一种四溴醚连续化后处理工艺制造技术

本发明专利技术提供一种四溴醚连续化后处理工艺，包括有如下步骤：A、四溴醚溶液与水通过动态管式反应器，进入分层釜；B、物料充分静置后，打开所述分层釜釜底阀门进行转料；所述转料的过程中，实时检测物料电导率，得到电极示数；并将所述电极示数与设定值进行比对，根据比对结果，切换出料管道，完成物料分离。本发明专利技术的有益效果：相同规模产量条件下，将原有4小时的水洗时间，缩短至1小时，降幅达75%，大幅缩短水洗时间；四溴醚中的离子含量，由原有的100ppm降低至小于10ppm，降幅超过90%。降幅超过90%。降幅超过90%。

【技术实现步骤摘要】
一种四溴醚连续化后处理工艺


[0001]本专利技术涉及四溴醚生产领域，尤其是涉及一种四溴醚连续化后处理工艺。

技术介绍

[0002]四溴醚，又称四溴双酚A 双烯丙基醚，是一种重要的反应型阻燃剂，也是合成高分子材料的阻燃交联剂。四溴醚主要用于发泡聚苯乙烯、不饱和聚脂、发泡聚氨脂、ABS 等的阻燃改性，同时还可作为合成其它阻燃剂的中间体。
[0003]目前四溴醚的生产方法主要有两种工艺路线。第一种工艺路线为采用四溴双酚A和氯丙烯在低级脂肪醇和水的碱性溶液中制备。第二种工艺路线为在介质水溶液中使用相转移催化剂制备四溴醚——其一是将氯丙烯加入四溴双酚A的钠钾盐水溶液中，在相转移催化剂的作用下，使溶于互不相溶的两相中的反应物发生反应；其二是在四溴双酚A钠盐水溶液中加入相转移催化剂，然后滴加3
‑
氯丙烯进行反应，再经分离、水洗、干燥得成品。
[0004]同时，四溴醚还可以作为中间体，经进一步的溴化反应制备八溴醚，以作为交联型、添加型阻燃剂，主要用于发泡聚苯乙烯、不饱和聚酯、发泡聚酯等材料阻燃。
[0005]但是申请人发现，在四溴醚的生产后处理工艺中，在水洗过程中，由于水洗不充分，水洗效率较低，往往需要消耗大量的水对其进行水洗。同时，在水洗完成后，由于人为分水过程中通过肉眼观察转料，操作精确性低，操作稳定性差，将中间层液体转入下一工序的事件时有发生，直接导致终端产品四溴醚的质量不稳定。进一步的，由于前述的种种原因，最终导致终端产品四溴醚中的离子含量高，无法得到有效降低，由此也就无法将四溴醚产品应用于高端产品的阻燃改性中，严重制约其应用领域，产品效益无法提升。

技术实现思路

[0006]为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种四溴醚连续化后处理工工艺，以实现以下专利技术目的：（1）在水洗过程中，水洗充分，水洗效率高，消耗水量小；（2）水洗分水精确度高，降低终端产品四溴醚中的离子含量，产品质量稳定。
[0007]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种四溴醚连续化后处理工艺，包括如下步骤：A、四溴醚溶液与水按照预定比例和流速通过动态管式反应器4，进入分层釜8；B、物料充分静置后，打开所述分层釜8釜底阀门进行转料；所述转料的过程中，实时检测物料电导率，得到电极示数；并将所述电极示数与设定值进行比对，根据比对结果，切换有机相出料管道15或剩余相出料管道16，完成所述分层釜8釜内物料的分离；C、所述分层釜8的釜内物料液位检测装置17，检测到所述分层釜8内无物料时，关闭所述分层釜8釜底阀门，重复步骤A~C。
[0008]进一步的，所述步骤A，所述四溴醚溶液：水的体积比为10:1~2；
所述四溴醚溶液的流速为1000L/h；所述水的流速为100~200 L/h。
[0009]进一步的，所述步骤B，所述设定值为0~100uS/cm；优选为10~30uS/cm。
[0010]进一步的，所述步骤B，所述的将电极示数与设定值进行比对，根据比对结果切换转料管道：x、在所述电极示数≤设定值时，出料管道14与有机相出料管道15连通，转出有机相物料，即所述分层釜内物料下层的四溴醚溶液；y、在所述电极示数＞设定值时，切断所述有机相出料管道15，出料管道14与剩余相出料管道16连通，转出剩余相物料，即所述分层釜内物料的中间层和水。
[0011]所述的设定值，根据水相电导率突变点的实验检测值进行设定。申请人发现，物料相和水相电导率存在有明显的差异，其水中含盐量高、电导率大；而物料相中含有的微量水仅会导致其电导率的微小偏差。
[0012]进一步的，所述步骤C，所述釜内物料液位检测装置17为雷达液位计或浮球液位计。
[0013]进一步的，所述步骤B，所述静置时间为1~2h。
[0014]进一步的，包括：四溴醚储罐1出料口与动态管式反应器4进料口通过管道连通，按物料流动方向，依次设置有流量计3、自控阀门2；所述流量计3与流量远传器连接，所述流量远传器与流量累积指示报警连锁器连接，所述流量累积指示报警连锁器与控制器连接，同时所述控制器与电磁阀连接；所述电磁阀用于调整气源AS，并带动执行器运作，以开启或切断所述自控阀门2。
[0015]进一步的，包括：动态管式反应器4出料口与分层釜8进料口通过管道连通；所述分层釜8顶部设置有釜内物料液位检测装置17；所述分层釜8釜底设置有出料管道14，按物料流动方向，依次设置有自控阀门9、电导率检测装置12。
[0016]进一步的，包括：出料管道14分别与有机相出料管道15、剩余相出料管道16，所述有机相出料管道15、剩余相出料管道16呈并联关系；所述有机相出料管道15上，按物料流动方向，依次设置有自控阀门10、泵11；所述自控阀门10和泵11，通过控制器与电导率检测装置12连锁。
[0017]进一步的，包括：所述剩余相出料管道16上，设置有自控阀门13；所述自控阀门13，通过控制器分别与电导率检测装置12、雷达液位计连锁。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：（1）本专利技术的一种四溴醚连续化后处理工艺，能够使四溴醚溶液和水充分混合，水洗充分，水洗效率高，相同规模产量条件下，将原有4小时的水洗时间，缩短至1小时，降幅达75%，大幅缩短水洗时间；同时水洗用水量减少到原有用水量的50%，能够有效缩减企业生产成本，充分节约资源。
[0019]（2）本专利技术的一种四溴醚连续化后处理工艺，有效降低终端产品四溴醚中的离子含量，令人惊讶的将四溴醚中的离子含量由原有的100ppm降低至小于10ppm，降幅超过90%，突破性地改善四溴醚的电性能；能够使四溴醚产品应用于高端产品的阻燃改性中，如精密电路板等，突破性地拓展四溴醚应用领域，对提升产品效益具有重要战略意义。
[0020]（3）本专利技术的一种四溴醚连续化后处理工艺，通过特定的处理工艺及装置自动完成水洗、分层、转料，有效实现连续化生产。
[0021]（4）本专利技术的一种四溴醚连续化后处理工艺，水洗、分层、转料工序实现无人操作，有效节省人力资源，同时还能有效防止由于人为操作失误造成的产品不稳定问题。
[0022]（5）通过离子含量检测，本专利技术制得的四溴醚，离子含量由原有的100ppm降低至小于10ppm，降幅超过90%；其离子含量突破性的降低，突破性地实现了四溴醚产品从导电较好到完全不导电的巨大性质转变，实现将本专利技术的终端产品四溴醚应用于电路板、精密电器等的阻燃改性中，突破性地拓展了四溴醚应用领域，使其具有更加广阔的市场前景。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
[0024]图1为本专利技术的四溴醚连续后处理工艺的示意图；图中：1
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四溴醚储罐；2
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自控阀门；3
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四溴醚连续化后处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：A、四溴醚溶液与水按照预定比例和流速通过动态管式反应器（4），进入分层釜（8）；B、物料充分静置后，打开所述分层釜（8）釜底阀门进行转料；所述转料的过程中，实时检测物料电导率，得到电极示数；并将所述电极示数与设定值进行比对，根据比对结果，切换有机相出料管道（15）或剩余相出料管道（16），完成所述分层釜（8）釜内物料的分离；C、所述分层釜（8）的釜内物料液位检测装置（17），检测到所述分层釜（8）内无物料时，关闭所述分层釜（8）釜底阀门，重复步骤A~C。2.根据权利要求1所述的一种四溴醚连续化后处理工艺，其特征在于，所述步骤A，所述四溴醚溶液：水的体积比为10:1~2；所述四溴醚溶液的流速为1000L/h；所述水的流速为100~200 L/h。3.根据权利要求1所述的一种四溴醚连续化后处理工艺，其特征在于，所述步骤B，所述设定值为0~100uS/cm。4.根据权利要求1所述的一种四溴醚连续化后处理工艺，其特征在于，所述步骤B，所述的将电极示数与设定值进行比对，根据比对结果切换转料管道：x、在所述电极示数≤设定值时，出料管道（14）与有机相出料管道（15）连通，转出有机相物料；y、在所述电极示数＞设定值时，切断所述有机相出料管道（15），出料管道（14）与剩余相出料管道（16）连通，转出剩余相物料。5.根据权利要求1所述的一种四溴醚连续化后处理工艺，其特征在于，所述步骤C，所述釜内物料液位检测装置（17）为雷达液位计或浮球液位计。6.根据权利要求1所述的一种四溴醚连续化后处理工...

【专利技术属性】
技术研发人员：王盛海，郭建树，赵震，
申请(专利权)人：山东迈特新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：