含石墨烯的易分散颜料的制备方法技术

本发明专利技术涉及含石墨烯的易分散颜料的制备方法。将石墨烯或氧化石墨烯分散在含有有机颜料的介质中，搅拌打浆，得到颜料浆液。加入非离子表面活性剂，然后搅拌打浆，并将此混合物经由砂磨机研磨分散。研磨分散后的浆液加入阴离子表面活性剂，在喷雾干燥机干燥，制成易分散颜料。本发明专利技术提供的含石墨烯易分散颜料在涂料与油墨中应用具有高着色力，粒径小，粒径分布更加集中，分散性好的特性。制备的含石墨烯及氧化石墨烯的易分散颜料的着色力可达116％。制备含石墨烯及氧化石墨烯的易分散颜料的D10，D50和D90粒径均小于未处理的有机颜料粒径，尤其D90和D50粒径明显减小。尤其D90和D50粒径明显减小。

【技术实现步骤摘要】
含石墨烯的易分散颜料的制备方法


[0001]本专利技术属于化学领域，特别是涉及一种含石墨烯的易分散颜料的制备方法。

技术介绍

[0002]常见的颜料改性分散方法有许多，例如使用细小的颜料衍生物来处理颜料的表面，它们与颜料形成混合的组合物，使用铜酞菁的邻苯二甲酰亚胺甲基化衍生物，可以改进铜酞菁的抗结晶，抗絮凝的能力。添加磺化喹吖啶酮则可以帮助喹吖啶酮在涂料或油墨中的分散，这些衍生物的使用对改善某些应用体系的流变性能和颜料的外观具有明确的效果。当然，这种处理方法是否能改进颜料的性能取决于系统，即性能受到应用中使用的树脂和溶剂的影响。对于某些系统，用前面提到的衍生物对颜料进行表面处理是不起作用的。颜料必须和应用体系有相容性，才能获得颜料性能的改变。其它改善有机颜料性能常用的方法，是通过添加助剂进行表面改性，如添加阴离子、阳离子、非离子和高分子表面活性剂。但是无论选择那一类的分散剂，必须考虑颜料的实际应用或其制备物的最终用途。经助剂表面改性后的颜料往往只能在一定范围内提高颜料性能，并不能从根本上提高颜料的着色力和改善颜料的粒径大小与分布。
[0003]石墨烯是将碳元素相互紧密结合，成为六角形晶格的二维产品。它是碳的同素异形体，呈sp2键合原子平面，分子键长为0.142纳米。石墨烯是人类已知的最薄的化合物，厚度只有一个原子，是目前已知的最轻材料，是材料中最强的化合物，是室温下的最佳热导体，也是已知的最佳电导体。氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，包含多种基于氧的官能团，包括羟基，烷氧基，羰基和羧酸基。这些含氧基团赋予氧化石墨烯许多优势，包括更高的溶解度以及表面功能化的可能性。这大大扩展了石墨烯的应用范围。根据分子结构的相似性，石墨烯和氧化石墨烯可以通过共价键和非共价相互作用与颜料有效的结合。非共价相互作用有π
‑
π共轭，范德华相互作用和氢键。
[0004]本专利技术提供以石墨烯为分散剂的易分散颜料的制作，可以制得具有高着色力，粒径小，粒径分布更加集中的易分散颜料。目前并没有这方面的研究和报道。如果石墨烯和颜料之间不能充分的结合也不能起到加和增效的作用，就不能充分的展现和提高颜料的性能。该制备方法的关键技术是如何将石墨烯和氧化石墨烯与平面结构的颜料结合在一起，细小二维型的石墨烯插入在颜料晶格之中，实现石墨烯和颜料的组装，再加上表面活性剂的帮助，从而提供性能极其优越的易分散颜料。

技术实现思路

[0005]本专利技术根据分子结构的相似性，石墨烯和氧化石墨烯通过非共价作用力π
‑
π共轭作用力、氢键作用力、范德华力与颜料进行有效结合。将石墨烯或氧化石墨烯与颜料混合后，搅拌打浆，并且经由砂磨机研磨分散，加入表面活性剂，在喷雾干燥机干燥，制成含有石墨烯的易分散颜料。
[0006]本专利技术涉及使用石墨烯或氧化石墨烯来帮助颜料的分散，所使用的颜料有一特
性，就是其分子结构都是平面的，很容易与氧化石墨烯或石墨烯通过π
‑
π作用复合得到易分散颜料，石墨烯或氧化石墨烯具有巨大的比表面积和优异的力学、热力学、电学等物理性质，能提高其在涂料、油墨和其他应用体系中的应用性能。
[0007]具体技术方案如下：
[0008]一种含石墨烯的易分散颜料制备方法，包括如下步骤：
[0009](1)将石墨烯或氧化石墨烯分散在含有有机颜料的介质中，搅拌打浆，得到颜料浆液。
[0010](2)加入非离子表面活性剂，然后搅拌打浆，并将此混合物经由砂磨机研磨分散。
[0011](3)研磨分散后的浆液加入阴离子表面活性剂，在喷雾干燥机干燥，制成易分散颜料。
[0012]步骤1中石墨烯或氧化石墨烯加入有机颜料的方法，是在合成后的颜料产品中添加，将有机颜料及溶剂加入到水中，搅拌混合0.5
‑
1h，加入石墨烯或氧化石墨烯粉末，继续搅拌打浆1
‑
2h，得到颜料浆液。所用的水为去离子水，溶剂是N
‑
辛基吡咯烷酮，该溶剂既有润湿作用也有降低表面张力的作用。溶剂与水质量比为：0.1
‑
0.5∶100。
[0013]步骤1中石墨烯或氧化石墨烯加入有机颜料的方法，也可以在合成颜料的过程中加入，主要涉及到酞菁蓝和喹吖啶酮类颜料在合成过程中加入。石墨烯可以在含颜料的强酸中加入，共同沉淀，得到含有石墨烯的颜料滤饼。此颜料滤饼加入到水中，加入溶剂N
‑
辛基吡咯烷酮，搅拌混合，得到颜料浆液。
[0014]步骤1中所述石墨烯或氧化石墨烯与有机颜料的质量比为：1
‑
4∶100。
[0015]步骤1中有机颜料含有平面的几何排列，其中有颜料黄1，颜料黄3，颜料黄12，颜料黄13，颜料黄14，颜料黄17，颜料黄65，颜料黄74，颜料黄75，颜料黄83，颜料黄151，颜料黄154，颜料黄180，颜料黄181，颜料橙13，颜料橙16，颜料橙34，颜料橙36，颜料红2，颜料红3，颜料红8，颜料红22，颜料红23，颜料红31，颜料红112，颜料红122，颜料红146，颜料红170，颜料红176，颜料红185，颜料红188，颜料红202，颜料红206，颜料红207，颜料红254，颜料红255，颜料红264，颜料蓝15，颜料蓝15:1，颜料蓝15:2，颜料蓝15:3，颜料蓝15:4，颜料蓝15:6。
[0016]步骤2中制备的颜料浆液加入非离子表面活性剂，然后搅拌打浆，并将此混合物经泵入砂磨机中砂磨，直到粒径到达1微米以下；所用砂磨机中所用锆珠的直径为0.6
‑
1.0mm，研磨温度10
‑
40℃，并在此温度下研磨2
‑
4h。
[0017]步骤2中常用的非离子表面活性剂有不饱和醇或是脂肪醇聚氧乙烯醚；例如四甲基癸炔二醇，脂肪醇聚氧乙烯醚，异构十醇聚氧乙烯醚。所用非离子表面活性剂添加量为颜料的1
‑
2％。搅拌打浆时间为0.5
‑
1h。
[0018]步骤3中适用的阴离子表面活性剂有月桂醇硫酸钠，丁二酸二异辛酯磺酸钠等。其添加量为颜料量的2
‑
4％。
[0019]具体说明如下：
[0020]本专利技术采用的技术过程是：含石墨烯的易分散颜料的制备，具体包括以下步骤：
[0021](1)制备颜料浆液：
[0022]将石墨烯或氧化石墨烯分散在含有有机颜料的介质中，搅拌打浆，得到颜料浆液。
[0023]上述石墨烯或氧化石墨烯加入有机颜料的方法，是在合成后的颜料产品中添加，
然后共同打浆；在合成后的颜料产品中添加，将有机颜料及溶剂加入到水中，搅拌混合0.5
‑
1h，加入石墨烯或氧化石墨烯粉末，继续搅拌打浆1
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2h，得到颜料浆液。所用的水为去离子水，溶剂是N
‑
辛基吡咯烷酮，该溶剂既有润湿作用也有降低表面张力的作用。所述石墨烯或氧化石墨烯与有机颜料和水的质量比为：1
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含石墨烯的易分散颜料制备方法，其特征是，包括如下步骤：(1)将石墨烯或氧化石墨烯分散在含有有机颜料的介质中，搅拌打浆，得到颜料浆液。(2)加入非离子表面活性剂，然后搅拌打浆，并将此混合物经由砂磨机研磨分散。(3)研磨分散后的浆液加入阴离子表面活性剂，在喷雾干燥机干燥，制成易分散颜料。2.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(1)中石墨烯或氧化石墨烯加入有机颜料的方法，是在合成后的颜料产品中添加，将有机颜料及溶剂加入到水中，搅拌混合0.5
‑
1h，加入石墨烯或氧化石墨烯粉末，继续搅拌打浆1
‑
2h，得到颜料浆液；所用的水为去离子水，所述石墨烯或氧化石墨烯与有机颜料和水的质量比为：1
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4∶100：1000；溶剂是N
‑
辛基吡咯烷酮，溶剂与水质量比为：0.1
‑
0.5∶100。3.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(1)中石墨烯或氧化石墨烯加入颜料的方法在合成颜料的过程中加入；石墨烯在含颜料的强酸中加入，共同沉淀，得到含有石墨烯的颜料滤饼；此颜料滤饼加入到水中，加入溶剂N
‑
辛基吡咯烷酮，搅拌混合，得到颜料浆液。4.如权利要求3所述的方法，其特征是，在酞菁蓝类颜料合成过程中加入，将石墨烯与铜酞菁粗品加入到硫酸中，进行酸析，然后共同沉淀，得到的颜料滤饼；或在喹吖啶酮类颜料合成过程中加入，将石墨烯与2，5
‑
二(对甲苯胺基)
‑
对苯二甲酸加入到聚磷酸中，进行环化合成含石墨烯的2，9
‑
二甲基喹吖啶酮，然后共同沉淀而出，得到的颜料滤饼。5.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(2)中制备的颜料浆液加入表面活性剂后泵入砂磨机中砂磨，直到粒径达到1微米以下；所用砂磨机中所用锆珠的直径...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕东军，陈都民，李秀景，宋秀山，陈雪，
申请(专利权)人：德州学院，
类型：发明
国别省市：