一种制备椰油基羟乙基磺酸钠的方法技术

本专利为一种制备椰油基羟乙基磺酸钠的方法，该方法以椰子油酸为原料，以季鏻盐离子液体为溶剂及催化剂，与羟乙基磺酸钠反应一步法生成椰油基羟乙基磺酸钠。该方法合成成本低，工艺简单，反应条件温和，缩短了反应时间，降低反应温度，该反应转化率高，选择性好，催化剂绿色且可回收重复使用，三废少，是一种绿色环保的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
一种制备椰油基羟乙基磺酸钠的方法
本专利技术涉及洗涤用品等的表面活性剂领域，具体涉及一种制备椰油基羟乙基磺酸钠的方法。
技术介绍
椰油基羟乙基磺酸钠简称SCI,作为一种温和的、起泡和稳泡性极佳的阴离子表面活性剂。SCI抗硬水性能非常出色，其毒性极低，生物降解性好，抗硬水性能非常出色，用它做成的产品用后无残留。SCI可以单独使用，产生浓密、细腻和稳定的泡沫，也可与其它表面活性剂如甜菜碱、酰胺、氧化胺等复配使用，对体系起到增效作用。SCI的配伍性很好，它可与各类添加剂复配使用。此外，SCI的毒性很低，生物降解性好，因此被广泛应用于日化产品和其它工业领域。但在最近几年，也逐渐开始用它来生产其它产品，主要是用于混合肥皂，由于其特性极其温和、高效，在洗面奶里面作为乳化剂，它刺激性低，泡沫细腻丰富，洗完后皮肤柔软、滑爽，有丝般感觉，因此SCI广泛用于生产肥皂，沐浴露，洗面奶，泡沫洗脸液及洗澡液等日用化工产品。目前有以酰氯为起始原料制备SCI，该方法反应温度低，产物活性含量高，但是存在原料难得、操作工艺复杂和三废处理困难的问题，也有以椰子油酸与羟乙基磺酸钠直接反应的方法虽然原料简单工艺简单，但是酸作为催化剂反应时间较长，收率较低，能耗高，酸催化可能会带来大量的废水，操作复杂。CN103483228A以氧化锌为催化剂制备椰油酸羟乙基磺酸酯。该工艺存在操作复杂，反应温度高，三废量大，能耗高，单次收率低等问题。本专利技术在以椰子油酸与羟乙基磺酸钠为原料引入季鏻盐离子液体型催化剂，本专利技术工艺简单，反应条件温和，缩短了反应时间，降低反应温度，反应转化率高，选择性好，催化剂绿色且可回收重复使用，三废少，是一种绿色环保的制备方法。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术提出一种制备椰油基羟乙基磺酸钠(椰油酰氧乙基磺酸钠盐)的方法，该方法以椰子油酸为原料，以季鏻盐离子液体为溶剂及催化剂，与羟乙基磺酸钠反应一步法生成椰油基羟乙基磺酸钠。该方法合成成本低，工艺简单，反应条件温和，缩短了反应时间，降低反应温度，该反应转化率高，选择性好，催化剂绿色且可回收重复使用，三废少，是一种绿色环保的制备方法。根据本专利技术，提供一种制备椰油基羟乙基磺酸钠的方法，所述方法包括向反应器中加入椰油子酸、羟乙基磺酸钠和作为催化剂的季鏻盐离子液体反应，反应过程中以汽提或负压除去体系中的水；反应结束后冷却(例如至大约室温)，加入有机溶剂溶析催化剂及产物。进一步地，椰子油酸与羟乙基磺酸钠的质量比为1.2-10:1，优选2-8:1，更优选2.3-5:1。进一步地，所述反应温度为80℃-200℃，优选80℃-150℃，更优选80-120℃。进一步地，所述反应时间为1-10h，优选1-5h，更优选2-5h。进一步地，催化剂季鏻盐离子液体为三丁基十四烷基硫酸氢鏻([Bu3PC14H29]+·[HSO4]-)、三丁基十四烷基磷酸二氢鏻([Bu3PC14H29]+·[H2PO4]-)、三丁基十四烷基对甲苯磺酸鏻([Bu3PC14H29]+·[PTSA]-)和三丁基十四烷基三氟甲磺酸鏻([Bu3PC14H29]+·[CF3SO3]-)中的一种或多种。进一步地，所述催化剂加入量为羟乙基磺酸钠量的2-200wt％，优选10-200wt％，更优选50-200wt％。进一步地，所述反应过程中可以用N2汽提方式移除体系中的水分，N2汽提压力为0.01～3.0MPaG，优选0.02～1.0MPaG，更优选0.05～0.3MPaG；进一步地，所述反应过程中也可以用负压真空方式一处体系中的水分，脱水时真空度为-0.1～-0.01MPaG，优选-0.08～-0.02MPaG，考虑到运行成本，真空度更优选-0.05～-0.02MPaG。进一步地，所述反应完成后向反应体系中加入有机溶剂使得产物与催化剂、原料分离，所述有机溶剂可以为甲醇、乙醚、丙酮、环己烷、正己烷或甲苯中的一种或几种，所述有机溶剂加入量为反应体系总质量的0.5～10倍，优选0.5～5倍，更优选1～5倍。本专利技术的优点本专利技术方法合成成本低，工艺简单，反应条件温和，缩短了反应时间，降低反应温度，该反应转化率高，选择性好，催化剂绿色且可回收重复使用，三废少，是一种绿色环保的制备方法。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。以下实施例中采用下列手段检测分析选择性和转化率：本专利技术工艺中原料羟乙基磺酸钠、产物椰油基羟乙基磺酸钠通过离子色谱进行分析，型号为万通离子色谱881。离子色谱配备有MetrosepASupp5-250/4.0色谱柱，919自动进样器，检测器为点到检测器。柱温设定30℃，以2.5mmol/L碳酸钠和2.5mmol/L的碳酸氢钠溶液为流动相，流速为0.7mL/min，抑制器流动相为84mmol硫酸水溶液。外标法进行定量。样品在进样前，先用超纯水适当稀释，再进样分析。本专利技术工艺中原料椰油子酸通过配备有紫外检测器的液相色谱进行分析，液相色谱为安捷伦公司1200系列，配备有C18液相色谱柱，柱温设定40℃，以乙腈和0.05mol/L的NaH2PO4溶液为流动相，流速为1.0mL/min，紫外检测器360nm波长处进行检测，外标法进行定量。样品在进样前，先用超纯水适当稀释，加入过量二硝基氟苯溶液充分衍生化后，再进样分析。实施例1制备[Bu3PC14H29]+·[HSO4]-在室温下，将435.1g季鏻盐三丁基十四烷基氯化鏻(TTPC)加入到反应器中，开启搅拌，缓慢滴加100.1g的98wt％硫酸，随后缓慢升温至95～100℃保温反应24h；反应结束后，将反应产物用100ml饱和硫酸氢钠水溶液洗3遍，有机层进行减压蒸馏除水后冷却，抽滤，除去析出的盐，得目标产物[Bu3PC14H29]+·[HSO4]-。向反应器中加入椰油酸600.0g，加入羟乙基酸钠199.4g，再加入201.5g的[Bu3PC14H29]+·[HSO4]-离子液体，开启N2，体系置换三次后，抽真空至0.05MpaG，升温至80℃，计时反应120min；待反应结束后冷却至室温，搅拌下向体系中加入3000g甲醇，通过正压过滤将分离产品，以IC定量得椰油基羟乙基磺酸钠613.0g，该反应转化率95.68％，选择性96.54％。实施例2制备[Bu3PC14H29]+·[H2PO4]-在室温下，将435.1gTTPC加入到反应器中，开启搅拌，缓慢滴加115.2g的85wt％磷酸，随后缓慢升温至105～100℃保温反应24h；反应结束后，将反应产物用50ml饱和硫酸氢钠水溶液洗3遍，有机层进行减压蒸馏除水后冷却，抽滤，除去析出的盐，得目标产物[Bu3PC14H29]+·[H2PO4]-。向反应器本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备椰油基羟乙基磺酸钠的方法，所述方法包括向反应器中加入椰油子酸、羟乙基磺酸钠和作为催化剂的季鏻盐离子液体反应，反应过程中以汽提或负压除去体系中的水；反应结束后冷却，加入有机溶剂溶析催化剂及产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备椰油基羟乙基磺酸钠的方法，所述方法包括向反应器中加入椰油子酸、羟乙基磺酸钠和作为催化剂的季鏻盐离子液体反应，反应过程中以汽提或负压除去体系中的水；反应结束后冷却，加入有机溶剂溶析催化剂及产物。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，椰子油酸与羟乙基磺酸钠的质量比为1.2-10:1，优选2-8:1，更优选2.3-5:1。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，反应温度为80℃-200℃，优选80℃-150℃，更优选80-120℃。


4.根据权利要求1-3的任一项所述的方法，其中，反应时间为1-10h，优选1-5h，更优选2-5h。


5.根据权利要求1-4的任一项所述的方法，其中，所述催化剂为三丁基十四烷基硫酸氢鏻([Bu3PC14H29]+·[HSO4]-)、三丁基十四烷基磷酸二氢鏻([Bu3PC14H29]+·[H2PO4]-)、三丁基十四烷基对甲苯磺酸鏻([Bu3PC14H29]+·[PTSA]-)和三丁基十四烷基三氟甲磺酸鏻([Bu3PC1...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭斌，蔺海政，桂振友，刘杰，孔令晓，任娟，梁静，杨洗，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37