一种晶须增强轻量化铝碳质耐火材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种晶须增强轻量化铝碳质耐火材料及其制备方法。其技术方案是：以20～30wt％的改性多孔陶瓷颗粒I、25～35wt％的改性多孔陶瓷颗粒II为骨料，以24～36wt％的改性多孔陶瓷细粉、2～6wt％的单质Si粉和4～10wt％的碳粉为基质；先将所述骨料置于搅拌机中，加入占所述骨料和所述基质之和2～6wt％的改性液态热固性酚醛树脂，混合，再加入所述基质，搅拌均匀，机压成型，在180～310℃条件下热处理，最后在1100～1450℃和埋碳环境中保温3～10小时，自然冷却，制得晶须增强轻量化铝碳质耐火材料。所制制品具有导热系数低、强度高、热震稳定性能优异、抗渣性能和抗氧化性能好的特点。特点。

【技术实现步骤摘要】
一种晶须增强轻量化铝碳质耐火材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于轻量化铝碳质耐火材料
尤其涉及一种晶须增强轻量化铝碳质耐火材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]铝碳质耐火材料具有良好的耐高温、抗侵蚀和抗热震等性能，被广泛应用于连铸用滑动水口系统的滑板砖、钢包上下水口、中间包及连铸三大件等关键功能耐火器件。铝碳质耐火材料在使用过程中，一方面，由于其高导热系数，会导致钢水热量通过功能耐火器件散热而损失，例如水口等，这会加速钢水热量流失，消耗更多能源；另一方面，铝碳质耐火材料需要多次承受高温钢水的冲刷磨损，导致耐火材料寿命降低和影响生产效率，甚至损毁的耐火材料掉入钢水时，还会污染钢水。因此，如何降低铝碳质耐火材料导热系数、提高力学性能是本
亟待解决的难题。
[0003]目前，关于铝碳质耐火材料的研究已有很多报道：如“一种具有多维增强的低碳铝碳质耐火材料及其制备方法”(CN201810592472.9)专利技术，以单质硅粉、铝粉、活性氧化铝微粉、刚玉粉料(粒度≤8mm)、碳素等为主要原料，制得低碳铝碳质耐火材料；如文献技术(梁雄，等.提纯土状石墨对铝碳材料显微结构和力学性能的影响.硅酸盐学报，2014.42(3):357
‑
365)以板状刚玉颗粒、氧化硅微粉、金属Al粉、单质Si粉、鳞片石墨和提纯土状石墨为主要原料，制得铝碳耐火材料；又如文献技术(刘耕夫，等.添加碳化硼对低碳铝碳耐火材料显微结构和性能的影响.硅酸盐学报，2017.45(9):1340
‑
1346)以板状刚玉和活性氧化铝微粉为主要原料，纳米炭黑为碳源，碳化硼和单质Si粉为添加剂，制得低碳铝碳耐火材料。
[0004]这些技术虽有共知优点，但还存在以下问题：(1)现有铝碳耐火材料采用板状刚玉、电熔刚玉等致密刚玉为骨料，密度大，与基质中高导热的碳共同导致所得制品导热系数过高；(2)致密刚玉骨料的表面较为光滑，且与基质中非氧化物的界面相容性差，导致骨料/基质界面处的强度较低，不仅所得制品强度低，还限制了制品的热震稳定性能、抗渣性能和抗氧化性能的提高；(3)虽然利用了晶须等对铝碳质耐火材料的基质部分进行了一定增强，但生成的晶须主要分布在基质中，骨料/基质界面处的晶须桥接数量较少，且晶须与骨料界面相容性差，对骨料/基质界面的增强有限，所得制品强度有待进一步提高。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种导热系数低、强度高、热震稳定性能优异、抗渣性能优良和抗氧化性能好的晶须增强轻量化铝碳质耐火材料及其制备方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的具体步骤是：
[0007]步骤1、改性多孔陶瓷颗粒和改性多孔陶瓷细粉的制备
[0008]步骤1.1、将氢氧化铝细粉置于高温炉内，以2～3.4℃/min的速率升温至290～480℃，保温3～6h，自然冷却，得到孔隙率高的氧化铝粉体。
[0009]步骤1.2、按所述孔隙率高的氧化铝粉体∶轻烧菱镁矿微粉∶水的质量比为100∶(1.4～2)∶(2～5)，先将所述孔隙率高的氧化铝粉体和所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，加入所述水混合，搅拌14～22min，得到混合料。
[0010]步骤1.3、将所述混合料在100～180MPa条件下机压成型，再将成型后的坯体于120～170℃条件下干燥18～24h；然后将干燥后的坯体置于高温炉内，以4～6.5℃/min的速率升温至1600～1740℃，保温5～10h，自然冷却，得到以刚玉为主晶相的多孔陶瓷材料。
[0011]所述以刚玉为主晶相的多孔陶瓷材料：显气孔率为21.2～38.1％；体积密度为2.42～3.07g/cm3；平均孔径为260nm～1.9μm，孔径分布为双峰，小孔峰为240～820nm，大孔峰为1.2～2.4μm；耐压强度为82～210MPa。
[0012]步骤1.4、按所述以刚玉为主晶相的多孔陶瓷材料∶改性溶液的质量比为100∶39～44，将所述以刚玉为主晶相的多孔陶瓷材料置于真空装置中，抽真空至1.8～2.5kPa，再加入所述改性溶液，静置30～60min，关闭抽真空系统，在110～150℃条件下干燥24～36h，得到改性多孔陶瓷材料；
[0013]所述改性溶液的制备方法是：按去离子水∶催化剂的质量比为100∶2.2～4，将所述去离子水和所述催化剂混合，搅拌均匀，得到改性溶液。
[0014]步骤1.5、将所述改性多孔陶瓷材料破粉碎，筛分，分别得到改性多孔陶瓷颗粒I、改性多孔陶瓷颗粒II和改性多孔陶瓷细粉。
[0015]所述改性多孔陶瓷颗粒I的粒径小于3mm且大于等于1.2mm，所述改性多孔陶瓷颗粒II的粒径小于1.2mm且大于等于0.5mm，所述改性多孔陶瓷细粉的粒径小于0.088mm。
[0016]步骤2、晶须增强轻量化铝碳质耐火材料的制备
[0017]以20～30wt％的改性多孔陶瓷颗粒I、25～35wt％的改性多孔陶瓷颗粒II为骨料，以24～36wt％的改性多孔陶瓷细粉、2～6wt％的单质Si粉和4～10wt％的碳粉为基质；先将所述骨料置于搅拌机中，加入占所述骨料和所述基质之和2～6wt％的改性液态热固性酚醛树脂，混合，再加入所述基质，搅拌均匀，然后在100～210MPa条件下机压成型，在180～310℃条件下热处理12～36小时，最后在1100～1450℃条件下于埋碳环境中保温3～10小时，自然冷却，制得晶须增强轻量化铝碳质耐火材料。
[0018]所述改性液态热固性酚醛树脂的制备方法是：按液态热固性酚醛树脂∶六水硝酸镍的质量比为100∶5～10，将所述液态热固性酚醛树脂和所述六水硝酸镍混合，搅拌均匀，得到改性液态热固性酚醛树脂。
[0019]所述氢氧化铝细粉的粒径＜44μm；所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为64～65wt％。
[0020]所述轻烧菱镁矿微粉的粒径＜2μm；所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量＞96wt％。
[0021]所述催化剂为九水硝酸铁、六水硝酸钴中的一种或两种；其中：所述九水硝酸铁的Fe(NO3)3·
9H2O含量＞98wt％，所述六水硝酸钴的Co(NO3)2·
6H2O含量＞98wt％。
[0022]所述单质Si粉的粒径＜0.045mm；所述单质Si粉的Si含量＞98wt％。
[0023]所述碳粉为鳞片石墨和微晶石墨中的一种或两种，所述碳粉的粒径＜0.074mm；其中：所述鳞片石墨的C含量＞97wt％，所述微晶石墨的C含量＞97wt％。
[0024]所述液态热固性酚醛树脂的残碳率＞40％。
[0025]所述六水硝酸镍的Ni(NO3)2·
6H2O含量＞98wt％。
[0026]由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比有如下积极效果：
[0027](1)本专利技术采用的改性多孔陶瓷颗粒引入了微纳米孔多孔结构，有效降低制品导热系数。
[0028]本专利技术采用Al(O本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种晶须增强轻量化铝碳质耐火材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤1、改性多孔陶瓷颗粒和改性多孔陶瓷细粉的制备步骤1.1、将氢氧化铝细粉置于高温炉内，以2～3.4℃/min的速率升温至290～480℃，保温3～6h，自然冷却，得到孔隙率高的氧化铝粉体；步骤1.2、按所述孔隙率高的氧化铝粉体∶轻烧菱镁矿微粉∶水的质量比为100∶(1.4～2)∶(2～5)，先将所述孔隙率高的氧化铝粉体和所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，加入所述水混合，搅拌14～22min，得到混合料；步骤1.3、将所述混合料在100～180MPa条件下机压成型，再将成型后的坯体于120～170℃条件下干燥18～24h；然后将干燥后的坯体置于高温炉内，以4～6.5℃/min的速率升温至1600～1740℃，保温5～10h，自然冷却，得到以刚玉为主晶相的多孔陶瓷材料；所述以刚玉为主晶相的多孔陶瓷材料：显气孔率为21.2～38.1％；体积密度为2.42～3.07g/cm3；平均孔径为260nm～1.9μm，孔径分布为双峰，小孔峰为240～820nm，大孔峰为1.2～2.4μm；耐压强度为82～210MPa；步骤1.4、按所述以刚玉为主晶相的多孔陶瓷材料∶改性溶液的质量比为100∶39～44，将所述以刚玉为主晶相的多孔陶瓷材料置于真空装置中，抽真空至1.8～2.5kPa，再加入所述改性溶液，静置30～60min，关闭抽真空系统，在110～150℃条件下干燥24～36h，得到改性多孔陶瓷材料；所述改性溶液的制备方法是：按去离子水∶催化剂的质量比为100∶2.2～4，将所述去离子水和所述催化剂混合，搅拌均匀，得到改性溶液；步骤1.5、将所述改性多孔陶瓷材料破粉碎，筛分，分别得到改性多孔陶瓷颗粒I、改性多孔陶瓷颗粒II和改性多孔陶瓷细粉；所述改性多孔陶瓷颗粒I的粒径小于3mm且大于等于1.2mm，所述改性多孔陶瓷颗粒II的粒径小于1.2mm且大于等于0.5mm，所述改性多孔陶瓷细粉的粒径小于0.088mm；步骤2、晶须增强轻量化铝碳质耐火材料的制备以20～30wt％的改性多孔陶瓷颗粒I、25～35wt％的改性多孔陶瓷颗粒II为骨料，以24～36wt％的改性多孔陶瓷细粉、2～6wt％的单质Si粉和4～10wt％的碳粉为基质；先将所述骨料...

【专利技术属性】
技术研发人员：鄢文，陈哲，白晨，李亚伟，李远兵，李楠，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：