一种蒙脱土改性剂制造技术

本发明专利技术公开了一种蒙脱土改性剂；所述改性剂为双烷基苯并咪唑季铵盐，其结构式如式(I)所示：其中，R为C8

【技术实现步骤摘要】
一种蒙脱土改性剂


[0001]本专利技术涉及一种蒙脱土改性剂，尤其涉及一种双烷基取代的苯并咪唑季铵盐的合成方法以及其应用于蒙脱土有机改性。

技术介绍

[0002]蒙脱土是一种具有纳米厚度的表面带负电荷的硅酸盐片层，依靠片层间的静电作用而堆积在一起构成的土状矿物。由于蒙脱土片层间存在大量无机离子(如钠离子)使得蒙脱土具有疏油性，这样不利于蒙脱土片层在聚合物基体中的分散，因此需要将蒙脱土进行有机改性，从而使得蒙脱土由亲水性转变为亲油性，降低其表面能，使蒙脱土的层间距增大，聚合物的分子链或单体能够进入层间，制造纳米复合材料。常用的有机改性剂有十六(或十二)烷基三甲基季铵盐等，该类有机改性剂能够使蒙脱土转为亲油性，增大蒙脱土片层的层间距。本专利技术提供的双烷基苯并咪唑类季铵盐的蒙脱土改性剂能够提供蒙脱土更大的层间距，有机改性后蒙脱土应用于聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)，可以极大提升PTT力学性能。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种双烷基苯并咪唑季铵盐的蒙脱土改性剂。该双烷基苯并咪唑季铵盐是由苯并咪唑与烷基单缩水甘油醚反应制备完成。本专利技术的苯并咪唑季铵盐能够较大幅度增加蒙脱土的层间距；本专利技术涉及到的有机改性后蒙脱土应用于PTT，可以极大提升PTT力学性能。
[0004]本专利技术的目的是通过以下的技术方案实现的：
[0005]第一方面，本专利技术涉及一种双烷基苯并咪唑季铵盐的蒙脱土改性剂，其特征在于，所述双烷基苯并咪唑季铵盐的结构式如式(I)所示：
[0006][0007]其中，R为C8
‑
C12的烷基链。
[0008]第二方面，本专利技术涉及一种上述的双烷基苯并咪唑季铵盐的蒙脱土改性剂的制备方法，所述方法是苯并咪唑与烷基缩水甘油醚通过开环反应制备。
[0009]优选的，所述苯并咪唑与烷基缩水甘油醚的投料量为摩尔比1∶2。
[0010]优选地，所述开环反应的反应温度为50～120℃，反应时间为8～24小时。
[0011]更优选地，所述开环反应的反应温度为60～90℃，反应时间为12～18小时。
[0012]第三方面，本专利技术涉及一种上述双烷基苯并咪唑季铵盐对蒙脱土进行改性的方法，所述的方法如下：
[0013]将蒙脱土加入到水和乙醇的混合溶液中，加入本专利技术涉及的双烷基苯并咪唑季铵盐，进行搅拌、超声、加热，然后过滤、用水和乙醇的混合溶液洗涤滤饼，干燥后得到双烷基
苯并咪唑季铵盐改性后的蒙脱土。
[0014]优选的，所述水和乙醇的混合溶液中的水和乙醇的体积比为1∶1。
[0015]优选的，所述超声的时间是0.1
‑
2小时，更优选0.5小时。
[0016]优选的，所述加热的温度50
‑
100℃，时间4
‑
24小时，更优选温度为80℃，时间12小时。
附图说明
[0017]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
[0018]图1为实施例1一种双烷基苯并咪唑类季铵盐的蒙脱土改性剂的合成路线图；
[0019]图2为实施例2双烷基苯并咪唑类季铵盐B1改性蒙脱土的傅里叶红外光谱图；
[0020]图3为实施例2双烷基苯并咪唑类季铵盐B1改性前和改性后蒙脱土的XRD扫描图。
具体实施方式
[0021]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。
[0022]实施例1、制备双烷基苯并咪唑类季铵盐
[0023]本实施例提供了1种双烷基苯并咪唑类季铵盐，其结构式如表1所示，其合成路线参见图1。
[0024]表1：实施例1提供的化合物结构式
[0025][0026]所述双烷基苯并咪唑类季铵盐B1的制备方法包括如下步骤：
[0027]如图1所示，在氮气保护下，将苯并咪唑(11.81g，100mmol)溶解于无水乙醇(100mL)，并倒入反应瓶中；将十二烷基单缩水甘油醚(48.48g，200mmol)缓慢滴加到体系中，在温度80℃下反应一定时间(可为12～18小时中的任意值)，然后减压蒸馏掉溶剂，得到双烷基苯并咪唑类季铵盐B1。1H NMR(400MHz，CDCl3)δ(ppm)：8.01(d，2H)，7.89(t，2H)，5.12(d，4H)，3.80(m，2H)，3.63(m，4H)，3.35(m，4H)，1.50
‑
1.43(br，8H)，1.26(s，32H)，0.88(t，6H).
[0028]实施例2、双烷基苯并咪唑类季铵盐B1对蒙脱土进行有机改性
[0029]将钠基蒙脱土100g加入到500毫升水/乙醇(体积比1∶1)的混合溶液中，加入实施例1制备的5g双烷基苯并咪唑季铵盐B1，然后机械搅拌1小时、超声0.5小时、加热至80℃搅
拌12小时，随后过滤、用500毫升水/乙醇(体积比1∶1)的混合溶液洗涤滤饼，干燥后得到双烷基苯并咪唑季铵盐改性后的蒙脱土。
[0030]实施例3、改性蒙脱土的傅里叶红外光谱和层间距结构特性
[0031]如图2给出了双烷基苯并咪唑类季铵盐B1改性蒙脱土的傅里叶红外光谱图，改性后蒙脱土在2925cm
‑1，2854cm
‑1，1461cm
‑1出现特征峰，为双烷基苯并咪唑季铵盐B1的
‑
CH2‑
振动吸收特征峰，双烷基苯并咪唑季铵盐B1成功的对蒙脱土进行了有机化改性。图3给出了双烷基苯并咪唑类季铵盐B1改性前和改性后蒙脱土的XRD扫描图，改性前蒙脱土的层间为1.23nm，改性后层间距增大到3.40nm，说明本专利技术涉及到的双烷基苯并咪唑类季铵盐B1对蒙脱土进行改性，大幅度增加了蒙脱土的层间距。
[0032]实施例4、PTT/改性蒙脱土纳米复合材料的制备及其力学性能
[0033]首先将PTT和双烷基苯并咪唑类季铵盐B1改性蒙脱土放置于80℃的真空干燥箱中进行干燥，时间为12h。然后将其按照一定的比例进行称量混合(混合比例见表2)后，在双螺杆挤出机中进行熔融挤出，挤出各区及机头温度如表3所示，螺杆转速280r/min。最后挤出物进行造粒，干燥，即得PTT/双烷基苯并咪唑类季铵盐B1改性蒙脱土纳米复合材料。
[0034]表2 PTT及双烷基苯并咪唑类季铵盐B1改性蒙脱土混合比例
[0035]样品PTT(wt％)B1改性蒙脱土(wt％)11000299139824973
[0036]表3挤出各区及机头温度
[0037]1区2区3区4区5区机头210℃235℃235℃235℃235℃230℃
[0038]纯PTT及PTT/改性蒙脱土纳米复合材料各拉伸性能数值见表4。PT本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种蒙脱土改性剂，其特征在于，所述改性剂为双烷基苯并咪唑季铵盐，其结构式如式(I)所示：其中，R为C8
‑
C1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王坤燕，郭玉华，徐敏虹，潘国祥，沈强，王永亚，张玉建，唐培松，
申请(专利权)人：湖州师范学院，
类型：发明
国别省市：