一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂及其制备方法，该偶联剂通过微囊液和三乙氧基硅烷反应，制得添加物，再将液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠混合，制得第一混合液，将添加物、光稳定剂、去离子水进行混合，制得第二混合液，最后将第一混合液和第二混合液混合，并进行喷雾干燥，制得偶联剂，在双组份硅酮密封胶使用过程中受到光照时，内部的光稳定剂分子内存在氢键螯合环，在吸收紫外线后，氢键被破坏，使化合物达到不稳定的高能状态，处于高状态的光稳定剂通过释放热量回到低能状态，再次形成氢键，使得双组份硅酮密封胶的使用寿命提升。命提升。

【技术实现步骤摘要】
一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，具体涉及一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]硅酮密封胶属于有机硅类产品，高分子主链主要由硅
‑
氧
‑
硅键组成，在固化过程中交联剂与基础聚合物反应形成网状的Si
‑
O
‑
Si骨架结构，最显著的特点就是具有优异的耐高低温性能和耐候性能，其粘接力强，拉伸强度大。硅酮密封胶不含有机溶剂，不污染环境，固化后胶体体积收缩性小，密封性好，常温固化，加之其较广泛的适用性，能实现大多数建材产品之间的粘合，因此应用价值非常大。可用作密封剂、胶粘剂、灌封剂等，广泛用于建筑、机械、汽车、电子领域。
[0003]现有的双组分硅酮密封胶在长时间使用后，受到光照后，密封胶内部会发生光化学反应，使得密封胶发生老化，进而使得密封胶正常使用，且现有的密封胶的耐腐蚀性一般，使得密封胶的使用环境苛刻。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂及其制备方法。
[0005]本专利技术要解决的技术问题：
[0006]现有的双组分硅酮密封胶在长时间使用后，受到光照后，密封胶内部会发生光化学反应，使得密封胶发生老化，进而使得密封胶正常使用，且现有的密封胶的耐腐蚀性一般，使得密封胶的使用环境苛刻。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂，由如下步骤制成：
[0009]步骤S1：将微囊液加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为500
‑
800r/min的条件下，进行搅拌并加入1，3
‑
二乙烯基
‑
1，1，3，3
‑
四甲基二硅氧烷铂，在温度为50
‑
60℃的条件下，进行搅拌1
‑
1.5h后，加入三乙氧基硅烷，在温度为70
‑
75℃的条件下，进行反应10
‑
15h后，在温度为115
‑
120℃的条件下，进行蒸馏至干燥，制得添加物；
[0010]步骤S2：将液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠加入搅拌釜中，在转速为800
‑
1000r/min的条件下，进行搅拌1
‑
1.5h，制得第一混合液，将添加物、光稳定剂、去离子水加入搅拌釜中，在转速为800
‑
1000r/min的条件下，进行搅拌1
‑
1.5h，制得第二混合液，将第一混合液和第二混合液进行混合，加入氢氧化钠和戊二醛，在转速为1200
‑
1500r/min的条件下，进行搅拌2
‑
3h后，喷雾干燥，制得偶联剂。
[0011]进一步，步骤S1所述的微囊液、1，3
‑
二乙烯基
‑
1，1，3，3
‑
四甲基二硅氧烷铂、三乙氧基硅烷的用量比为10mL:0.2mL:1.5g，步骤S2所述的液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠的用量比为10mL:0.15g，添加物、光稳定剂、去离子水的用量比为1g:1g:10mL，第一混合液、第二混合液、氢氧化钠、戊二醛的用量比为3mL:15mL:0.5g:5mL。
[0012]进一步，所述的微囊液由如下步骤制成：
[0013]步骤A1：将壳聚糖分散在去离子水中，加入苯甲酸和1
‑
羟基苯并三唑，在转速为150
‑
200r/min，温度为50
‑
60℃的条件下，进行搅拌5
‑
8h后，蒸馏去除去离子水，加入三氯化铝和乙酸酐，在温度为80
‑
90℃，进行反应3
‑
5h，制得改性壳聚糖；
[0014]反应过程如下：
[0015][0016]步骤A2：将氯化偏苯三酸酐和去离子水加入反应釜中，在转速为200
‑
300r/min的条件下，进行搅拌至氯化偏苯三酸酐完全溶解后，加入吡啶继续搅拌5
‑
10min后，加入对羟基苯甲醛，在温度为25
‑
30℃的条件下，进行反应10
‑
15h，制得中间体1，将中间体1和乙酸加入反应釜中，在转速为120
‑
150r/min，温度为5
‑
10℃的条件下，进行搅拌并加入丙烯酰胺，在温度为120
‑
130℃的条件下，进行反应1
‑
2h，制得中间体2；
[0017]反应过程如下：
[0018][0019][0020]步骤A3：将中间体2、步骤A1制得的改性壳聚糖、乙醇加入反应釜中，在转速为120
‑
150r/min的条件下，进行搅拌并滴加浓盐酸，进行反应10
‑
15h后，在温度为80
‑
90℃的条件下，进行回流反应2
‑
3h，制得中间体3，将中间体3和甲苯加入反应釜中，在转速为300
‑
500r/min的条件下，进行搅拌2
‑
3h，制得微囊液。
[0021]反应过程如下：
[0022][0023]进一步，步骤A1所述的壳聚糖、对乙基苯甲酸、1
‑
羟基苯并三唑的用量比为5g:2g:0.85g，步骤A2所述的氯化偏苯三酸酐、吡啶、对羟基苯甲醛的用量摩尔比为2:2:1，中间体1、乙酸、丙烯酰胺的用量比为15g:300mL:2.53g，步骤A3所述的中间体2、改性壳聚糖、乙醇、浓盐酸的用量比为8.75g:5g:300mL:2mL，浓盐酸质量分数为36
‑
38％，中间体3和甲苯的用量比为3g:20mL。
[0024]进一步，所述的光稳定剂由如下步骤制成：
[0025]步骤B1：将间甲基苯酚和氢氧化钠溶液加入反应釜中，在转速为200
‑
300r/min，温度为30
‑
35℃的条件下，进行搅拌至间甲基苯酚完全溶解后，加入硫酸二甲酯，进行反应2
‑
4h，制得中间体4，将中间体4、二氯乙烷、三氯化铝加入反应釜中，在转速为150
‑
200r/min，温度为30
‑
35℃的条件下，进行搅拌10
‑
15min后，通入光气进行反应6
‑
10h，制得中间体5；
[0026]反应过程如下：
[0027][0028]步骤B2：将中间体5、去离子水、高锰酸钾加入反应中，在温度为110
‑
120℃的条件下，进行回流反应4
‑
5h，制得中间体6，将中间体6溶于中四氢呋喃中，在温度为零下70
‑
80℃，加入三溴化硼，加入完毕后，在温度为25本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂，其特征在于：由如下步骤制成：步骤S1：将微囊液加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为500
‑
800r/min的条件下，进行搅拌并加入1，3
‑
二乙烯基
‑
1，1，3，3
‑
四甲基二硅氧烷铂，在温度为50
‑
60℃的条件下，进行搅拌1
‑
1.5h后，加入三乙氧基硅烷，在温度为70
‑
75℃的条件下，进行反应10
‑
15h后，在温度为115
‑
120℃的条件下，进行蒸馏至干燥，制得添加物；步骤S2：将液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠加入搅拌釜中，在转速为800
‑
1000r/min的条件下，进行搅拌1
‑
1.5h，制得第一混合液，将添加物、光稳定剂、去离子水加入搅拌釜中，在转速为800
‑
1000r/min的条件下，进行搅拌1
‑
1.5h，制得第二混合液，将第一混合液和第二混合液进行混合，加入氢氧化钠和戊二醛，在转速为1200
‑
1500r/min的条件下，进行搅拌2
‑
3h后，喷雾干燥，制得偶联剂。2.根据权利要求1所述的一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂，其特征在于：步骤S1所述的微囊液、1，3
‑
二乙烯基
‑
1，1，3，3
‑
四甲基二硅氧烷铂、三乙氧基硅烷的用量比为10mL:0.2mL:1.5g，步骤S2所述的液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠的用量比为10mL:0.15g，添加物、光稳定剂、去离子水的用量比为1g:1g:10mL，第一混合液、第二混合液、氢氧化钠、戊二醛的用量比为3mL:15mL:0.5g:5mL。3.根据权利要求1所述的一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂，其特征在于：所述的微囊液由如下步骤制成：步骤A1：将壳聚糖分散在去离子水中，加入苯甲酸和1
‑
羟基苯并三唑，在转速为150
‑
200r/min，温度为50
‑
60℃的条件下，进行搅拌5
‑
8h后，蒸馏去除去离子水，加入三氯化铝和乙酸酐，在温度为80
‑
90℃，进行反应3
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5h，制得改性壳聚糖；步骤A2：将氯化偏苯三酸酐和去离子水加入反应釜中，在转速为200
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300r/min的条件下，进行搅拌至氯化偏苯三酸酐完全溶解后，加入吡啶继续搅拌5
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10min后，加入对羟基苯甲醛，在温度为25
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30℃的条件下，进行反应10
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15h，制得中间体1，将中间体1和乙酸加入反应釜中，在转速为120
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150r/min，温度为5
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10℃的条件下，进行搅拌并加入丙烯酰胺，在温度为120
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130℃的条件下，进行反应1
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2h，制得中间体2；步骤A3：将中间体2、步骤A1制得的改性壳聚糖、乙醇加入反应釜中，在转速为120
‑
150r/min的条件下，进行搅拌并滴加浓盐酸，进行反应10
‑
15h后，在温度为80
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90℃的条件下，进行回流反应2
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3h，制得中间体3，将中间体3和甲苯加入反应釜中，在转速为300
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500r/min的条件下，进行搅拌2
‑
3h，制得微囊液。4.根据权利要求3所述的一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂，其特征在于：步骤A1所述的壳聚糖、对乙基苯甲酸、1
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羟基苯并三唑的用量比为5g:2g:0.85g，步骤A2所述的氯化偏苯三酸酐、吡啶、对羟基苯甲醛的用量摩尔比为2:2:1，中间体1、乙酸、丙烯酰胺的用量比为15g:300mL:2.53g，步骤A3所述的中间体2、改性壳聚糖、乙醇、浓盐酸的用量比为8...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡新嵩，曹胡亮，胡颖娟，董红亮，胡颖慧，胡传凯，罗晓庆，
申请(专利权)人：广州雷斯曼新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：