所述高效抗菌剂通过熔融共混法混合均匀后，然后通过挤出成型工艺、无纺布生产工艺或纺丝工艺制成非织造或织造制品，即得所述高效抗菌材料。作为上述技术方案的另一方面，本专利技术还提供了所述高效抗菌材料在口罩制备中的应用。作为上述技术方案的另一方面，本专利技术还提供了一种高效抗菌口罩，其由所述高效抗菌材料制备而成。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的高效抗菌剂中，钛离子和硅烷偶联剂均以化学键的形式与氧化石墨烯结合，由此高效抗菌剂可通过熔融共混、溶液共混等多种方式应用到各类材料中。本专利技术的高效抗菌剂对光能的利用率高，抗菌效果显著，与聚合物的相容性好，容易分散均匀，还可改善聚合物的力学性能。以本专利技术的高效抗菌剂结合基体树脂等组分可制得高效抗菌材料，该高效抗菌材料可用于制备口罩，赋予口罩抗菌特性，提高了口罩的使用安全性。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂水解液的配置方法如下：按照无水乙醇:去离子水＝9:1的体积比将无水乙醇和去离子水混合均匀，然后用质量分数为1％的盐酸水溶液调节pH值至4，然后按照0.05g/mL的量加入乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌制得乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂水解液。实施例2氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂水解液的配置方法如下：按照无水乙醇:去离子水＝9:1的体积比将无水乙醇和去离子水混合均匀，然后用质量分数为1％的盐酸水溶液调节pH值至3，然后按照0.03g/mL的量加入氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌制得乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂水解液。实施例3环氧基三甲氧基硅烷偶联剂水解液的配置方法如下：按本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将氧化石墨烯粉体分散于溶剂中，加入氯化钛粉体，超声搅拌反应，使钛离子与氧化石墨烯上的羧基反应生成[～COO]

【技术特征摘要】
1.一种高效抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯粉体分散于溶剂中，加入氯化钛粉体，超声搅拌反应，使钛离子与氧化石墨烯上的羧基反应生成[～COO]4-Ti键；
(2)向步骤(1)的反应体系中加入硅烷偶联剂水解液，超声震荡反应，使硅烷偶联剂水解产生的硅醇与氧化石墨烯上的羟基反应生成Si-O-C键；
(3)将步骤(2)的反应生成物进行抽滤、洗涤和冷冻干燥，得到负载钛离子的硅烷偶联剂改性氧化石墨烯，即为所述高效抗菌剂。


2.如权利要求1所述的高效抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，采用的溶剂为无水乙醇或pH值为3～6的盐酸水溶液，超声搅拌反应的时间为10～60min。


3.如权利要求1所述的高效抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述氯化钛粉体的添加量为氧化石墨烯粉体质量的1％～10％。


4.如权利要求1所述的高效抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，超声震荡反应的温度为30～80℃，时间为10～60min。


5.如权利要求1所述的高效抗菌剂的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志鹏，李成，鲁明，周敏，丁超，陈平绪，袁志敏，
申请(专利权)人：广东金发科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44