微小区域残余应力的无损检测方法技术

微小区域残余应力的无损检测方法，涉及一种测量方法。现有残余应力测量方法存在耗时长、需要应用高角度衍射峰的缺点。本发明专利技术方法为，利用ＸＲＤ↑［２］设备对待测残余应力的样品测量后获得ＸＲＤ↑［２］面探图谱，然后对所得图谱进行处理，得到相应一组（ｈｋｌ）衍射峰的衍射角（２θ）随着德拜环张角（ｘ）变化的数据｛ｘ↓［１］，２θ↓［１］｝，最后用线性函数拟合数据得到相应的直线，由拟合得到直线的斜率与残余应力之间的关系，即可计算出所测量样品该微小区域的残余应力。本发明专利技术方法不仅可以实现材料微小区域残余应力的测量，而且可以快速地得到满足精度要求的结果，另外，利用设备可调节Ｘ射线有效穿透深度的特点，可获得残余应力沿表面法线方向的分布，利于推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种微小区域应力无损检测方法，具体涉及一种利用配备细小点光源及二维平面X射线探测器的X射线衍射设备实现晶态的块体及薄膜材料微小区域残余应力无损测量的方法。
技术介绍
宏观残余应力广泛存在于材料、器件和零件中，是影响零件性能的重要因素，甚至导致失效事故的发生。近年来，薄膜材料因其特殊的声光电磁及机械等特殊效应，广泛应用于信息、机电、航天及航空等领域，但是与残余应力相关的器件疲劳及性能退化始终是制约功能薄膜实际应用的瓶颈，成为进一步提升材料性能的难点，因此精确测定薄膜材料残余应力对功能材料及其电子器件具有重要的意义。对于块体材料，尤其是复杂构件而言，失效往往来源于局部微区应力，此时微小区域应力的精确测量对构件的安全性及寿命预测具有重要意义。传统的XRD残余应力检测方法(一般称为sin2Ψ方法)只能实现平均意义上的宏观残余应力测量，同时具有耗时长及应用于强织构薄膜材料时误差较大等缺点，且无法实现微小区域的残余应力测量。近年来发展起来的基于细小点光源及二维平面X射线探测器技术的X射线衍射设备(一般称为XRD2)为实现微小区域残余应力的快速测量提供了可能。但现有利用XRD2设备实现微小区域的残余应力测量方法只是通过改变X射线的入射角得到不同入射角下的衍射数据，本质与传统的sin2Ψ方法无异，不能实现快速的应力无损测量，同时无法获得应力沿材料表面法线方向上的分布，所以现有的利用XRD2进行测量的方法仍然存在如何才能快速检测微区残余应力同时保证测量精度的问题。
技术实现思路
针对传统的XRD残余应力检测方法存在耗时长和需要利用高角度衍射峰以保证衍射强度的缺点以及现在利用XRD2设备测量时存在以上相同缺点的问题，本专利技术提供一种测量速度快、精度高的，针对晶态的块体及薄膜材料。使用配备细点光源X射线及平面探测器的XRD2衍射设备。将待测样品水平放置，X射线衍射设备上的X射线平面探测器向着待测样品方向与水平面成锐角设置，X射线衍射设备的X射线管在X射线平面探测器对面设置，X射线入射角为ω，且为锐角，则在X射线衍射设备的联机控制程序即可得到相应的XRD2面探图谱；利用X射线衍射设备上的GADDSnew软件，在所述的XRD2面探图谱上选择一个x值，x的积分范围为一定的角度范围，对包括各衍射峰的区域进行积分处理，按一定间距改变x值进行积分，直到将整个图谱处理完毕；不同的x值积分处理得到其相应的X射线衍射曲线I(x)～2θ，再利用随机软件Topas2处理I(x)～2θ曲线，经过Kα2扣除及角度校正之后，得到不同x值下衍射峰的真实角度值2θhkl；选择(hkl)衍射峰，将该衍射峰(hkl)对应的数据点{xi，2θhkl}进行线性拟合，得到一直线，其斜率m为残余应力σ的函数，根据公式m＝2tanθ0σ(1+v)cos2ω/E即可计算出残余应力；其中，E和v分别是测试样品的弹性模量及泊松比，θ0为无应力试样的(hkl)晶面所对应的布拉格角，σ残余应力，ω是X射线入射角。本专利技术适用于晶态的块体及薄膜材料，可以实现材料微小区域残余应力的快速无损测量，大量减少了传统残余应力检测方法的时间消耗；可以通过改变X射线入射角调节X射线有效穿透深度，快速获得近表层的微区残余应力及应力沿表面法线方向的分布；本专利技术适用于具有强烈织构的薄膜材料，可以利用低衍射角度的峰位数据，简化了数据处理过程，实现微小区域残余应力的定量检测；该种应力无损检测方法，具有操作性强适用范围广的特点，可以显著减少复杂构件及薄膜材料微小区域残余应力的测量时间，利于推广应用。附图说明图1是XRD2设备的光路示意图，图2是XRD2二维面探衍射原理示意图，图3是射频磁控溅射PZT薄膜的XRD2面探图谱，图4是射频磁控溅射制备Pb(Zr0.52Ti0.48)O3薄膜(200)衍射的2θ～sin2x曲线及其线性拟合示意图。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式利用配备细小X射线点光源及二维平面X射线探测器的XRD2设备，调节X射线的光斑直径(30μm～10mm)及测量区域，根据设备确定X射线管电压和管电流分别为30～60kV和35～45mA。目的在于实现微小区域的快速残余应力检测。本实施方式针对晶态的块体材料。首先，调整XRD2设备的光路及准直系统，使之满足测定残余应力的硬件要求。第二步为在设备样品测试台安装所需测定残余应力的样品，样品1水平放置，将XRD2设备上的X射线平面探测器2向着待测样品方向与水平面成锐角设置，X射线衍射设备的X射线管3在X射线平面探测器对面设置，X射线入射角为ω，且为锐角，入射角根据需要的X射线有效穿透深度调节，调整X射线束斑大小及所感兴趣的区域进行测量，扫描时长为1分钟，则在X射线衍射设备的联机控制程序上即可显示出扫描得到的XRD2面探图谱；然后对所得的XRD2面探图谱用相应分析软件进行处理，得到相应的一组x～2θ数据，具体方法为利用XRD2设备上的GADDSnew软件在所述图谱上选择一个x值，x的积分范围为一定的角度范围，对包括各衍射峰的区域进行积分处理，按一定间距改变x值进行积分，直到将整个图谱处理完毕；所述“x的积分范围为一定的角度范围”是指积分的x值区间角度间隔从2°至30°之间可调，根据数据点及精度要求可以选择2°、3°、5°、10°、20°或25°都可以，区间越大，数据的精度越高，但获得的数据点数相应的减少。所述“按一定间距改变x值进行积分”是指不同x值之间的角度间隔从2°至50°之间可调，根据数据点及精度要求可以选择5°、10°、15°、25°、35°、45°。不同的x得到相应的X射线衍射曲线I(x)～2θ，再利用随机软件Topas2处理I(x)～2θ曲线，经过Kα2扣除及角度校正之后，得到不同x值下的衍射峰的真实角度值2θhkl；选定一个衍射峰(hkl)，将该衍射峰(hkl)对应的数据点{xi，2θhkl}进行线性函数拟合，得到一直线，由拟合直线的斜率m与残余应力σ之间的关系m＝2tanθ0σ(1+v)cos2ω/E即可计算出所测量样品该微小区域的残余应力；其中，E和v分别是测试样品的弹性模量及泊松比，θ0为无应力试样的(hkl)晶面所对应的布拉格角，σ残余应力，ω是X射线入射角。本微小区域残余应力测量方法具有操作性强、数据处理精度高的特点，可以实现基于单图谱微小区域的残余应力测量，而且通过调节束斑大小及位置，可以测量微小区域的残余应力，从而评价样品的宏观均匀性，另外，通过调节掠入射角度改变X射线的有效穿透深度也能得到残余应力沿表面法向方向的分布。具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一的区别点在于，针对晶态的射频溅射制备的Pb(Zr52Ti48)O3薄膜进行检测，薄膜在650℃晶化成钙钛矿相。测量时入射角ω选定为18°，X射线光斑直径调整为100μm，X射线管电压和管电流分别为40kV和40mA，扫描时长为1分钟。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一、实施方式二的区别点在于，针对晶态的ZnO或TiN或Au薄膜材料进行检测，测量方法与具体实施方式一相同。本专利技术原理如下本专利技术中残余应力的无损检测方法所采用的XRD2设备的光路示意图如图1所示，二维平面X射线探测器与水平方向成一个锐角夹角以接受来自样品的散射信号，测试样品水平放本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微小区域残余应力的无损检测方法，其特征在于待测样品（１）水平放置，Ｘ射线衍射设备上的Ｘ射线平面探测器（２）向着待测样品方向与水平面成锐角设置，Ｘ射线衍射设备的Ｘ射线管（３）在Ｘ射线平面探测器对面设置，Ｘ射线入射角为ω，且为锐角，在Ｘ射线衍射设备的联机控制程序上即可得到相应的ＸＲＤ↑［２］面探图谱；利用Ｘ射线衍射设备上的ＧＡＤＤＳｎｅｗ软件，在所述的ＸＲＤ↑［２］面探图谱上选择一个ｘ值，ｘ的积分范围为一定的角度范围，对包括各衍射峰的区域进行积分处理，按一定间距改变ｘ值进行积分，直到将整个图谱处理完毕；不同的ｘ值积分处理得到其相应的Ｘ射线衍射曲线Ｉ（ｘ）～２θ，再利用随机软件Ｔｏｐａｓ２处理Ｉ（ｘ）～２θ曲线，经过Ｋα２扣除及角度校正之后，得到不同ｘ值下衍射峰的真实角度值２θ↓［ｈｋｌ］；选择（ｈｋｌ）衍射峰，将该衍射峰（ｈｋｌ）对应的数据点｛ｘ↓［１］，２θ↓［ｈｋｌ］｝进行线性拟合，得到一直线，其斜率ｍ为残余应力σ的函数，根据公式ｍ＝２ｔａｎθ↓［０］σ（１＋ｖ）ｃｏｓ↑［２］ω／Ｅ即可计算出残余应力；其中，Ｅ和ｖ分别是测试样品的弹性模量及泊松比，θ↓［０］为无应力试样的（ｈｋｌ）晶面所对应的布拉格角，σ为残余应力，ω是Ｘ射线入射角。...

【技术特征摘要】
1.一种微小区域残余应力的无损检测方法，其特征在于待测样品(1)水平放置，X射线衍射设备上的X射线平面探测器(2)向着待测样品方向与水平面成锐角设置，X射线衍射设备的X射线管(3)在X射线平面探测器对面设置，X射线入射角为ω，且为锐角，在X射线衍射设备的联机控制程序上即可得到相应的XRD2面探图谱；利用X射线衍射设备上的GADDSnew软件，在所述的XRD2面探图谱上选择一个x值，x的积分范围为一定的角度范围，对包括各衍射峰的区域进行积分处理，按一定间距改变x值进行积分，直到将整个图谱处理完毕；不同的x值积分处理得到其相应的X射线衍射曲线I(x)～2θ，再利用随机软件Topas2处理I(x)～2θ曲线，经过Kα2扣除及角度校正之后，得到不同x值下衍射峰的真实角度值2θhkl；选择(h...

【专利技术属性】
技术研发人员：费维栋，杨帆，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]