用于生产异构体富集的高级硅烷的方法技术

披露了选择性合成正四硅烷的方法。正四硅烷通过热解硅烷(SiH4)、二硅烷(Si2H6)、三硅烷(Si3H8)或其混合物来制备。更特别地，所披露的合成方法调节和优化了正四硅烷:异四硅烷异构体比率。该异构体比率可以通过选择工艺参数如温度、停留时间和起始化合物的相对量来优化。所披露的合成方法允许容易地制备正四硅烷。所披露的合成方法允许容易地制备正四硅烷。所披露的合成方法允许容易地制备正四硅烷。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于生产异构体富集的高级硅烷的方法


[0001]披露了选择性合成正四硅烷的方法。正四硅烷通过热解硅烷(SiH4)、二硅烷(Si2H6)、三硅烷(Si3H8)或其混合物来制备。更特别地，所披露的合成方法调节和优化了正四硅烷:异四硅烷异构体比率。该异构体比率可以通过选择工艺参数如温度、停留时间和起始化合物的相对量来优化。所披露的合成方法允许容易地制备正四硅烷。

技术介绍

[0002]聚硅烷已用于各种工业。
[0003]使用聚硅烷的含硅膜的气相沉积尤其由以下披露：授予精工爱普生公司(Seiko Epson Corp.)的日本专利号3,185,817；Kanoh等人,Japanese Journal of Applied Physics,Part 1:Regular Papers,Short Notes&Review Papers[日本应用物理学杂志，第1部分：一般论文，短评和评论论文]1993,32(6A),2613
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2619；授予昭和电工株式会社(Showa Denko KK)的日本专利号3,484,815以及授予昭和电工株式会社的日本专利申请公开号2000/031066。
[0004]已使用聚硅烷生长了外延的含Si膜如Si、SiGe、SiC、SiN和SiO，如尤其由以下披露的：Hazbun等人,Journal of Crystal Growth[晶体生长杂志]2016,444,21
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27；授予Yi
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Chiau Huang等人的美国专利申请公开号2017/018427；授予Dube等人的美国专利申请公开号2016/126093以及Hart等人,Thin Solid Films[薄固体膜]2016,604,23
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27。
[0005]聚硅烷还已用于形成较大的聚合物。参见例如授予德国于利希研究中心(Forschungzentrum J
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lich Gmbh)的美国专利申请公开号2016/0297997。
[0006]出于研究目的和商业目的二者，将低级硅烷转化成高级硅烷已被广泛研究。已经研究了热解。参见例如Timms等人,J.Chem.Soc.[化学学会杂志]1964第1467
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1475页；Tebben等人,Inorg.Chem.[无机化学]第8卷，第8期1969年8月；Vanderwielen等人,JACS[美国化学会志],第97卷，(1975)第993页；Martin等人,J.of Chem.Kin.[化学动力学杂志],第22卷，第613页(1990)；Yoshida等人,J.Phys.Chem.A[物理化学杂志A],2006,110,4726
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4731；授予Peter Plichta的DE 2139155；授予Kitsuno等人的US 6027705；授予Bourasseau等人的US 7906094；授予Hazeltine的US 8163261；授予Wieber等人的US 8969610；授予OCI材料有限公司(OCI Materials Co.,Ltd.)的US 9034292；授予SK材料有限公司(SK
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Materials Co.,Ltd.)的WO 2017/018771；以及授予SK材料有限公司的WO 2017/018771和WO 2017/018772。
[0007]尽管有所有这些披露内容，但是聚硅烷的商业用途仍然难以捉摸。

技术实现思路

[0008]披露了选择性合成正四硅烷的方法。通过在反应器中将Si2H6和任选地Si3H8加热至范围从大约250℃至大约360℃的温度来产生具有范围从大约5:1至大约15:1的比率的n
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混合物。所披露的方法可以进一步包括以下方面中的一项或多项：
[0009]·
该方法不使用H2；
[0010]·
该方法不使用催化剂；
[0011]·
该方法不使用玻璃棉；
[0012]·
该方法不使用真空；
[0013]·
该方法不产生任何固体聚硅烷反应产物；
[0014]·
反应器的压力范围从大约大气压至大约30psig；
[0015]·
反应器的压力范围从大约大气压至大约15psig；
[0016]·
该方法进一步包括预热Si2H6和任选的Si3H8；
[0017]·
该方法进一步包括冷却n
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混合物；
[0018]·
其中预热和冷却在反应器中发生；
[0019]·
将Si2H6和任选的Si3H8维持在该温度下持续范围从大约5秒至大约30秒的时间段；
[0020]·
当温度范围从大约360℃至大约380℃时将Si2H6和任选的Si3H8维持在该温度下持续范围从大约5秒至大约10秒的时间段；
[0021]·
当温度范围从大约280℃至大约360℃时将Si2H6和任选的Si3H8维持在该温度下持续范围从大约10秒至大约20秒的时间段；
[0022]·
当温度范围从大约250℃至大约280℃时将Si2H6和任选的Si3H8维持在该温度下持续范围从大约20秒至大约30秒的时间段；
[0023]·
该混合物包含在大约0.1％mol/mol至大约25％mol/mol之间的Si3H8和在大约75％mol/mol与99.9％mol/mol之间的Si2H6；
[0024]·
该混合物包含在大约0.1％mol/mol至大约10％mol/mol之间的Si3H8和在大约90％mol/mol与99.9％mol/mol之间的Si2H6；
[0025]·
该混合物包含100％mol/mol Si2H6；
[0026]·
再循环未反应的Si2H6；
[0027]·
再循环未反应的Si2H6和Si3H8；
[0028]n
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的比率范围从大约8:1至大约15:1；
[0029]·
分馏该n
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混合物以产生含Si膜形成组合物，该含Si膜形成组合物包含大约90％w/w至大约100％w/w n
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；
[0030]·
分馏该n
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Si4H
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种选择性合成正四硅烷的方法，该方法包括：通过将Si2H6和Si3H8的混合物加热至范围从大约250℃至大约360℃的温度产生具有范围从大约5:1至大约15:1的比率的n
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混合物。2.如权利要求1所述的方法，该方法进一步包括将该混合物维持在该温度下持续范围从大约5秒至大约30秒的时间段。3.如权利要求1所述的方法，其中，该混合物包含在大约0.1％mol/mol至大约25％mol/mol之间的Si3H8和在大约75％mol/mol与99.9％mol/mol之间的Si2H6。4.如权利要求3所述的方法，其中，该混合物包含在大约0.1％mol/mol至大约10％mol/mol之间的Si3H8和在大约90％mol/mol与99.9％mol/mol之间的Si2H6。5.如权利要求4所述的方法，其中，n
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的比率范围从大约8:1至大约15:1。6.如权利要求1所述的方法，该方法进一步包括预热该混合物。7.如权利要求6所述的方法，该方法进一步包括冷却该n
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混合物。8.如权利要求7所述的方法，其中，该预热和冷却在反应器中发生。9.如权利要求1所述的方法，该方法进一步包括分馏该n
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硅烷混合物以产生含Si膜形成组合物，该含Si膜形成组合物包含大约90％w/w至大约100％w/w n
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。10.一种选择性合成正四硅烷的方法，该方法包括：在反应器中将Si2H6和任选地Si3H8的混合物加热至范围从大约250℃至大约360℃的温度以产生具有范围从大约...

【专利技术属性】
技术研发人员：根纳迪，
申请(专利权)人：乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司，
类型：发明
国别省市：