一种抑菌材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抑菌材料的制备方法，涉及钛合金材料制备领域。该制备方法包括：将钛粉与铜粉按质量比为97:3混合后，加入其总重量1.2‑2倍的助磨剂，并进行真空搅拌混匀；将混匀物料加入到高能球磨机中，在惰性气体保护及转速为1500转/分钟的条件下，按球料质量比为6:5对混匀物料进行球磨4小时；在真空烧结炉中，对球磨粉进行热压力烧结3小时，其中温度为750‑850℃，压力为20‑30MPa；冷却至室温后，切割，即得。本发明专利技术提供的抑菌材料的制备方法，不仅能使钛粉与铜粉表面得到改性，避免钛粉与铜粉发生“团聚”现象，而且能使钛粉与铜粉的晶粒结构发生变化，有利于铜粉与钛粉的纳米化，从而实现铜粉在钛粉表面均匀及稳定地分散，提高了Ti‑3Cu合金抑菌性能的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种抑菌材料的制备方法
本申请涉及钛合金材料制备领域，尤其涉及一种抑菌材料的制备方法。
技术介绍
细菌感染严重威胁人类健康，目前主要应用抗生素预防和控制细菌感染，但抗生素的过度应用会使细菌产生耐药性，也会造成过敏和/或毒性反应等副作用，因而减少抗生素的应用成为必然。钛及钛合金具有密度小、比强度高、弹性模量低、耐腐蚀性及生物相容性优良等特点，且经抗菌热处理后可以使钛合金对金葡萄球菌和大肠杆菌等具有高效、长久的抗菌性。因此，设计并制备具有良好抗菌性能且适用于餐具的抗菌钛合金，对减少餐具细菌感染具有重要意义。目前，通过热处理使铜离子加入到纯钛，制备出具有优异抗菌性能的Ti-3Cu合金，因其耐腐蚀且价格合理，有望在餐具领域中广泛应用。但是，现有制备Ti-3Cu合金的工艺，一般都是将纯铜和纯钛混合并常规球磨后，在真空条件下进行热压力烧结成型，由于纳米铜在合金中分散不均衡且分散不稳定，从而导致Ti-3Cu合金的抑菌性能不稳定。
技术实现思路
本专利技术通过提供一种抑菌材料的制备方法，解决了现有Ti-3Cu合金中纳米铜分散不均衡及分散不稳定的技术问题。本专利技术提供了一种抑菌材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将钛粉与铜粉按质量比为97:3混合后，加入所述铜粉和所述钛粉总重量1.2-2倍的助磨剂，并在真空条件下搅拌混匀，其中所述助磨剂由丙酮、乙醇和乙二醇按体积比为7-8:3-5:1混合配制成；步骤二：将步骤一的混匀物料加入到高能球磨机中，在惰性气体保护下，按球料质量比为6:5，转速为1500转/分钟，对所述混匀物料进行球磨4小时，得到球磨粉；步骤三：在真空烧结炉中，对所述球磨粉进行热压力烧结3小时，其中温度为750-850℃，压力为20-30MPa；步骤四：冷却至室温后，切割，即得Ti-3Cu抑菌材料。在本专利技术的一些优选实施方案中，在所述球磨中所用研磨球的总重量为2600克。在本专利技术的一些优选实施方案中，所述研磨球由三种不同粒径的研磨球组成，其中研磨球的粒径包括20mm、15mm和5mm。在本专利技术的一些优选实施方案中，所述粒径为20mm的研磨球、所述粒径为15mm的研磨球和所述粒径为5mm的研磨球按质量比为16:7:3组合。在本专利技术的一些优选实施方案中，步骤四所述冷却中，利用水冷方式。在本专利技术的一些优选实施方案中，所述丙酮、乙醇和乙二醇的体积比为7:3:1。在本专利技术的一些优选实施方案中，热压力烧结的温度为800℃，压力强度为25MPa。在本专利技术的一些优选实施方案中，所述钛粉与铜粉的纯度≥99.99％。与现有技术相比，本专利技术的有益效果或优点包括：本专利技术提供的抑菌材料的制备方法，在真空热压力烧结前通过原料与助磨剂真空混合，以及在惰性气体保护下进行球磨处理，不仅能使钛粉与铜粉表面得到改性，避免钛粉与铜粉发生“团聚”现象，而且能使钛粉与铜粉的晶粒结构发生变化，有利于铜粉与钛粉的纳米化，从而实现纳米铜粒在钛粒表面均匀及稳定地分散，达到提高Ti-3Cu合金抑菌性能稳定性的技术效果。本专利技术提供的抑菌材料的制备方法，利用丙酮、乙醇和乙二醇按体积比为7-8:3-5:1混合配制成助磨剂，不仅增加合金原料与助磨剂的相容性，而且能够防止钛粉与铜粉发生“团聚”现象，使铜粉在钛粉表面的分散稳定性提高；通过在转速为1500转/分钟的条件下，按球料质量比6:5进行球磨，促进铜粉与钛粉纳米化，并提高纳米铜粒在钛粒中的分散稳定性，从而在热压力真空烧结中使铜粉均匀且稳定地分散于钛粉界面，实现提高Ti-3Cu合金抑菌性能的稳定性。附图说明图1为本专利技术实施例1提供的抑菌材料的制备工艺流程图。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例只是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。如图1所示，本实施例提供了一种抑菌材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将钛粉与铜粉按质量比为97:3混合后，加入所述铜粉和所述钛粉总重量1.2-2倍的助磨剂，并在真空条件下搅拌混匀，其中所述助磨剂由丙酮、乙醇和乙二醇按体积比为7-8:3-5:1混合配制成。需要说明的是，由于钛在高温下化合能力极强，不仅能够与氧、碳、氮以及其他许多元素化合形成钛化合物，而且钛化合物的熔炼温度与真空熔炼温度不一致。但钛化合物与熔炼混合料呈同态熔炼，而真空熔炼时间主要基于满足纯钛和纯铜的熔炼设定，从而造成钛化合物的熔炼不充分产生偏析。因此，在本专利技术的实施例中，铜粉和钛粉均采用纯度≥99.99％的粉末，以防止成分偏析。但本领域技术人员应当理解，本专利技术对铜粉和钛粉的来源没有特别的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。另外，助磨剂具有分散、助磨和防止氧化的作用，本专利技术通过在铜粉和钛粉中添加助磨剂，不仅可以降低钛粉和铜粉的表面自由能和强度，有效解决钛粉和铜粉团聚的问题，提高研磨效率；而且可促使裂纹产生“劈裂效应”，加快粉碎进程，从而促进合金化的进行。同时，在高能球磨过程中加入助磨剂，有利于提高钛粉和铜粉的分散稳定性。具体地，在研磨过程中，由于助磨剂能够抵消来自研磨球、研磨罐体和研磨物质之间产生的机械作用力产生的能量，使钛粉和铜粉能够稳定地存在于研磨体系中，防止铜粉和钛粉受到挤、压、剪切、冲击等不同机械力的作用发生相变转移。步骤二：将步骤一的混匀物料加入到高能球磨机中，在惰性气体保护及球磨机转速为1500转/分钟的条件下，按照球料质量比为6:5，对铜粉、铜粉和助磨剂的混匀物料进行球磨4小时，得到球磨粉。其中，惰性气体包括氮气和/或氩气，本专利技术通过在惰性气体保护下进行球磨能防止钛粉和铜粉发生氧化。需要说明的是，本专利技术在球磨过程中，通过采用粒径分别为20mm、15mm和5mm按质量比为16:7:3组合成的研磨球，不仅能够减小铜钛合金的晶粒，使其趋于纳米化并更加均匀地分散于钛晶粒中；而且会增加钛晶格的畸变，从而使铜晶粒与钛晶粒产生相互嵌合，使铜晶粒与钛晶粒能够稳定地结合，从而实现提高Ti-3Cu合金的抑菌性能稳定性的目的。同时，本专利技术通过采用总重量为2600克的研磨球与混匀物料按质量比为6:5进行球磨，保证铜粉和钛粉在球磨后形成新的表面层，有利于铜晶粒与钛晶粒的表面结合，从而形成稳定的抑菌层结构。另外，本专利技术还研究了球磨时间对钛晶和铜晶外貌的影响，结果表明，未研磨钛粉和铜粉粒径较大，呈大块状分布，随着球磨时间的延长，其粒径出现不同程度的减小。一般情况下，在球磨的过程中，钛粉和/或铜粉与研磨球、研磨罐体相互碰撞，受到挤压、剪切等机械力的作用，存在焊合、挤压、粉碎和动态平衡等4个阶段。当研磨0.5小时，钛粉和铜粉仍呈不规则的块状分布,但粒径开始细化；当研磨时间增加至1小时，钛粉和铜粉呈板状分布，此时处于焊合状态，大颗粒转变为板状焊合，粒径增大；当研磨时间为2小时，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抑菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一：将钛粉与铜粉按质量比为97:3混合后，加入所述铜粉和所述钛粉总重量1.2-2倍的助磨剂，并在真空条件下搅拌混匀，其中所述助磨剂由丙酮、乙醇和乙二醇按体积比为7-8:3-5:1混合配制成；/n步骤二：将步骤一的混匀物料加入到高能球磨机中，在惰性气体保护下，按球料质量比为6:5，转速为1500转/分钟，对所述混匀物料进行球磨4小时，得到球磨粉；/n步骤三：在真空烧结炉中，对所述球磨粉进行热压力烧结3小时，其中温度为750-850℃，压力为20-30MPa；/n步骤四：冷却至室温后，切割，即得Ti-3Cu抑菌材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种抑菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将钛粉与铜粉按质量比为97:3混合后，加入所述铜粉和所述钛粉总重量1.2-2倍的助磨剂，并在真空条件下搅拌混匀，其中所述助磨剂由丙酮、乙醇和乙二醇按体积比为7-8:3-5:1混合配制成；
步骤二：将步骤一的混匀物料加入到高能球磨机中，在惰性气体保护下，按球料质量比为6:5，转速为1500转/分钟，对所述混匀物料进行球磨4小时，得到球磨粉；
步骤三：在真空烧结炉中，对所述球磨粉进行热压力烧结3小时，其中温度为750-850℃，压力为20-30MPa；
步骤四：冷却至室温后，切割，即得Ti-3Cu抑菌材料。


2.根据权利要求1所述的抑菌材料的制备方法，其特征在于，在所述球磨中，研磨球的总重量为2600克。


3.根据权利要求2所述的抑菌材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯军涛，鲁毅，郭磊，罗威，
申请(专利权)人：西安庄信新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61