一种钙钛矿纳米线阵列及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钙钛矿纳米线阵列及其制备方法，所述钙钛矿纳米线阵列制备方法包括以下步骤：S1、准备具有若干硅柱阵列的硅柱模板，并对所述硅柱模板进行选择修饰处理；S2、配制钙钛矿溶液；S3、将钙钛矿溶液滴加于所述硅柱模板的硅柱顶端；S4、在所述硅柱模板顶部覆盖基底，组成三明治组装体系；S5、对所述三明治组装体系进行加热烘干处理；S6、将加热烘干处理后的所述三明治组装体系静置冷却；S7、将所述三明治组装体系拆开。该制备方法在有效降低设备成本的同时实现简易、普适地制备并获得倍频转换效率远高于钙钛矿多晶薄膜的钙钛矿纳米线阵列。米线阵列。米线阵列。

【技术实现步骤摘要】
一种钙钛矿纳米线阵列及其制备方法


[0001]本专利技术涉及非线性光学材料领域，主要涉及一种钙钛矿纳米线阵列及 其制备方法。

技术介绍

[0002]钙钛矿是指一类陶瓷氧化物，其分子通式为ABX3,其中A和B位点 为大小不同的阳离子，X为卤化物阴离子(X＝Cl,Br,I)，可用于非线性光学 应用；非线性光学材料是指光学性质依赖于入射光强度的材料，可对光频 率进行变换；非线性光学材料常用于对入射光频率进行转换而获得频率与 入射光频率不同的激光，从而达到光频率变换的目的。
[0003]钙钛矿作为非线性光学材料使用时，一般制成钙钛矿多晶薄膜进行使 用，钙钛矿多晶薄膜的分子堆积方向无序、晶界大、倍频产生效率不高， 但是相比之下，若制成单晶纳米线阵列，则具有缺陷更少、表面更光滑的 优点；在利用钙钛矿产生二次谐波过程中，单晶纳米线阵列相对于多晶薄 膜也具有更高的倍频转换效率。
[0004]然而，若要制备纳米线阵列则需采用喷墨打印法或微米压印法进行加 工，两种加工方法均需配备昂贵的打印设备和复杂的操作流程，获取钙钛 矿纳米线阵列过程难度大而复杂。
[0005]因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

[0006]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种钙钛矿纳米线 阵列及其制备方法，在有效降低设备成本的同时实现简易、普适地制备并 获得倍频转换效率远高于钙钛矿多晶薄膜的钙钛矿纳米线阵列。
[0007]本专利技术的技术方案如下：
[0008]一种钙钛矿纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1.准备具有若干硅柱阵列的硅柱模板，并对所述硅柱模板进行选择 修饰处理，使其硅柱侧壁疏水、顶端亲水；
[0010]S2.配制钙钛矿溶液；
[0011]S3.取适量所述钙钛矿溶液，滴加于所述硅柱模板的硅柱顶端；
[0012]S4.在所述硅柱模板顶部覆盖基底，形成基底
‑
钙钛矿溶液
‑
硅柱模板的 三明治组装体系；
[0013]S5.对所述三明治组装体系进行加热烘干处理，使所述钙钛矿溶液的 溶剂完全挥发；
[0014]S6.将加热烘干处理后的所述三明治组装体系静置冷却；
[0015]S7.将所述三明治组装体系拆开，获得贴覆在所述基底上的钙钛矿纳 米线阵列。
[0016]所述的钙钛矿纳米线阵列的制备方法，其中，步骤S1中所述硅柱模板 的若干所述硅柱之间的间隙为5μm
‑
20μm，所述硅柱的宽度为2μm
‑
10μm， 所述硅柱的高度为10
‑
15μm。
[0017]所述的钙钛矿纳米线阵列的制备方法，其中，步骤S2中，所述钙钛矿 溶液由R)
‑1‑
(4
‑
氯苯基)乙胺铅碘钙钛矿溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺或二甲基亚 砜中制得，配制浓度为5
‑
50mg/mL。
[0018]所述的钙钛矿纳米线阵列的制备方法，其中，步骤S3中，采用移液枪 进行钙钛矿溶液吸取转移，单次吸取量为7
‑
20μL。
[0019]所述的钙钛矿纳米线阵列的制备方法，其中，所述基底为硅片、二氧 化硅片、玻璃片、氧化铟锡导电玻璃、石英片、聚对苯二甲酸乙二醇酯中 的一种。
[0020]所述的钙钛矿纳米线阵列的制备方法，其中，步骤S5中，采用鼓风干 燥箱进行烘干处理，加热温度为60
‑
80℃，加热时间为8
‑
24小时。
[0021]所述的钙钛矿纳米线阵列的制备方法，其中，所述硅柱模板由光刻工 艺制备。
[0022]所述的钙钛矿纳米线阵列的制备方法，其中，所述硅柱模板为条纹硅 柱模板。
[0023]所述的钙钛矿纳米线阵列的制备方法，其中，步骤S1中对所述硅柱模 板进行的选择性修饰处理包括以下子步骤：
[0024]S11.将光刻正胶旋涂在盖玻片上形成正光刻胶薄膜，旋涂速度300转 /分；
[0025]S12.将盖玻片盖在硅柱模板上，使硅柱模板顶端与正光刻胶薄膜接触、 黏连；
[0026]S13.剥离盖玻片，使硅柱模板顶端表面被正光刻胶薄膜保护；
[0027]S14.将硅柱模板置于真空干燥器，滴取0.05mL十七氟癸基三甲氧基 硅烷置于硅柱模板旁边，真空干燥器抽真空30分钟后对硅柱模板进行加热 烘干处理，加热温度为130℃，加热时间5小时；
[0028]S15.取出硅柱模板冷却；
[0029]S16.用丙酮冲洗硅柱模板，去除硅柱模板表面的正光刻胶薄膜。
[0030]一种由上述制备方法制取的钙钛矿纳米线阵列，所述钙钛矿纳米线 阵列的钙钛矿纳米线的宽度为2
‑
10μm，纳米线间隔5
‑
20μm，长度100μm 以上。
[0031]有益效果：本专利技术提供的钙钛矿纳米线阵列的制备方法，利用硅柱模 板的侧壁疏水、顶端亲水的特点，实现对毛细液桥的定向控制，使得制备 过程中所述钙钛矿溶液能定向附着在硅柱模板的硅柱上，而控制传质过程， 从而提供一个稳定的环境，使钙钛矿能稳定结晶、定向生长，相比于多晶 薄膜提高了单晶质量，提高了倍频效应转换效率，操作流程具有简易、快 速、普适的特点；另外，相对于传统的喷墨打印法、微米压印法等液相制 备微纳结构阵列的方法，无需配备昂贵的打印设备，有效减少了设备成本。
[0032]本专利技术还提供了通过上述方法制备的制备得到的钙钛矿纳米线阵列， 该钙钛矿纳米线阵列的钙钛矿纳米线的宽度为2
‑
10μm，纳米线间隔5
‑
20 μm，长度100μm以上，分子堆积长程有序，晶界小，具有远优于钙钛矿 多晶薄膜的倍频转换效率。
附图说明
[0033]图1为本专利技术钙钛矿纳米线阵列制备方法中的硅柱模板在扫描电子显 微镜的放大图；
[0034]图2为本专利技术钙钛矿纳米线阵列制备方法所制备的钙钛矿单晶在不同 波长下产生倍频图；
[0035]图3为本专利技术钙钛矿纳米线阵列制备方法制备所得的钙钛矿纳米线阵 列示意图。
因此可以保证液桥中溶质向衬底方向输运，即尽可能保证钙钛矿晶体全部 附着于衬底上，因此在步骤S7将三明治组装体系拆开时，钙钛矿纳米线晶 体会贴覆在所述基底上。
[0052]其中，所述硅柱模板由光刻工艺制备的条纹硅柱模板，制备完成后通 过选择性修饰处理具备硅柱顶端亲水、侧壁疏水的特性。
[0053]其中，步骤S1中所述硅柱模板的若干所述硅柱之间的间隙为 5μm
‑
20μm，所述硅柱的宽度为2μm
‑
10μm，所述硅柱的高度为10
‑
15μm； 其中，硅柱的宽度、邻近所述硅柱之间的间隙的由光刻工艺生产时设计加 工，可在设计加工时通过设计对应的掩膜版来加工制造。
[0054]其中，步骤S1中对所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钙钛矿纳米线阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.准备具有若干硅柱阵列的硅柱模板，并对所述硅柱模板进行选择修饰处理，使其硅柱侧壁疏水、顶端亲水；S2.配制钙钛矿溶液；S3.取适量所述钙钛矿溶液，滴加于所述硅柱模板的硅柱顶端；S4.在所述硅柱模板顶部覆盖基底，形成基底
‑
钙钛矿溶液
‑
硅柱模板的三明治组装体系；S5.对所述三明治组装体系进行加热烘干处理，使所述钙钛矿溶液的溶剂完全挥发；S6.将加热烘干处理后的所述三明治组装体系静置冷却；S7.将所述三明治组装体系拆开，获得贴覆在所述基底上的钙钛矿纳米线阵列。2.根据权利要求1所述的钙钛矿纳米线阵列的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述硅柱模板的若干所述硅柱之间的间隙为5μm
‑
20μm，所述硅柱的宽度为2μm
‑
10μm，所述硅柱的高度为10
‑
15μm。3.根据权利要求1所述的钙钛矿纳米线阵列的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述钙钛矿溶液由R)
‑1‑
(4
‑
氯苯基)乙胺铅碘钙钛矿溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中制得，配制浓度为5
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50mg/mL。4.根据权利要求1所述的钙钛矿纳米线阵列的制备方法，其特征在于，步骤S3中，采用移液枪进行钙钛矿溶液吸取转移，单次吸取量为7
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20μL。5.根据权利要求1所述的钙钛矿纳米线阵列的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：高寒飞，吴雨辰，江雷，
申请(专利权)人：季华实验室，
类型：发明
国别省市：