本申请提供一种气相沉积装置，包括底座、料板、沉积室，沉积室包括外筒体、排气口，以及设于外筒体内的排气套筒；排气套筒包括内筒和套设在内筒外部的套筒，内筒与套筒围合形成气流通道，且套筒的侧壁上设有通气孔；料板上设有第一进气孔，第一进气孔位于套筒和内筒之间；料板上还设有进气结构，进气结构包括进气孔阵列，进气孔阵列以排气套筒为中心呈放射状分布；进气孔阵列远离排气套筒的一侧设有第四进气孔。该设备能够有效控制沉积过程中气体的流动方向，使其与待处理坯体充分接触。另外，本发明专利技术还提供一种利用该设备制备碳/碳复合材料的方法，包括确定碳源气体流量大小的准则及随CVD次数增加而递减的原则。
【技术实现步骤摘要】
一种气相沉积装置及碳/碳复合材料的制备方法
本专利技术涉及复合材料制备
，特别涉及一种气相沉积装置及碳/碳复合材料的制备方法。
技术介绍
碳/碳复合材料具有低密度、高强度、高比模量、高导热性、低膨胀系数、摩擦性能好，以及抗热冲击性能好、尺寸稳定性高等优点，常用于耐高温烧蚀材料、高温结构材料，在航空、航天、核能、医学等领域都具有良好的应用前景，可用于制作火箭和导弹发动机喷管、飞行器天线、飞机及轨道交通刹车制动装置、光伏领域等部件。化学气相沉积(CVD)是制备高性能碳/碳复合材料的首选方法，该方法制备的碳/碳复合材料具有力学性能高、导热性能好、线膨胀系数低等优点，是航空航天用碳/碳复合材料的关键制备技术，但现有CVD工艺不适用于超大超厚(1000mm×300mm×150mm以上)碳/碳复合材料增密，由于碳源气与坯体接触不充分、不均匀，渗透不深入，导致CVD后坯体密度难以超过1.30g/cm3，内外密度差异超过0.2g/cm3，增密工艺周期长(约600-800h)，制备成本高。因此，如何提供一种结构简单，使用方便，沉积效率高且均匀性好的气相沉积装置，成为本领域技术人员亟待解决的难题。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种气相沉积装置，该设备结构简单，使用方便，沉积效率高且均匀性好，能够有效控制沉积过程中气体的流动方向，使其与待处理坯体充分接触。除此之外，本专利技术还提供一种利用该设备制备碳/碳复合材料的方法，该方法工艺简单，增密效率高，制备出的产品合格率高，能够实现碳/碳复合材料的批量制备。本专利技术提供一种气相沉积装置，包括底座，以及设于所述底座上方的沉积室；所述底座的下方设有进气口，所述底座的上方设有料板，所述沉积室安装在所述料板上；所述沉积室包括外筒体，设于所述外筒体顶部的排气口，以及设于所述外筒体内的排气套筒；所述排气套筒包括内筒和套设在所述内筒外部的套筒，所述内筒与所述套筒围合形成气流通道，且所述套筒的侧壁上设有通气孔；所述料板上设有第一进气孔，所述第一进气孔位于所述套筒和所述内筒之间；所述料板上还设有进气结构，所述进气结构位于所述排气套筒与所述外筒体的内壁之间，所述进气结构包括进气孔阵列，所述进气孔阵列以所述排气套筒为中心呈放射状分布，所述进气孔阵列包括第二进气孔和第三进气孔，所述第二进气孔和所述第三进气孔均呈列状布置，且所述第二进气孔与所述第三进气孔之间预留坯体放置位置；所述进气孔阵列远离所述排气套筒的一侧设有第四进气孔，所述第四进气孔环绕所述进气孔阵列布置。本专利技术提供的气相沉积装置，使用时，将坯体放置在第二进气孔与第三进气孔之间预留的坯体放置位置上，由于套筒的侧壁上设有通气孔，且进气孔阵列远离排气套筒的一侧设有第四进气孔，因此，坯体被通气孔、第二进气孔、第三进气孔、以及第四进气孔环绕(即，坯体的前后左右均有相应的通气结构)，碳源气体能够与坯体的表面充分接触，深入渗透坯体内，并发生气相沉积反应。工作过程中，碳源气体由底座上的进气口进入底座内部，向上流动至料板，一部分气流从第一进气孔进入内筒与套筒围合形成的气流通道内，从套筒侧壁上的通气孔流出；另一部分气流分别经由第二进气孔、第三进气孔进入外筒体内部，与坯体的左右两侧接触；同时，还有一部分气流经由第四通气孔流入外筒体内部，与坯体远离排气套筒的一侧接触。沉积过程中，由于坯体均放置在第二进气孔与第三进气孔之间(即，坯体位于进气孔阵列内，以排气套筒为中心呈放射状分布)，因此，坯体可以以自身为隔板，将沉积室分为多个沉积区域，气流进入外筒体内部后，在外筒体侧壁、坯体、排气套筒的引导下，沿坯体表面均匀流动，最终从外筒体顶部的排气口排出，这样的设置方式，大大提高了碳源气体的利用率。同时，内筒的设置能够防止碳源气体进入外筒体内部的无效空间，减少气体流动过程中的新鲜度损耗，保证气体均匀快速流动。因此，本专利技术提供的气相沉积装置，结构简单，使用方便，沉积效率高且均匀性好，能够有效控制沉积过程中气体的流动方向，使其与待处理坯体充分接触。优选的，所述第一进气孔环绕所述内筒设置。优选的，所述套筒的侧壁包括排气区域与无孔区域，所述排气区域与所述无孔区域交替布置，所述通气孔分布在所述排气区域内；一个所述排气区域对应一个所述进气孔阵列。这样的设置方式，使得气流进入外筒体内部后，在外筒体侧壁、坯体、排气套筒的引导下，沿坯体表面均匀流动，大大提高了碳源气体的利用率。优选的，所述通气孔的直径为20-60mm。优选的，所述第一进气孔的直径为20-60mm。优选的，所述第二进气孔的直径为20-60mm。优选的，所述第三进气孔的直径为20-60mm。优选的，所述第四进气孔的直径为20-60mm。除此之外，本专利技术还提供一种碳/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：a.准备碳纤维预制体；b.对碳纤维预制体进行初次石墨化处理，得到碳纤维坯体；c.对碳纤维坯体进行CVD致密化处理，得到CVD坯体，CVD致密化处理在上文所述的气相沉积装置中进行，装料时，将碳纤维坯体放置在所述第二进气孔和所述第三进气孔之间预留的所述坯体放置位置上；d.对CVD坯体进行二次石墨化处理，得到初成品；e.对初成品进行精加工，得到成品。优选的，CVD致密化处理的碳源气体为天然气或丙烯。优选的，CVD致密化处理过程中，碳源气体的流量为2-5L/(kg.min)，kg为碳纤维坯体的总重量。优选的，所述步骤c中，对碳纤维坯体进行至少两次CVD致密化处理，且每次CVD致密化处理过程中碳源气体的流量小于前一次CVD致密化处理过程中碳源气体的流量。优选的，所述步骤c中，第一次CVD致密化处理过程的碳源气体的流量为3-5L/(kg.min)，随着坯体密度的增加，碳源气体的流量逐次递减10-20％(即，后一次CVD致密化处理的碳源气体流量较前一次CVD致密化处理的碳源气体的流量减少10-20％)，避免因碳源气体流量过大，沉积反应过多的发生在坯体外层，导致坯体内层增密困难，影响了坯体的增密效率和均匀性。优选的，CVD致密化处理的工艺参数为：炉温为950-1120℃，炉压为3-15kPa。优选的，所述步骤c中，化学气相沉积的总时间为300-500h，分3-5次进行，每次60-167h，。优选的，所述步骤b具体为：将碳纤维预制体放入热处理炉，先抽真空，升温至2000-2500℃后保温2-5h，期间氩气保护。优选的，所述碳纤维预制体的密度为0.3-0.6g/cm3。优选的，所述碳纤维预制体的尺寸比所述成品尺寸大5-20mm。优选的，所述碳纤维预制体为2D针刺结构，采用一层PANCF无纬布与一层PANCF无纬布网胎交替铺层。优选的，无纬布为0°/90°交替铺层，连续针刺而成。本专利技术提供的碳/碳复合材料的制备方法，具有气相沉积装置结构简单、增密效率高、坯体内外及坯体间密度差异小等优点，能够得到密度≥1.50g/cm3的超大超厚碳/碳复本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种气相沉积装置，其特征在于，包括底座，以及设于所述底座上方的沉积室；/n所述底座的下方设有进气口，所述底座的上方设有料板，所述沉积室安装在所述料板上；/n所述沉积室包括外筒体，设于所述外筒体顶部的排气口，以及设于所述外筒体内的排气套筒；/n所述排气套筒包括内筒和套设在所述内筒外部的套筒，所述内筒与所述套筒围合形成气流通道，且所述套筒的侧壁上设有通气孔；/n所述料板上设有第一进气孔，所述第一进气孔位于所述套筒和所述内筒之间；/n所述料板上还设有进气结构，所述进气结构位于所述排气套筒与所述外筒体的内壁之间，/n所述进气结构包括进气孔阵列，所述进气孔阵列以所述排气套筒为中心呈放射状分布，/n所述进气孔阵列包括第二进气孔和第三进气孔，所述第二进气孔和所述第三进气孔均呈列状布置，且所述第二进气孔与所述第三进气孔之间预留坯体放置位置；/n所述进气孔阵列远离所述排气套筒的一侧设有第四进气孔，所述第四进气孔环绕所述进气孔阵列布置。/n
【技术特征摘要】
1.一种气相沉积装置，其特征在于，包括底座，以及设于所述底座上方的沉积室；
所述底座的下方设有进气口，所述底座的上方设有料板，所述沉积室安装在所述料板上；
所述沉积室包括外筒体，设于所述外筒体顶部的排气口，以及设于所述外筒体内的排气套筒；
所述排气套筒包括内筒和套设在所述内筒外部的套筒，所述内筒与所述套筒围合形成气流通道，且所述套筒的侧壁上设有通气孔；
所述料板上设有第一进气孔，所述第一进气孔位于所述套筒和所述内筒之间；
所述料板上还设有进气结构，所述进气结构位于所述排气套筒与所述外筒体的内壁之间，
所述进气结构包括进气孔阵列，所述进气孔阵列以所述排气套筒为中心呈放射状分布，
所述进气孔阵列包括第二进气孔和第三进气孔，所述第二进气孔和所述第三进气孔均呈列状布置，且所述第二进气孔与所述第三进气孔之间预留坯体放置位置；
所述进气孔阵列远离所述排气套筒的一侧设有第四进气孔，所述第四进气孔环绕所述进气孔阵列布置。
2.根据权利要求1所述的气相沉积装置，其特征在于，所述第一进气孔环绕所述内筒设置。
3.根据权利要求1所述的气相沉积装置，其特征在于，所述套筒的侧壁包括排气区域与无孔区域，所述排气区域与所述无孔区域交替布置，所述通气孔分布在所述排气区域内；
一个所述排气区域对应一个所述进气孔阵列。
4.根据权利要求1所述的气相沉积装置，其特征在于，所述通气孔的直径为20-60mm；
所述第一进气孔的直径为20-60mm；
所述第二进气孔的直径为20-60mm；
所述第三进气孔的直径为20-60mm；
所述第四进气孔的直径...
【专利技术属性】
技术研发人员：熊翔，张红波，左劲旅，熊杰，徐慧娟，王雅雷，杨波，江丙武，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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