一种聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样及其制备方法。本发明专利技术的制备方法包括如下步骤：将重金属化合物、多溴联苯醚类阻燃剂、氯化聚烯烃共混，得到第一混合料；将第一混合料与聚丙烯、扩散剂、抗氧剂共混，得到第二混合料，其中聚丙烯为聚丙烯粉料与聚丙烯粒料的混合物；将第二混合料加至挤出机，经熔融挤出造粒，得到标准物质待处理颗粒；将标准物质待处理颗粒加至挤出机，重复熔融挤出造粒2～5次，得到聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样。本发明专利技术以重金属化合物、多溴联苯醚类阻燃剂、氯化聚烯烃作为原料，通过二次混料、多次熔融造粒的方式，制得了各成分分散均匀，含量均一稳定，且外观光滑的聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样。多溴联苯醚和重金属混合标样。

【技术实现步骤摘要】
一种聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样及其制备方法


[0001]本专利技术涉及测试计量值传递
，更具体的，涉及一种聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚丙烯是一类热塑性树脂，广泛应用于纤维制品、医疗器械、汽车、输送管道、化工容器等的生产，也用于食品、药品的包装。聚丙烯在加工的过程中重金属会以多种形式进入产品中，具体如：为改善性能而添加、以杂质的形式混入。为了使得聚丙烯树脂应用于更广泛的领域中，通常会对聚丙烯树脂进行阻燃改性，通过添加多溴联苯醚(PBDEs)等阻燃剂，获得更好的阻燃效果。此外，氯元素也会以氯系阻燃剂、氯系化合物或杂质的形式加至聚丙烯中。
[0003]随着欧盟ROSH指令和中国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》的颁布，为了应对贸易性技术壁垒和环境保护，对重金属、PBDEs以及氯元素的检测成为一项非常重要的检测项目。
[0004]目前的现有技术，通常是分别制备氯元素标准品、多溴联苯醚类标准品和重金属标准品，这需要对材料中的各成分含量多次检测，步骤繁琐，且造成了成本上升、材料浪费。并且，现有技术报道的标准品制备通常采用直接制备法或逐步稀释法。如中国专利申请CN101329226A公开了一种聚氯乙烯中重金属成分标准物质的制备方法，通过由于重金属添加物量少，只有制备前的混匀工艺无法保障标准物质中目标物质的均一性和稳定性。此外，现有的报道中，重金属六价铬(Cr
6+
)通常以重铬酸钾的形式加入，氯元素以氯化钠的形式加入，而重铬酸钾和氯化钠具有晶体结构，加至聚烯烃树脂中后仍然以晶体形式存在，一方面晶体结构的重铬酸钾、氯化钠分散性差，标准物质含量难以均一稳定，另一方面也会影响聚丙烯基标准品的表面外观。
[0005]因此，需要开发出一种含量均一稳定、外观光滑的聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样。

技术实现思路

[0006]本专利技术为克服上述现有技术所述的分散不均匀、含量不均一、标准品外观差的缺陷，提供一种聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样的制备方法。
[0007]本专利技术的另一目的在于提供上述制备方法制得的聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：
[0009]一种聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样的制备方法，包括如下步骤：
[0010]S1.将重金属化合物、多溴联苯醚类阻燃剂、氯化聚烯烃共混，得到第一混合料；
[0011]S2.将第一混合料与聚丙烯、扩散剂、抗氧剂共混，得到第二混合料，其中聚丙烯为
聚丙烯粉料与聚丙烯粒料的混合物；
[0012]S3.将第二混合料加至挤出机，经熔融挤出造粒，得到标准物质待处理颗粒；
[0013]S4.将标准物质待处理颗粒加至挤出机，重复熔融挤出造粒2～5次，得到所述聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样。
[0014]本专利技术通过二步混料，将目标标准物质在聚丙烯树脂中混合均匀。以氯化聚烯烃替代常用的氯化钠，作为氯元素的原料物质，一方面氯化聚烯烃为非晶结构，不会对聚丙烯树脂外观造成不良影响，且氯化聚烯烃与聚丙烯树脂具有良好的相容性；另一方面，作为有机物，氯化聚乙烯先与多溴联苯醚类阻燃剂、无机物重金属化合物共混，可以使得多溴联苯醚类阻燃剂和重金属化合物吸附在氯化聚乙烯表面，从而将重金属化合物、多溴联苯醚类阻燃剂有效预分散。
[0015]S2中将第一混合料与聚丙烯共混，其中聚丙烯为聚丙烯粉料与粒料的混合物。若是聚丙烯全部使用聚丙烯粒料，则重金属化合物、多溴联苯醚类阻燃剂、氯化聚烯烃难以分散均匀，但大量的聚丙烯粉料易团聚，使得加工过程中挤出机的进料口易堵塞，增大了制备难度。
[0016]与此同时，通过对标准物质待处理颗粒重复熔融挤出造粒，可以促进氯元素、多溴联苯醚和重金属分散更均匀。但熔融次数过多，会使得树脂碳化、分解，影响了标准品的质量。专利技术人研究发现，重复熔融挤出造粒次数为2～5次为宜。
[0017]优选地，所述氯化聚烯烃的氯含量为33～37wt.％。
[0018]优选地，所述聚丙烯的熔融指数为230℃、2.16kg条件下10～30g/10min。
[0019]聚丙烯的熔融指数按照GB/T3682
‑
2000方法检测。
[0020]优选地，所述聚丙烯中聚丙烯粉料占聚丙烯重量的10～95wt.％。
[0021]更优选地，所述聚丙烯中聚丙烯粉料占聚丙烯重量的20～50wt.％。
[0022]所述聚丙烯粉料的平均粒径为2～3.2mm。
[0023]所述聚丙烯粒料的平均粒径为3.5～5mm。
[0024]优选地，所述聚丙烯、重金属化合物、氯化聚烯烃、多溴联苯醚类阻燃剂、扩散剂和抗氧剂的重量比为1000：(10～16)∶(30～40)∶(12～18)∶(0.5～1.5)∶(3～4)。
[0025]优选地，所述重金属化合物为分析纯的氧化铅、氧化汞、铬酸钡、氧化镉。
[0026]重金属六价铬(Cr
6+
)以铬酸钡的形式加入，而非重铬酸钾，避免了重铬酸钾晶体结构对于混合标样外观的影响，也使得Cr
6+
分散更均匀。
[0027]重金属铅、铬、镉、汞每种元素含量添加范围为10～1000mg/kg。
[0028]氯元素含量添加范围为10～1500mg/kg。
[0029]多溴联苯醚类阻燃剂添加范围为10～1500mg/kg。
[0030]优选地，所述多溴联苯醚类阻燃剂为五溴联苯醚、八溴联苯醚、九溴联苯醚、十溴联苯醚。
[0031]优选地，所述扩散剂为矿物油。
[0032]优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1010和/或抗氧剂168。
[0033]优选地，步骤S4中重复熔融挤出造粒优选2～3次。
[0034]综合考虑氯元素、多溴联苯醚和重金属的分散性、含量均一稳定性以及多次熔融造粒对聚丙烯的碳化、降解影响，重复熔融挤出造粒优选为2～3次。
[0035]优选地，所述挤出机为双螺杆挤出机。
[0036]更优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为64～68：1，挤出温度为180～220℃，转速为20～80rpm。
[0037]本专利技术还保护上述制备方法制得的聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样。
[0038]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0039]本专利技术以重金属化合物、多溴联苯醚类阻燃剂、氯化聚烯烃作为原料，通过二次混料、多次熔融造粒的方式，制得了聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样。所述混合标样中各成分分散均匀，含量均一稳定，且外观光滑，作为标准品能同时检测材料中氯元素、多溴联苯醚和重金属的含量。
具体实施方式
[0040]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的说明。
[0041]实施例及对比例中的原料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将重金属化合物、多溴联苯醚类阻燃剂、氯化聚烯烃共混，得到第一混合料；S2.将第一混合料与聚丙烯、扩散剂、抗氧剂共混，得到第二混合料，其中聚丙烯为聚丙烯粉料与聚丙烯粒料的混合物；S3.将第二混合料加至挤出机，经熔融挤出造粒，得到标准物质待处理颗粒；S4.将标准物质待处理颗粒加至挤出机，重复熔融挤出造粒2～5次，得到聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述氯化聚烯烃的氯含量为33～37wt.％。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述聚丙烯的熔融指数为10～30g/10min。4.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞承焕，吴博，单长国，黄险波，叶南飚，宁红涛，
申请(专利权)人：国高材高分子材料产业创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：