一种氮化硅晶须增强镁碳多孔陶瓷过滤器及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氮化硅晶须增强镁碳多孔陶瓷过滤器及其制备方法。其技术方案是：先将改性多孔镁质细粉、改性煤焦油沥青细粉、单质硅粉和羧甲基纤维素钠混合，加入减水剂、消泡剂、铝溶胶和去离子水，搅拌，得到具有触变性的陶瓷浆体(以下简称陶瓷浆体)。将聚氨酯泡沫浸泡NaOH溶液中，洗涤，晾干；然后浸入陶瓷浆体中，去除多余的陶瓷浆体，养护，干燥，在N2气氛和1200～1300℃条件下保温，冷却；再浸渍于陶瓷浆体中，真空静置，离心处理，干燥，在N2气氛和1300～1400℃条件下保温，冷却，制得氮化硅晶须增强镁碳多孔陶瓷过滤器。本发明专利技术所制制品强度高、热震稳定性好和过滤效果优异，适用于钢液、镁熔体和镁合金熔体的净化。镁熔体和镁合金熔体的净化。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅晶须增强镁碳多孔陶瓷过滤器及其制备方法


[0001]本专利技术属于多孔陶瓷过滤器
尤其涉及一种氮化硅晶须增强镁碳多孔陶瓷过滤器及其制备方法。

技术介绍

[0002]镁及其合金和高品质特殊钢等金属是重大装备制造、国家重点工程建设所需的关键材料。非金属夹杂物是熔融金属在冶炼、浇铸、凝固过程中产生或引入的，会严重影响金属材料的塑性、韧性、强度和耐侵蚀等性能。采用具有吸附能力的耐火材料制成的过滤器去吸附和过滤非金属夹杂物，是一种深度净化熔融金属的有效方法，对最终成品金属材料的质量有着决定性的作用。
[0003]目前，关于熔融金属，特别是高品质钢液、镁熔体和镁合金熔体净化用陶瓷过滤器的研究已有很多。
[0004]如“一种氧化镁晶须原位合成镁铝尖晶石增强氧化镁基泡沫陶瓷过滤器及其制备方法”(CN201810307631.6)专利技术，以聚氨酯泡沫为模板，制备了氧化镁质泡沫陶瓷过滤器，但该技术采用了致密氧化镁原料，使过滤器骨架表面较为致密，限制了过滤器对非金属夹杂物的吸附能力；同时，聚氨酯泡沫模板烧失后会在骨架中心形成中空结构，限制了过滤器的强度。
[0005]再如“氧化镁质泡沫陶瓷过滤器”(CN200710139287.6)专利技术，采用氧化镁、碳化硼、三氧化二硼为原料制备了氧化镁质泡沫陶瓷过滤器，但该技术采用的三氧化二硼等原料会大幅降低材料的低共熔点，在钢液过滤环境下会产生过量液相，促进骨架烧结收缩，聚氨酯泡沫模板烧失后也会在骨架内部形成中空结构，降低了制品的强度；同时，氧化镁膨胀系数较大，在温度急变条件下易因体积过大变化而损毁，导致制品的热震稳定性差；这些都限制该技术在钢液过滤环境的使用。
[0006]又如“一种尖晶石增强氧化镁基泡沫陶瓷过滤器及其制备方法”(CN201810307618.0)专利技术，以聚氨酯泡沫为模板，采用含纳米氧化镧烧结助剂的氧化镁陶瓷粉料为原料，制备了尖晶石增强氧化镁基泡沫陶瓷过滤器。但该技术采用纳米氧化镧烧结助剂，会促使陶瓷过滤器骨架严重致密化，限制了过滤器对非金属夹杂物的吸附能力；该制品具有的多重孔结构虽能增大与夹杂物的接触面积，但是聚氨酯泡沫模板烧失后会在使骨架内部留下孔洞，降低了制品的强度。
[0007]可见，现有氧化镁质陶瓷过滤器仍然存在一些问题：(1)采用致密原料制备，使骨架表面较为致密，限制了对非金属夹杂物的吸附能力；(2)氧化镁热膨胀系数过大，导致热震稳定性较差；(3)骨架内部存在中空结构，强度有待进一步提高。

技术实现思路

[0008]本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种氮化硅晶须增强镁碳多孔陶瓷过滤器的制备方法，用该方法制备的氮化硅晶须增强镁碳多孔陶瓷过滤器强度高、热震稳定
性好和过滤效果优异，适用于钢液、镁熔体和镁合金熔体的净化。
[0009]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的步骤是：
[0010]步骤1、多孔镁质颗粒的制备
[0011]步骤1.1、将菱镁矿颗粒先以3～8℃/min的速率升温至600～800℃，保温2.5～4.5小时，再以2～5℃/min的速率升温至1000～1200℃，保温2～6小时，冷却，得到多孔氧化镁团聚体。
[0012]步骤1.2、按所述多孔氧化镁团聚体∶铝溶胶的质量比为100∶(24～32)，在真空装置中，将所述多孔氧化镁团聚体置于所述铝溶胶中，抽真空至1.8～2.5kPa，搅拌5～10分钟，静置3～6小时，关闭抽真空系统，再于110～150℃条件下干燥12～24小时，然后以3～5℃/min的速率升温至1600～1650℃，保温2～5小时，冷却，得到多孔镁质颗粒。
[0013]步骤2、改性多孔镁质细粉的制备
[0014]步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.5～5.5)，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5～10分钟，得到改性溶液。
[0015]步骤2.2、按所述多孔镁质颗粒∶所述改性溶液的质量比为100∶(38～43)，先将所述多孔镁质颗粒置于真空装置中，抽真空至1.9～2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置15～30分钟，关闭抽真空系统，然后在110～150℃条件下干燥24～36小时，得到改性多孔镁质颗粒。
[0016]步骤2.3、将所述改性多孔镁质颗粒破粉碎，筛分，得到改性多孔镁质细粉。
[0017]所述改性多孔镁质细粉的粒径小于30μm；所述改性多孔镁质细粉：平均孔径为550nm～1.6μm，显气孔率为20～38％。
[0018]步骤3、预处理聚氨酯泡沫的制备
[0019]将聚氨酯泡沫置于NaOH溶液中浸泡2～4h，取出后用去离子水洗涤4～6次，晾干，得到预处理聚氨酯泡沫。
[0020]步骤4、氮化硅晶须增强镁碳多孔陶瓷过滤器的制备
[0021]4.1、将所述预处理聚氨酯泡沫浸入具有触变性的陶瓷浆体中，浸渍10～20分钟，取出后用对辊机去除多余的具有触变性的陶瓷浆体，先在室温下条件下养护12～26小时，再于80～130℃条件下干燥14～28小时，然后在N2分压为1atm、O2分压小于1.0
×
10
‑
14.4
Pa和CO分压小于1.0
×
10
‑
6.4
Pa的气氛条件下，以1～2℃/min的速率升温至1200～1300℃，保温2～5小时，冷却，得到镁碳多孔陶瓷过滤器预烧体。
[0022]4.2、将所述镁碳多孔陶瓷过滤器预烧体浸渍于所述具有触变性的陶瓷浆体中，并置于真空装置，抽真空至1.8～2.2kPa，静置15～25分钟，取出后在离心机中以180～400r/min的转速处理2～4分钟，得到二次挂浆镁碳多孔陶瓷过滤器坯体；将所述二次挂浆镁碳多孔陶瓷过滤器坯体自然干燥24～36小时，在80～110℃条件下干燥10～24h，然后在N2分压为1atm、O2分压小于1.0
×
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14.4
Pa和CO分压小于1.0
×
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6.4
Pa的气氛条件下，以2～6℃/min的速率升温至1300～1400℃，保温3～5小时，冷却，制得氮化硅晶须增强镁碳多孔陶瓷过滤器。
[0023]步骤4.1和步骤4.2所述具有触变性的陶瓷浆体的制备方法相同：以90～95wt％的所述改性多孔镁质细粉、2～8wt％的改性煤焦油沥青细粉、1～2wt％的单质硅粉和0.5～2.5wt％的羧甲基纤维素钠为原料，先将所述原料置于混料机中，混合2～4h，再加入占所述
原料0.035～0.15wt％的减水剂、0.24～1.3wt％的消泡剂、2～12wt％的铝溶胶和20～30wt％的去离子水，搅拌15～40分钟，得到具有触变性的陶瓷浆体。
[0024]所述菱镁矿颗粒的MgO含量为45～46.5wt％；所述菱镁矿颗粒的粒径为1～3mm。
[0025]步骤1所述铝溶胶和步骤4所述铝溶胶相同；所述铝溶胶的A本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅晶须增强镁碳多孔陶瓷过滤器的制备方法，其技术特征在于所述制备方法的步骤是：步骤1、多孔镁质颗粒的制备步骤1.1、将菱镁矿颗粒先以3～8℃/min的速率升温至600～800℃，保温2.5～4.5小时，再以2～5℃/min的速率升温至1000～1200℃，保温2～6小时，冷却，得到多孔氧化镁团聚体；步骤1.2、按所述多孔氧化镁团聚体∶铝溶胶的质量比为100∶(24～32)，在真空装置中，将所述多孔氧化镁团聚体置于所述铝溶胶中，抽真空至1.8～2.5kPa，搅拌5～10分钟，静置3～6小时，关闭抽真空系统，再于110～150℃条件下干燥12～24小时，然后以3～5℃/min的速率升温至1600～1650℃，保温2～5小时，冷却，得到多孔镁质颗粒；步骤2、改性多孔镁质细粉的制备步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.5～5.5)，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5～10分钟，得到改性溶液；步骤2.2、按所述多孔镁质颗粒∶所述改性溶液的质量比为100∶(38～43)，先将所述多孔镁质颗粒置于真空装置中，抽真空至1.9～2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置15～30分钟，关闭抽真空系统，然后在110～150℃条件下干燥24～36小时，得到改性多孔镁质颗粒；步骤2.3、将所述改性多孔镁质颗粒破粉碎，筛分，得到改性多孔镁质细粉；所述改性多孔镁质细粉的粒径小于30μm；所述改性多孔镁质细粉：平均孔径为550nm～1.6μm，显气孔率为20～38％；步骤3、预处理聚氨酯泡沫的制备将聚氨酯泡沫置于NaOH溶液中浸泡2～4h，取出后用去离子水洗涤4～6次，晾干，得到预处理聚氨酯泡沫；步骤4、氮化硅晶须增强镁碳多孔陶瓷过滤器的制备4.1、将所述预处理聚氨酯泡沫浸入具有触变性的陶瓷浆体中，浸渍10～20分钟，取出后用对辊机去除多余的具有触变性的陶瓷浆体，先在室温下条件下养护12～26小时，再于80～130℃条件下干燥14～28小时，然后在N2分压为1atm、O2分压小于1.0
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Pa的气氛条件下，以1～2℃/min的速率升温至1200～1300℃，保温2～5小时，冷却，得到镁碳多孔陶瓷过滤器预烧体；4.2、将所述镁碳多孔陶瓷过滤器预烧体浸渍于所述具有触变性的陶瓷浆体中，并置于真空装置，抽真空至1.8～2.2kPa，静置15～25分钟，取出后在离心机中以180～400r/min的转速处理2～4分钟，得到二次挂浆镁碳多孔陶瓷过滤器坯体；将所述二次挂浆镁碳多孔陶瓷过滤器坯体自然干燥24～36小时，在80～110℃条件下干燥10～24h，然后在N2分压为1atm、O2分压小于1.0
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【专利技术属性】
技术研发人员：鄢文，宋金文，鄢俊杰，彭望定，王强，李光强，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：