一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法技术

本发明专利技术提供一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法，包括如下步骤：（1）将一定量的双酚A加入氯化苯中搅拌至物料混合均匀，搅拌时间为0.5h，在特定的温度下，同时滴加溴素和双氧水，得到四溴双酚A的溶液。（2）反应体系升温进行熟化反应，熟化完成后静置分出水相，收集有机相进行四次静置分层处理，四次静置分层后收集的有机相采用冷冻盐水降温至8℃，抽滤，得到四溴双份A产品。本发明专利技术的制备方法母液使用次数可达到100次以上，减少了废渣的产生，亚钠用量可节约50%；母液循环使用100次，产品色度为20，纯度为99.35%，收率为99.8%；产品综合收率99.6%，产品平均纯度99.54%。

【技术实现步骤摘要】
一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法
本专利技术涉及四溴双酚A，尤其是涉及一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法。
技术介绍
四溴双酚A，是一种反应型而且也是一种添加型的阻燃剂，广泛用于阻燃性塑料的生产，具有良好的阻燃效果。作为反应型阻燃剂，可用于环氧树脂及聚碳酸酯等阻燃性树脂的生产；作为添加型阻燃剂，用于聚苯乙烯树脂、ABS树脂以及酚醛树脂等阻燃性树脂的生产。现有技术中采用氯化苯作溶剂生产四溴双酚A，将双酚A和氯化苯混合后，加入计量的双氧水，然后与溴素反应，生成四溴双酚A。该反应过程发生氧化反应，产生黄色物质，致使母液颜色在生产过程中越来越深，产品的色度也越来越大；为使产品色度达到要求，不得不蒸馏母液，除去有色物质，氯化苯母液重复使用次数少。同时四溴双酚A在氯化苯中溶解度较大，致使产品损失较大，产品的总收率较低，导致生产成本较高。申请号为CN201710357593.0的专利技术专利公开了一种四溴双酚A的生产方法，通过催化反应、熟化反应、还原反应、洗涤过程、结晶过程、离心分离、真空干燥制得四溴双酚A成品。该专利技术随着母液的循环次数增多产品的纯度会逐渐降低，同时严重影响产品的质量使得产品的色度越来越高，该专利技术的母液套用20次后，产品的质量严重下降，无法满足客户的需求；同时该专利技术在实际应用中会产生大量的废渣、废水，对环境造成影响。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法达到以下专利技术目的：增加母液的循环次数的同时保证产品的质量与产品的收率；减少亚钠用量，减少废渣的产生；水洗水进行回收利用，减少了水洗的用量，降低废水的产生。为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：本专利技术的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法，包括如下步骤：（1）将一定量的双酚A加入氯化苯中搅拌至物料混合均匀，搅拌时间为0.5h，在特定的温度下，同时滴加溴素和双氧水，得到四溴双酚A的溶液。（2）反应体系升温进行熟化反应，熟化完成后静置分出水相，收集有机相进行四次静置分层处理，将四次静置分层后收集的有机相采用冷冻盐水降温至8℃，抽滤，得到四溴双酚A产品。优选的，所述四次静置分层为：第一次静置分层：向有机相中加入10%的亚硫酸钠溶液20g进行还原，升温至90℃开始静置，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相；第二次静置分层：向第一次静置分层收集的有机相中加入10%的亚硫酸钠溶液20g进行漂白，升温至90℃开始静置，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相；第三次静置分层：向第二次静置分层收集的有机相中加水50g，升温至90℃开始静置，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相；第四次静置分层：向第三次静置分层收集的有机相中加水50g，升温至90℃开始静置，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相。优选的，收集第二次静置分层产生的漂白废水，在漂白废水中先加入聚丙乙酰胺搅拌溶解然后再加入聚合氯化铝，搅拌有固体析出，用G4的砂芯漏斗过滤，固体带颜色，滤液为处理后的亚硫酸钠，颜色明显变浅准备套用使用，并将二次水洗的水也用G4砂芯漏斗过滤，滤液套用使用。优选的，所述溴素和双氧水的滴加温度为0℃-30℃，优选20℃-30℃。优选的，所述双酚A与氯化苯的质量比为1：4-6。优选的，所述双酚A：溴素：双氧水的摩尔比为1：2.01-2.1：2.01-2.11。优选的，所述熟化反应温度为0-95℃，优选为85-95℃；所述熟化时间为0.5-1h。优选的，所述聚丙乙酰胺的用量为亚硫酸钠用量的0.05%-0.2%；优选的，所述聚合氯化铝的用量为亚硫酸钠用量的0.05%-0.2%。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：（1）本专利技术的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法，所述四溴双酚A产品收率80%，产品纯度为99.8%，产品检测色度为5。（2）本专利技术的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法，母液使用次数可达到100次以上，减少了废渣的产生，亚钠用量可节约50%。（3）本专利技术的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法，母液循环使用100次，产品色度为20，纯度为99.35%，收率为99.8%；产品综合收率99.6%，产品平均纯度99.54%。（4）本专利技术的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法，将水洗两次水洗的废水经过精密过滤器过滤后直接用于一次水洗，节约了废水的产生。具体实施方式为了对本专利技术的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本专利技术的具体实施方式。实施例1加入氯化苯100g，双酚A22.8g，开启搅拌，搅拌时间为0.5h。搅拌完成后同时滴加溴素33.2g和双氧水25.8g，控制滴加温度25℃，滴加完毕，升温至90℃，保持温度反应1h，静置分层，静置时间0.5h，将水相分出，有机相中加入10%的亚硫酸钠溶液20g进行还原，升温至90℃开始静置，静置时间0.5h，将水相分出，有机相再加入10%的亚硫酸钠溶液20g进行漂白，升温至90℃开始静置，静置时间0.5h，将水相分出，有机相加水50g，升温至90℃开始静置，静置时间0.5h，将水相分出，有机相再加水50g，升温至90℃开始静置，静置时间0.5h，将水相分出，有机相采用冷冻盐水降温至8℃抽滤，得到四溴双酚A产品和滤液，滤液成为母液循环套用。所述母液包含四溴双酚A、三溴双酚A。以双酚A计，所述四溴双酚A产品收率80%，产品纯度为99.8%，产品检测色度为5。将第二步静置分层分离出的漂白废水加入0.02g聚丙乙酰胺搅拌溶解然后再加入0.02g聚合氯化铝，搅拌有固体析出，用G4的砂芯漏斗过滤，固体带颜色，滤液为处理后的亚硫酸钠，颜色明显变浅准备套用使用，并将二次水洗的水也用G4砂芯漏斗过滤，滤液套用使用。实施例2套用实施例1母液并补充新氯苯1.5g，双酚A22.8g，开启搅拌，搅拌时间为0.5h。搅拌完成后同时滴加溴素33.2g和双氧水25.8g，控制滴加温度25℃，滴加完毕，升温至88℃，保持温度反应0.5h，静置分层，静置时间0.5h，将水相分出，有机相中加套用回收的亚硫酸钠20g进行还原，升温至90℃开始静置，静置时间0.5h，将水相分出，有机相再加入10%的亚硫酸钠溶液20g进行漂白，升温至90℃开始静置，静置时间0.5h，将水相分出，有机相加水50g，升温至90℃开始静置，静置时间0.5h，将水相分出，有机相再加水50g，升温至90℃开始静置，静置时间0.5h，将水相分出，有机相采用冷冻盐水降温至8℃抽滤，得到四溴双酚A产品和滤液，滤液成为母液循环套用。以双酚A计，所述四溴双酚A产品收率99.75%，产品的纯度为99.78%，产品检测色度为5；实施例1-2产品的综合收率为89.875%。第二步静置分层分离出的漂白废水加入0.03g聚丙乙酰胺搅拌溶解然后再加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）将一定量的双酚A加入氯化苯中搅拌至物料混合均匀，搅拌时间为0.5h，在特定的温度下，同时滴加溴素和双氧水，得到四溴双酚A的溶液；/n（2）反应体系升温进行熟化反应，熟化完成后静置分出水相，收集有机相进行四次静置分层处理，四次静置分层后收集的有机相采用冷冻盐水降温至8℃，抽滤，得到四溴双份A产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将一定量的双酚A加入氯化苯中搅拌至物料混合均匀，搅拌时间为0.5h，在特定的温度下，同时滴加溴素和双氧水，得到四溴双酚A的溶液；
（2）反应体系升温进行熟化反应，熟化完成后静置分出水相，收集有机相进行四次静置分层处理，四次静置分层后收集的有机相采用冷冻盐水降温至8℃，抽滤，得到四溴双份A产品。


2.根据权利要求1所述的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法，其特征在于，所述四次静置分层为：第一次静置分层：向有机相中加入10%的亚硫酸钠溶液20g进行还原，升温至90℃开始静置，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相；
第二次静置分层：向第一次静置分层收集的有机相中加入10%的亚硫酸钠溶液20g进行漂白，升温至90℃开始静置，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相。


3.根据权利要求2所述的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：收集第二次静置分层产生的漂白废水，在漂白废水中先加入聚丙乙酰胺搅拌溶解然后再加入聚合氯化铝，搅拌有固体析出，用G4的砂芯漏斗过滤，固体带颜色，滤液为处理后的亚硫酸钠，颜色明显变浅准备套用使用，并将二次...

【专利技术属性】
技术研发人员：王盛海，郭建树，赵震，
申请(专利权)人：山东迈特新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37