一种生物可降解共聚酯的制备系统、制备方法及其共聚酯技术方案

本发明专利技术公开了一种生物可降解共聚酯的制备系统、制备方法及其共聚酯，所述制备系统包括：依次连接的酯化系统和缩聚系统，所述酯化系统和缩聚系统之间还设有鼓泡式反应器，从酯化系统流出的物料经所述鼓泡式反应器进行深度酯化和预缩聚反应后送入缩聚系统。本发明专利技术提供的生物可降解共聚酯的制备系统，实现了脂肪族

【技术实现步骤摘要】
一种生物可降解共聚酯的制备系统、制备方法及其共聚酯


[0001]本专利技术属于可生物降解材料的制备
，具体地说，涉及一种生物可降解共聚酯的制备系统、制备方法及其共聚酯。

技术介绍

[0002]生物可降解共聚酯是脂肪族二元酸和芳香族二元酸与脂肪族二元醇的共聚酯，它兼具脂肪族聚酯良好的生物可降解性及柔韧性与芳香族聚酯良好的耐热性及力学性能，已广泛应用于制作购物袋、农用地膜、快递包装袋、垃圾袋、一次性餐盒和纸杯等。
[0003]目前生物可降解共聚酯的连续聚合生产工艺主要有平行酯化法和共酯化法。平行酯化工艺是指脂肪族二元酸与芳香族二元酸在两个酯化反应釜内分别酯化，得到的聚酯酯化物再一起进入缩聚系统依次进行预缩聚反应和终缩聚反应，制得生物可降解共聚酯。由于脂肪族二元酸和芳香族二元酸酯在平行独立酯化过程中易生成具有多个聚合度的均聚物，导致最终制备得到的生物可降解共聚酯无规度降低，微生物不可降解的序列长度高于2的芳香族二元酸酯链段的含量升高；共酯化工艺是指脂肪族二元酸与芳香族二元酸在同一个反应釜并且同一个酯化温度下进行酯化反应，然后再依次进行预缩聚反应和终缩聚反应，制得生物可降解共聚酯。由于共酯化工艺很难找到合适的匹配温度以将脂肪族二元酸与芳香族二元酸同时高效酯化，易造成脂肪族二元酸因酯化温度偏高而升华或脱羧基或者芳香族二元酸因酯化温度偏低而酯化不充分，从而导致生物可降解共聚酯连续聚合生产过程易发生管道堵塞事故，而且利用该工艺所生产的切片产品的特性粘度偏低、端羧基含量偏高，从而使得生物可降解共聚酯的加工使用受限。r/>[0004]有鉴于此特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种生物可降解共聚酯的制备系统、制备方法及其共聚酯。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用技术方案的基本构思是：
[0007]本专利技术的第一目的提出了一种生物可降解共聚酯的制备系统，包括：依次连接的酯化系统和缩聚系统，所述酯化系统和缩聚系统之间还设有鼓泡式反应器10，从酯化系统流出的物料经所述鼓泡式反应器进行深度酯化和预缩聚反应后送入缩聚系统。
[0008]本专利技术的进一步方案为：所述鼓泡式反应器10包括沿物料流动方向依次设置的预热器11、反应器本体12和气液分离器13，所述预热器11的底部设有物料进口111，所述反应器本体12的顶部设有物料出口121，所述气液分离器13的顶部设有蒸汽出口131；
[0009]优选地，所述鼓泡式反应器10为塔式反应器。
[0010]优选地，所述反应器本体12的顶部向靠近气液分离器的方向延伸设置，便于收集脂肪族
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芳香族共聚酯预聚物的液体熔体。
[0011]上述方案中，通过在现有的酯化系统和缩聚系统之间添加鼓泡式反应器，实现了
脂肪族
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芳香族共聚酯酯化物的高效深度酯化与熔融缩聚的同时发生，可大幅缩短脂肪族
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芳香族二元酸浆料的酯化时间，减少连续生产过程中热降解副反应的发生；另外由于反应器本体的顶部向靠近气液分离器的方向延伸设置，有利于接收从气液分离器中沉降下来的脂肪族
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芳香族共聚酯预聚物液体熔体。
[0012]本专利技术的更进一步方案为：所述反应器本体12内沿物料流动方向间隔设置有多层塔板122，各层塔板122上设置有多个升液管123，各升液管123底部均设置有挡板124，所述挡板124与升液管123底部之间具有间隙。
[0013]具体地，反应器本体12中设置有10～30块塔板122，每块塔板上均设置有升液管123，升液管的底部设置有挡板124。物料在上下两层塔板间压差的作用下，被脂肪族二元醇蒸汽压入升液管与其挡板之间的狭缝，经升液管鼓泡进入上一层塔板。在鼓泡过程中，经过反应器本体内设置的多层塔板可以实现脂肪族二元醇与脂肪族
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芳香族共聚酯酯化物中的端羧基酯化生成的水的高效脱除以及脂肪族
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芳香族共聚酯酯化物之间缩合产生的脂肪族二元醇蒸汽的高效脱除，从而实现脂肪族
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芳香族共聚酯酯化物的高效酯化与高效熔融缩聚，最后生成脂肪族
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芳香族共聚酯预聚物。为了防止物料溅射进入缩聚蒸汽管道，最顶层塔板的升液管上部设置有泡罩125，而且在气液分离器的上部设置了气体整流板132来规则缩聚蒸汽，以进一步防止缩聚蒸汽对物料的夹带。
[0014]作为本专利技术的一种实施方式，所述酯化系统包括酯化反应釜20，所述酯化反应釜20内设有由隔板21分隔成独立的两个腔室，所述隔板21上设有由开度调节阀22控制的供物料和蒸汽流动的导流孔23；
[0015]优选地，各腔室内部均设置有搅拌器24、导流筒25和加热盘管26。
[0016]优选地，所述搅拌器24包括但不限于轴流型搅拌器。
[0017]在上述方案中，所述两个腔室的底部呈椭圆形结构，两个腔室串联构成酯化反应釜的釜体，每个腔室内均设有搅拌器24、导流筒25和加热盘管26，通过各腔室内配置的搅拌器和导流筒，可以使物料在反应釜腔室内进行大流量的轴向循环流动，避免产生滞留区，减少物料的短路，有利于保证酯化反应的均匀性；通过加热盘管可以独立控制每个腔室的温度；所述酯化反应釜的隔板上设有由开度调节阀控制的供物料和蒸汽流动的导流孔，通过调节调节阀的开度可以调控酯化反应釜内各腔室的压力；所述酯化反应釜的反应釜物料进口201设置在第一腔室的底部，反应釜物料出口202设置在第二腔室的底部，酯化蒸汽出口203设置在第二腔室的顶部。酯化反应釜内的第一腔室和第二腔室的温度可以独立调控，以保证脂肪族
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芳香族二元酸浆料依次在两个反应腔室中完成顺序酯化；反应压力可以从第一腔室至第二腔室以梯度递减的方式控制。通过调控第一腔室的温度和压力，可以实现进入该腔室的脂肪族
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芳香族二元酸浆料中的脂肪族二元酸的选择性低温酯化，生成耐热性的脂肪族二元酸二元醇酯与芳香族二元酸的混合物；第一腔室制备得到的混合物经隔板上的导流孔溢流进入第二腔室，通过调节第二腔室的温度和压力，可以实现混合物中的芳香族二元酸与的脂肪族二元酸二元醇酯的端羟基的高温酯化，制备得到脂肪族
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芳香族共聚酯酯化物。
[0018]优选地，所述缩聚系统包括终缩聚反应单元和液相增粘反应单元。
[0019]本专利技术的第二目的提出了一种应用上述生物可降解共聚酯制备系统的制备方法，包括如下步骤：
[0020]S1，将脂肪族二元酸、芳香族二元酸、脂肪族二元醇与催化剂调制成脂肪族
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芳香族二元酸浆料；
[0021]S2，将脂肪族
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芳香族二元酸浆料进行酯化反应，制得脂肪族
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芳香族共聚酯酯化物；
[0022]S3，将脂肪族
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芳香族共聚酯酯化物和鼓泡用脂肪族二元醇进行深度酯化和预缩聚反应，制得脂肪族
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芳香族共聚酯预聚物；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生物可降解共聚酯的制备系统，包括：依次连接的酯化系统和缩聚系统，其特征在于，所述酯化系统和缩聚系统之间还设有鼓泡式反应器，从酯化系统流出的物料经所述鼓泡式反应器进行深度酯化和预缩聚反应后送入缩聚系统。2.根据权利要求1所述的生物可降解共聚酯的制备系统，其特征在于，所述鼓泡式反应器包括沿物料流动方向依次设置的预热器、反应器本体和气液分离器，所述预热器的底部设有物料进口，所述反应器本体的顶部设有物料出口，所述气液分离器的顶部设有蒸汽出口；优选地，所述鼓泡式反应器为塔式反应器。3.根据权利要求2所述的生物可降解共聚酯的制备系统，其特征在于，所述反应器本体内沿物料流动方向间隔设置有多层塔板，各层塔板上设置有多个升液管，各升液管底部均设置有挡板，所述挡板与升液管底部之间具有间隙。4.根据权利要求1所述的生物可降解共聚酯的制备系统，其特征在于，所述酯化系统包括酯化反应釜，所述酯化反应釜内设有由隔板分隔成独立的两个腔室，所述隔板上设有由开度调节阀控制的供物料和蒸汽流动的导流孔；优选地，各腔室内部均设置有搅拌器、导流筒和加热盘管。5.一种应用如权利要求1
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4任一所述的生物可降解共聚酯制备系统的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，将脂肪族二元酸、芳香族二元酸、脂肪族二元醇与催化剂调制成脂肪族
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芳香族二元酸浆料；S2，将脂肪族
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芳香族二元酸浆料进行酯化反应，制得脂肪族
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芳香族共聚酯酯化物；S3，将脂肪族
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芳香族共聚酯酯化物和鼓泡用脂肪族二元醇进行深度酯化和预缩聚反应，制得脂肪族
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芳香族共聚酯预聚物；S4，将脂肪族
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芳香族共聚酯预聚物依次进行终缩聚反应和液相增粘反应，制得生物可降解共聚酯；步骤S1中，所述催化剂为钛元素、铝元素和磷元...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱志成，李鑫，王颖，金剑，钟淑芳，武术芳，梁颖，
申请(专利权)人：中国纺织科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：