一种北沙参的指纹图谱检测方法技术

本发明专利技术提出了一种北沙参的指纹图谱检测方法，涉及药物质量控制技术领域。该北沙参的指纹图谱检测方法，包括如下操作步骤：对照品溶液的制备，供试品溶液的制备；HPLC检测：检测前述溶液并制定标准指纹图谱，标准指纹图谱中15个特征峰，其中5号峰为补骨脂素，7号峰为欧前胡素，11号峰为异欧前胡素，将前述供试品溶液的色谱图与前述标准指纹图谱进行比较，相似度不低于90％即为北沙参。本发明专利技术的优点在于，整个过程无污染、方便快捷、灵敏度高且无破坏性，能应用于在线检测或者多组分同时检测等，可解决北沙参配方颗粒生产过程中缺乏在线质量监控方法的难题，利用该指纹图谱检测方法还可以解决产品质量稳定性均一性差的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种北沙参的指纹图谱检测方法
本专利技术涉及药物质量控制
，具体而言，涉及一种北沙参的指纹图谱检测方法。
技术介绍
中药配方颗粒是以单味传统中药饮片为原材料，采取现代化工艺提取、分离、浓缩、干燥、制粒等工艺精制而成。由于中药成分复杂，其检测指标的确定困难，我国中药生产工艺及质量控制技术水平，缺乏科学可靠的监测方法，导致产品质量不均一，影响临床用药疗效和民族药的发展。中药配方颗粒的生产过程包括提取、过滤、浓缩、干燥、粉碎、制粒等多道工序，每道工序中又有很多工艺参数需要控制，这些工艺参数将直接影响产品的质量。在线质量控制正是利用了现代的科学技术手段，能实时测控产品质量，减少人为主观判断的误差，准确反应产品内在质量，判断产品工艺的合理性、明确其生产影响因素。随着社会不断地发展，高科技产品已经越来越多的走进我们的生活，药品行业在生产过程中也亟需一种能够严格可靠合理的分析和检测的高科技技术手段。指纹图谱是一种稳定和可靠的分析检测方法，它可以用于中药材的、中间体、成品三者药效物质的指纹或特征图谱和含量测定的成分，均以标准汤剂为基准进行合理评价，并有确定的量值传递相关性和转移率范围，其应用有望解决中药配方颗粒的产品质量难以控制的难题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种北沙参的指纹图谱检测方法，此北沙参的指纹图谱检测方法能准确确定的量值传递相关性，并能实现对北沙参配方颗粒组合物制备过程的反馈。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本申请实施例提供一种北沙参的指纹图谱检测方法，包括如下操作步骤：对照品溶液的制备：分别称取补骨脂素对照品、欧前胡素对照品和异欧前胡素对照品溶于溶剂，制成补骨脂素对照品溶液、欧前胡素对照品溶液和异欧前胡素对照品溶液；供试品溶液的制备：称取北沙参制备北沙参颗粒，称取颗粒溶于溶剂制成供试品溶液；HPLC检测：以甲醇-乙腈-0.05％磷酸进行梯度洗脱，流动相为乙腈-0.5％磷酸溶液，所述乙腈和0.5％磷酸的体积比为11:89；标准指纹图谱的制定：吸取对照品溶液和供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪中，照高效液相色谱法测定，记录色谱图；依据所得的10批北沙参颗粒的指纹图谱，制定标准指纹图谱；其中所述标准指纹图谱具有15个特征峰，其中5号峰为补骨脂素，7号峰为欧前胡素，11号峰为异欧前胡素；指纹图谱的质量控制：将前述供试品溶液的色谱图与前述标准指纹图谱进行比较，相似度不低于90％即为北沙参。相对于现有技术，本专利技术的实施例至少具有如下优点或有益效果：效果一，本专利技术提供的北沙参的指纹图谱检测方法利用指纹图谱技术快速准确鉴定北沙参，整个过程无污染、方便快捷、灵敏度高且无破坏性，能应用于在线检测或者多组分同时检测等。效果二，本专利技术提供的北沙参的指纹图谱检测方法可直接应用于北沙参配方颗粒生产，可解决北沙参配方颗粒生产过程中缺乏在线质量监控方法的难题，利用该指纹图谱检测方法还可以解决产品质量稳定性均一性差的问题。效果三，本专利技术提供的北沙参的指纹图谱检测方法直接应用于北沙参配方颗粒生产，对北沙参配方颗粒质量的提高和生产工艺的稳定起到非常重要的技术指导和检测作用，对配方颗粒自动化、现代化和国际化具有示范作用，有望成为配方颗粒生产在线控制的最好方法之一。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例已知成分的鉴别和参比峰的确认；图2为本专利技术实施例10批样品的HPLC指纹图谱相似度比较；图3为本专利技术实施例2中得到的北沙参配方颗粒的标准指纹图谱图；图4为本专利技术实施例3中北沙参浓缩液的指纹图谱；图5为本专利技术实施例4中北沙参颗粒的指纹图谱。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本专利技术。一方面，本申请实施例提供一种北沙参的指纹图谱检测方法，包括如下操作步骤：对照品溶液的制备：分别称取补骨脂素对照品、欧前胡素对照品和异欧前胡素对照品溶于溶剂，制成补骨脂素对照品溶液、欧前胡素对照品溶液和异欧前胡素对照品溶液；供试品溶液的制备：称取北沙参制备北沙参颗粒，称取颗粒溶于溶剂制成供试品溶液；HPLC检测：以甲醇-乙腈-0.05％磷酸进行梯度洗脱，流动相为乙腈-0.5％磷酸溶液，所述乙腈和0.5％磷酸的体积比为11:89；标准指纹图谱的制定：吸取对照品溶液和供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪中，照高效液相色谱法测定，记录色谱图；依据所得的10批北沙参颗粒的指纹图谱，制定标准指纹图谱；其中所述标准指纹图谱具有15个特征峰，其中5号峰为补骨脂素，7号峰为欧前胡素，11号峰为异欧前胡素；指纹图谱的质量控制：将前述供试品溶液的色谱图与前述标准指纹图谱进行比较，相似度不低于90％即为北沙参。在本专利技术的一些实施例中，上述北沙参的指纹图谱检测方法，采用下述梯度洗脱方式洗脱：0～30分钟时，甲醇-乙腈-0.05％磷酸中甲醇、乙腈和0.05％磷酸的体积比为6:6:88～12:12:76；30～58分钟时，甲醇-乙腈-0.05％磷酸中甲醇、乙腈和0.05％磷酸的体积比为12:12:76～25:25:50；58～66分钟时，甲醇-乙腈-0.05％磷酸中甲醇、乙腈和0.05％磷酸的体积比为25:25:50～32:32:36；66～90分钟时，甲醇-乙腈-0.05％磷酸中甲醇、乙腈和0.05％磷酸的体积比为32:32:36～41:41:18。在本专利技术的一些实施例中，上述北沙参的指纹图谱检测方法，所述补骨脂素对照品溶液的浓度为0.01μg/μL、欧前胡素对照品溶液的浓度为0.005μg/μL和异欧前胡素对照品溶液的浓度为0.004μg/μL，所述对照品溶液的溶剂为体积百分数75％的甲醇。在本专利技术的一些实施例中，上述北沙参的指纹图谱检测方法，所述供试品溶液的溶剂为体积百分数75％的甲醇，所述供试品溶液的浓度为0.08g/mL。在本专利技术的一些实施例中，上述北沙参的指纹图谱检测方法，所述色谱柱的柱温为30℃。在本专利技术的一些实施例中，上述北沙参的指纹图谱检测方法，洗脱液的流速为1.0ml/min。在本专利技术的一些实施例中，上述北沙参的指纹图谱检测方法，检测时的波长为295nm。在本专利技术的一些实施例中，上述北沙参的指纹图谱检测方法，裸花紫珠制剂包括15个共有峰：各峰的相对保留时间分别为：(1)5.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种北沙参的指纹图谱检测方法，其特征在于，包括如下操作步骤：/n对照品溶液的制备：分别称取补骨脂素对照品、欧前胡素对照品和异欧前胡素对照品溶于溶剂，制成补骨脂素对照品溶液、欧前胡素对照品溶液和异欧前胡素对照品溶液；/n供试品溶液的制备：称取北沙参制备北沙参颗粒，称取颗粒溶于溶剂制成供试品溶液；/nHPLC检测：分别将前述对照品溶液和供试品溶液进行高效液相色谱法测定，测定时以甲醇-乙腈-0.05％磷酸进行梯度洗脱，流动相为乙腈-0.5％磷酸溶液，所述乙腈和0.5％磷酸的体积比为11:89；/n标准指纹图谱的制定：吸取前述对照品溶液和供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪中，照高效液相色谱法测定，记录色谱图；依据所得的10批北沙参颗粒的指纹图谱，制定标准指纹图谱；其中所述标准指纹图谱具有15个特征峰，其中5号峰为补骨脂素，7号峰为欧前胡素，11号峰为异欧前胡素；/n指纹图谱的质量控制：将前述供试品溶液的色谱图与前述标准指纹图谱进行比较，相似度不低于90％即为北沙参。/n

【技术特征摘要】
1.一种北沙参的指纹图谱检测方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
对照品溶液的制备：分别称取补骨脂素对照品、欧前胡素对照品和异欧前胡素对照品溶于溶剂，制成补骨脂素对照品溶液、欧前胡素对照品溶液和异欧前胡素对照品溶液；
供试品溶液的制备：称取北沙参制备北沙参颗粒，称取颗粒溶于溶剂制成供试品溶液；
HPLC检测：分别将前述对照品溶液和供试品溶液进行高效液相色谱法测定，测定时以甲醇-乙腈-0.05％磷酸进行梯度洗脱，流动相为乙腈-0.5％磷酸溶液，所述乙腈和0.5％磷酸的体积比为11:89；
标准指纹图谱的制定：吸取前述对照品溶液和供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪中，照高效液相色谱法测定，记录色谱图；依据所得的10批北沙参颗粒的指纹图谱，制定标准指纹图谱；其中所述标准指纹图谱具有15个特征峰，其中5号峰为补骨脂素，7号峰为欧前胡素，11号峰为异欧前胡素；
指纹图谱的质量控制：将前述供试品溶液的色谱图与前述标准指纹图谱进行比较，相似度不低于90％即为北沙参。


2.根据权利要求1所述的北沙参的指纹图谱检测方法，其特征在于，采用下述梯度洗脱方式洗脱：0～30分钟时，甲醇-乙腈-0.05％磷酸中甲醇、乙腈和0.05％磷酸的体积比为6:6:88～12:12:76；30～58分钟时，甲醇-乙腈-0.05％磷酸中甲醇、乙腈和0.05％磷酸的体积比为12:12:76～25:25:50；58～66分钟时，甲醇-乙腈-0.05％磷酸中甲醇、乙腈和0.05％磷酸的体积比为25:25:50～32:32:36；66～90分钟时，甲醇-乙腈-0.05％磷酸中甲醇、乙腈和0.05％磷酸的体积比为32:32:36～41:41:18。


3.根据权利要求1或2所述的北沙参的指纹图谱检测方法，其特征在于，所述补骨脂素对照品溶液的浓度为0.01μg/μ...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯立宝，王亚辉，王胜会，
申请(专利权)人：祈蒙股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15