一种表征元素分布均匀性的样品制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表征正极材料元素均匀性的样品制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1，准备正极材料，并制备正极极片；步骤2，对正极极片进行切割，形成切割断面；步骤3，对切割断面测试。通过制备正极极片并采用氩离子束切割正极极片，将形成的正极极片的断面用于电镜测试分析。本发明专利技术采用三束氩离子束对正极极片进行不同方位切割，得到正极极片的断面，对断面样品进行能谱扫描，能够有效的观察到材料表面及体相元素分布的均匀性程度，从而为正极材料的性能的评价提供可靠的依据，本发明专利技术所提供的方法简单快捷，能够较直观的得到元素分布情况。况。

【技术实现步骤摘要】
一种表征元素分布均匀性的样品制备方法


[0001]本专利技术属于材料表征
，具体涉及一种表征元素分布均匀性的样品制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池作为3C消费电子产品以及电动汽车的主要动力来源之一，具有高能量密度、高安全性能以及低自放电等优势。作为电池的重要组成部分，锂离子电池正极材料是对电池能量密度的提升起着关键的作用。
[0003]目前所用正极材料，如钴酸锂、三元材料等，均会采用元素掺杂与包覆来达到性能提升的目的。在锂离子电池正极材料的制备领域，一般都是采用干法混料来实现元素的掺杂与包覆，但无法得知是否达到掺杂以及包覆均匀性的效果。元素分布均匀性对材料理化以及电化学性能具有关键的影响，因此准确表征元素掺杂与包覆均匀性有着至关重要的作用。
[0004]目前，元素掺杂均匀性一般通过测试元素的能谱来表征，但该方法只局限在颗粒的表面层，且分辨率较低，对于一些能量相近的元素不能准确判断某一元素的分布均匀性。此外，光电子能谱以及电子能量损失谱对于表面几百纳米的元素种类确认以及分布均匀性的表征有一定作用，但在体相元素均匀性的表征上略显不足。因此，同时表征材料表面以及体相元素分布均匀性具有深远意义。

技术实现思路

[0005]为了克服上述问题，本专利技术人进行了锐意研究，研究出一种表征正极材料元素均匀性的样品制备方法，该方法包括：准备正极材料，并制备正极极片；步骤2，对正极极片进行切割，形成切割断面；步骤3，对切割断面测试。本专利技术采用氩离子束切割正极极片，将形成的正极极片的断面用于电镜测试分析，本专利技术采用三束氩离子束对正极极片进行不同方位切割，得到正极极片的断面，对断面样品进行能谱扫描，能够有效的观察到材料表面及体相元素分布的均匀性程度，从而为正极材料的性能的评价提供可靠的依据，本专利技术所提供的方法简单快捷，能够较直观的得到元素分布情况，从而完成本专利技术。
[0006]本专利技术的目的在于提供一种表征正极材料中元素分布均匀性的样品制备方法，该方法包括以下步骤：
[0007]步骤1，准备正极材料，并制备正极极片；
[0008]步骤2，对正极极片进行切割，形成切割断面；
[0009]步骤3，对切割断面测试。
[0010]其中，步骤2中，采用氩离子束切割正极极片，将形成的正极极片的断面用于电镜测试分析。
[0011]所述正极极片的制备包括：将正极材料、粘结剂和有机溶剂混合，得到浆料；将浆料涂布在载体上，得到正极极片。
[0012]所述正极材料选自钴酸锂正极材料或三元正极材料；所述正极材料与粘结剂的质量比为(60～98)：(2～40)，所述正极材料与粘结剂的质量之和与有机溶剂的质量比为(65～95)：100，
[0013]所述载体为铜箔、铝箔、钛箔、泡沫镍或隔膜，优选为铜箔或铝箔。
[0014]其中，步骤2中，将正极极片固定在样品台夹具上，采用氩离子束对正极极片进行切割，得到正极极片的切割断面。
[0015]其中，步骤2中，采用三束氩离子束对正极极片进行切割，在三束氩离子束中，中间离子束垂直于极片样品，另两束分别位于中间离子束两侧，与中间离子束呈30～60
°
夹角；所述三束氩离子束在与正极极片垂直的平面上呈扇形分布，另两束氩离子束与中间离子束的夹角均为60
°
。该氩离子束的可抛光角度范围为10-90
°
。
[0016]其中，步骤2中，在切割过程中，控制所述样品台的整体温度低于40℃。
[0017]其中，步骤2中，采用液氮对样品台进行降温以控制样品台的整体温度。
[0018]本专利技术所具有的有益效果为：
[0019](1)本专利技术采用氩离子束对正极极片进行切割，通过能谱扫描获得正极极片中正极材料中表面和体相中主元素和掺杂元素的分布情况；
[0020](2)本专利技术能够获得正极极片中正极材料表面和体相中元素分布均匀性，由此可对正极材料性能的评价提供可靠的依据；
[0021](3)本专利技术所提供的方法解决了现有技术在表征体相元素分布均匀性不足的问题；
[0022](4)本专利技术所提供的正极材料断面样品的制备方法简单便捷，提高了样品断面制备效率和断面质量。
附图说明
[0023]图1示出本专利技术实施例1所得断面样品的SEM图和EDS谱图；
[0024]图2示出本专利技术实施例2所得断面样品的SEM图和EDS谱图。
具体实施方式
[0025]下面通过附图和优选实施方式对本专利技术进一步详细说明。通过这些说明，本专利技术的特点和优点将变得更为清楚明确。
[0026]根据本专利技术，提供一种表征正极材料元素分布均匀性的样品制备方法，该方法包括：
[0027]步骤1，准备正极材料，并制备正极极片。
[0028]本专利技术中，在锂离子电池领域，正极材料对锂离子电池的电化学性能起着关键作用，通常采用干法混料进行元素掺杂或包覆来获得正极材料，而掺杂或包覆元素在正极材料中的分布均匀性对正极材料的电化学性能具有重要影响。
[0029]本专利技术中，正极材料中体相元素的分布均匀性可通过将正极材料制成极片，并对极片切割，以对切割断面的电镜和能谱测试得到断面上元素分布情况，通过对极片进行多个不同方向的切割，获得多个不同切割面上元素分布情况，从而得到体相元素分布情况，可据此评价正极材料的性能。
[0030]根据本专利技术，步骤1中，准备正极材料并制备正极极片，所述正极极片的制备包括：将正极材料、粘结剂和有机溶剂混合，得到浆料；将浆料涂布在载体上，得到正极极片。
[0031]根据本专利技术，步骤1中，正极材料为锂离子电池中的正极材料，优选为钴酸锂正极材料、三元正极材料等。
[0032]根据本专利技术，正极材料中包括主元素，优选还包括掺杂元素和/或包覆元素。
[0033]本专利技术中，掺杂元素或包覆元素的在正极材料中的均匀性可通过SEM-EDS能谱观察得到。掺杂元素和包覆元素在正极材料的分布均匀程度包括表面和体相的分布情况，对正极材料表面进行观察能够获得表面元素的分布均匀性情况，对正极材料体相的观察可通过将正极材料置于承载体上进行观察。
[0034]根据本专利技术，将正极材料制备成正极极片用于测试。采用正极极片作为测试正极材料的样品，因为正极极片的制备能够大大简化常规固态制样方法的步骤，缩短制样时间。
[0035]根据本专利技术，粘结剂选自聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚烯烃类、聚氨酯、丁苯橡胶以及氟化橡胶等中的一种或几种，优选为聚偏氟乙烯。粘结剂的加入不仅对活性物质颗粒间起到粘结作用，也保证了活性物质在集流体上的附着，同时有利于制浆过程中的均匀性和安全性提高。
[0036]本专利技术中，粘结剂尤其是聚偏氟乙烯作为粘结剂得到的锂离子电池的比容量高，且具有较高的化学稳定性。
[0037]根据本专利技术优选的实施方式，正极材料与粘结剂的质量比为(60～98)：(2～40)。
[0038]根据本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表征元素分布均匀性的样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，准备正极材料，并制备正极极片；步骤2，对正极极片进行切割，形成切割断面；步骤3，对切割断面测试。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，采用氩离子束切割正极极片。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述正极极片的制备包括：将正极材料、粘结剂和有机溶剂混合，得到浆料；将浆料涂布在载体上，得到正极极片。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述正极材料选自钴酸锂正极材料或三元正极材料；所述正极材料与粘结剂的质量比为(60～98)：(2～40)，所述正极材料与粘结剂的质量之和与有机溶剂的质量比为(65～95)：100，所述载体为铜箔、铝箔、钛箔、泡沫镍或隔膜，优选为铜箔或铝箔。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤2中，将正极极片固定在样品台夹具上，采用氩...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈恋，卢兴华，白珍辉，魏卫，凌仕刚，苏迎春，朱卫泉，
申请(专利权)人：天津国安盟固利新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：