一种基于丙烯酰胺导电凝胶的无鞘流CE-MS接口装置及应用制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种基于丙烯酰胺导电凝胶的无鞘流CE‑MS接口装置及其应用。该装置可接入CE‑MS系统中，实现样品的分离和检测；该装置包括一根毛细管和凝胶管；所述毛细管外披一层第一包裹层，包裹层中间开有断裂口并暴露出毛细管；该断裂口处包裹有第二包裹层；所述凝胶管中间开孔并贯穿有该毛细管，第一包裹层穿出凝胶管的孔位，孔位连接处胶封；所述凝胶管中设置有固体导电凝胶。在本发明专利技术中，该装置具有良好的密封性和良好的导电性，有利于通过加电的方式实现电泳和电喷雾。整个装置的制备方法简单，制备时间短，价格低廉。制备得到的CE‑MS接口体积小，导电性良好，可用于药物卡马西平的CE‑MS分析，得到的色谱峰峰型尖锐且对称性良好。

【技术实现步骤摘要】
一种基于丙烯酰胺导电凝胶的无鞘流CE-MS接口装置及应用
本专利技术属于药物分离
，具体涉及一种基于丙烯酰胺导电凝胶的无鞘流CE-MS接口装置及应用。
技术介绍
毛细管电泳-质谱联用技术结合了毛细管电泳分离效率高、分析速度快、样品消耗量少以及质谱检测器具有高灵敏度和强结构解析能力两者的优点，已经成为备受分析化学家关注的新型微量分析技术。近二十多年来，CE-MS接口技术的研发一直是该项技术研究的重中之重，也是限制CE-MS广泛应用的瓶颈问题。CE-MS接口的研发主要有以下两个难点：1)ESI-MS是一种末端检测技术，这意味着CE的毛细管出口端必须从样品瓶的缓冲液中拿出，但无论是CE还是ESI-MS，都要求闭合的电路(Electriccircuit)。在这种情况下，ESI的喷雾针通常需要既作为CE的出口端电极，又作为ESI喷雾的加电端，会发生比较复杂的电化学反应，对CE分离和MS电喷雾离子化的稳定性、灵敏度产生影响；2)CE的电渗流流量仅有几十到几百nL/min的大小，较小的电渗流一方面容易造成电化学产生的气泡无法及时流出，影响电路的闭合，另一方面目前的ESI-MS源大多数都是针对LC-ESI-MS设计的，适合的流速一般在μL/min以上，与较小流速的CE-ESI-MS系统不匹配。以上的两个难点要求分析仪器专家们对现有的ESI-MS源进行改造，也为CE与ESI-MS接口技术的研发提出了挑战性。目前，鞘流接口、液接型接口和无鞘流接口等多种类型的接口被相继研发和使用(E.J.Maxwell,D.D.Chen,Anal.Chim.Acta2008,627,25-33；G.Bonvin,J.Schappler,S.Rudaz,J.Chromatogr.A2012,1267,17-31)。在基于毛细管末端形成缺口进行导电的无鞘流CE-MS接口中，如何防止在电泳过程中缺口处缓冲液的泄漏以及保证缺口处具有良好的导电性，以用于电泳和质谱电喷雾是该类接口研制的重点。丙烯酰胺导电凝胶是一种由丙烯酰胺聚合后形成的凝胶状固体，该凝胶具有较高的含水量，在凝胶制备的过程中加入适当的缓冲盐溶液后，该凝胶会具有良好的导电性。由于制备方式简单且性质优良，丙烯酰胺导电凝胶及其衍生化产品已经在毛细管电泳、电辅助萃取以及电渗泵等技术上实现应用，但到目前为止，还没有将丙烯酰胺凝胶用于CE-MS接口制备的相关报道。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种基于导电凝胶的无鞘流CE-MS接口装置及其应用，该装置的制备简单、快速且价格低廉，可用于CE-MS分析。本专利技术提供的技术方案如下：本专利技术的目的之一在于提供一种基于丙烯胺导电凝胶的无鞘流CE-MS接口装置，该装置可接入CE-MS系统中，实现样品的分离和检测；该装置包括一根毛细管和凝胶管；所述毛细管外披一层第一包裹层，包裹层中间开有断裂口并暴露出毛细管；该断裂口处包裹有第二包裹层；所述凝胶管中间开孔并贯穿有该毛细管，第一包裹层穿出凝胶管的孔位，孔位连接处胶封；所述凝胶管中设置有固体导电凝胶。所述凝胶管为敞口管。进一步，所述毛细管内径为20-100μm，外径为365μm，毛细管一端为尖端结构。进一步，所述第一包裹层为聚酰胺涂层。进一步，所述第二包裹层为聚四氟乙烯。该层紧密包裹在毛细管外壁，以起到保护作用。进一步，所述固体导电凝胶为丙烯酰胺凝胶。进一步，所述固体导电凝胶的制备方法如下：将丙烯酰胺、醋酸铵、过硫酸钾溶于水中，经离心加热行程固体凝胶。本专利技术的目的之二在于提供上述的基于丙烯胺导电凝胶的无鞘流CE-MS接口装置在CE-MS分离及检测中的应用方法，包括以下步骤：(1)将制备好的插有毛细管的丙烯酰胺导电凝胶接口固定于质谱入口端，含有尖端的毛细管距离质谱入口端2-10mm；(2)将喷雾电极插入到导电凝胶中，入口端电极插入电泳缓冲液中；(3)采用高度差法进样，取出毛细管进样端并插入装有样品溶液的离心管中，完成进样；(4)进样完成后，再插回缓冲液瓶，打开高压电源，进行电泳分离。进一步，所采用的喷雾电压为+2.5kV，电泳电压为+25kV，喷雾端口距离质谱入口约0.3mm。进一步，所述步骤(3)中高度差法进样的高度差为10cm。本专利技术目的之三在于提供上述方法在药物、环境样品分离和分析中应用。本专利技术的有益效果如下：(1)丙烯酰胺导电凝胶可以起到防止毛细管中电泳缓冲液渗漏的作用，此外，凝胶具有良好的导电性，有利于通过加电的方式实现电泳和电喷雾。(2)整个装置的制备方法简单，制备时间可以控制在30min以内，使用的材料价格低廉。(3)制备得到的CE-MS接口死体积小，导电性良好，利用制备的接口装置，接入CE-MS系统中，实现了溶液中卡马西平的分析，得到的色谱峰峰型良好。附图说明图1为基于丙烯酰胺导电凝胶的无鞘流CE-MS接口装置示意图；图2为基于新型CE-MS接口的CE-MS分析系统示意图；图3为实施例1制备的基于丙烯酰胺导电凝胶的无鞘流CE-MS接口装置密封性能的测试结果；图4为实施例2制备的基于丙烯酰胺导电凝胶的无鞘流CE-MS接口装置用于分析溶液中卡马西平的色谱图。具体实施方式通过以下详细说明结合附图可以进一步理解本专利技术的特点和优点。所提供的实施例仅是对本专利技术方法的说明，而不以任何方式限制本专利技术揭示的其余内容。实施例1一种基于丙烯胺导电凝胶的无鞘流CE-MS接口装置，该装置可接入CE-MS系统中，实现样品的分离和检测。该装置包括一根石英毛细管(内径50μm，外径365μm)和凝胶管。石英毛细管一端为尖端结构。凝胶管为敞口管。所述石英毛细管外披一层第一包裹层(聚酰亚胺涂层)，包裹层中间开有断裂口并暴露出毛细管。优选的，裂口长1.8cm。该断裂口处包裹有第二包裹层。该第二包裹层为聚四氟乙烯。优选的，该聚四氟乙烯包裹层为聚四氟乙烯管，采用热风枪在300-450℃的温度下对PTFE管吹2-5min，即可让PTFE管发生热缩现象，紧密的包裹在石英管的外部，起到保护的作用。所述凝胶管中间开孔并贯穿有该毛细管，第一包裹层穿出凝胶管的孔位，孔位连接处胶封。优选的，凝胶管为2mL的聚丙烯离心管，在管体中间位置相对地开设两个孔位，孔位的内径略大于石英毛细管最粗位置的外径。凝胶管中设置有固体导电凝胶。该固体导电凝胶为丙烯酰胺导电固体凝胶。优选的，该固体凝胶的制备方法如下：将400-600μL40-60％wt丙烯酰胺、60-180μL0.2-0.5mol/L醋酸铵、300-500μL水和50-100μL3-10wt％过硫酸钾混合均匀，将此溶液倒入2mL离心管中，在50-70℃的水浴中反应10-20min，形成固体导电凝胶。为了进一步提高管体的密封性，在管体形成固体导电凝胶后，再用胶密封石英毛细管与凝胶管的连接处，以保证密封性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于丙烯胺导电凝胶的无鞘流CE-MS接口装置，其特征在于：/n该装置可接入CE-MS系统中，实现样品的分离和检测；/n该装置包括一根毛细管和凝胶管；/n所述毛细管外披一层第一包裹层，包裹层中间开有断裂口并暴露出毛细管；/n该断裂口处包裹有第二包裹层；/n所述凝胶管中间开孔并贯穿有该毛细管，第一包裹层穿出凝胶管的孔位，孔位连接处胶封；/n所述凝胶管中设置有固体导电凝胶。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于丙烯胺导电凝胶的无鞘流CE-MS接口装置，其特征在于：
该装置可接入CE-MS系统中，实现样品的分离和检测；
该装置包括一根毛细管和凝胶管；
所述毛细管外披一层第一包裹层，包裹层中间开有断裂口并暴露出毛细管；
该断裂口处包裹有第二包裹层；
所述凝胶管中间开孔并贯穿有该毛细管，第一包裹层穿出凝胶管的孔位，孔位连接处胶封；
所述凝胶管中设置有固体导电凝胶。


2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述毛细管内径为20-100μm，外径为365μm，毛细管一端为尖端结构。


3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述第一包裹层为聚酰胺涂层。


4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述第二包裹层为聚四氟乙烯。


5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述固体导电凝胶为丙烯酰胺凝胶。


6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述固体导电凝胶的制备方法如下：将丙烯酰胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈子林，周韦，孙文琦，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42