一种高纯度中链单甘酯及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种高纯度中链单甘酯及其制备方法和应用，将无水甘油、中链脂肪酸、酶催化剂加入到反应装置中，加热搅拌进行酯化反应；反应结束后冷却所得反应产物、过滤、收集固体并洗去未反应的甘油，萃取提纯及减压蒸馏浓缩干燥后，得到高纯度中链单甘酯。本发明专利技术利用酶制剂作为催化剂，具有绿色环保等优点，避免了有机溶剂的使用，节约了成本、避免污染，保护环境的同时并简化了后续操作，同样具有较好的乳化性能，可应用于食品领域中。本发明专利技术通过简便易行的萃取操作，进一步提高了产品中单甘酯的纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度中链单甘酯及其制备方法和应用
本专利技术属于食品领域，具体涉及一种高纯度中链单甘酯及其制备方法和应用。
技术介绍
单脂肪酸甘油酯(monoacylglycerol)，简称单甘酯，其分子中同时含有亲水的甘油部分(含有残留羟基)以及憎水的脂肪酸链，属于双性分子，是一种优良的表面活性剂，能通过调节其脂肪酸链的长度从而调节其亲水亲油性，因而具有相当宽泛的亲水亲油平衡值(HLB值)。据报道，单甘酯具有绿色、无毒、可生物降解等优点，因而被广泛应用于食品、药品、化妆品等行业。甘油分子含有3个羟基，均具有反应活性，因此可以有不同程度的酯化度，生成不同取代值的单甘酯、双甘酯以及甘油三酯(即常见动植物油中的油脂主要成分)。目前，单甘酯的主流化学制备方法，有化学法和酶法等。化学法虽然制备简便、初始投入低、易于实施等优点，但由于所需反应温度高、副产物多、无反应选择性(常伴有大量二酯生成)等缺点，严重限制了产品纯度的提高。相较而言，使用酶催化剂具有反应条件温和(不高于110℃)、副产物少、选择性高等优点，可生成纯度较高的产物，属于绿色环保的生产方法。随着国家对环保的重视，酶法合成单甘酯的潜力很大。酶法合成单甘酯的反应途径较多，包括直接酯化法、甘油解法、部分水解法、酯交换法以及它们的组合。使用酶催化剂，缺点之一是酶制剂的成本往往较高。为了解决这一问题，可使用固定化酶提高酶催化剂的稳定性和使用性。公开号CN105685259A的中国专利申请，公开了一种酶催化法制备混合单甘酯与含甘油二酯食品油脂的方法。该发采用硬脂酸单甘酯和植物油作为原料在脂肪酶的催化下发生酯交换反应，制得含有单甘酯和甘油二酯混合物的产品，并进一步通过分子蒸馏提纯。然而该法的甘油二酯含量较高，亲水性不佳，乳化性能受到了限制，因而限制了其在食品中的应用。公开号CN105483170B的中国专利申请，公开了一种酶法合成Sn-2-单甘酯的方法。该法将甘油酯和乙醇按质量比1：3～8的比例混合，在无溶剂体系下加入Novozym435或Lipozyme435等脂肪酶，在一定温度下搅拌醇解一段时间，得到含有Sn-2-单甘酯的产物。然而该专利中未有提及后续提纯操作，限制了单酯含量的进一步提高。此外，该法使用的原料以动植物油为主，这些油脂所含的脂肪酸链主要为长链脂肪酸，这就使得产品的亲水性有限，乳化性能也因此受到了限制。专利申请号为CN201610711968.4的中国专利技术专利，公开了一种单甘酯的制备方法。单甘酯的制备方法包含以下步骤：单甘酯合成程序，以制备单甘酯混合物；第一分子蒸馏程序；第二分子蒸馏程序；第三分子蒸馏程序；第四分子蒸馏程序；以及第五分子蒸馏程序。该申请的制备方法降低游离酸、游离甘油和二酯等杂质的含量，但是制备方法复杂，繁琐。专利申请号为CN201810193360.6的中国专利技术专利，公开了一种酶法催化合成单甘酯的方法，具体是将甘油与脂肪酸按摩尔比为1:0.1～1:1进行混合，以固定化单甘酯脂肪酶作为催化剂，在温度为40-70℃、搅拌速度为200～600rpm的条件下反应，利用真空泵不断除去反应过程中产生的水分，最后通过离心分离，得到单甘酯产物。该专利技术采用单甘酯脂肪酶作为催化剂酯化合成不饱和脂肪酸甘油单酯，反应的过程中不产生其他甘油酯副产物，简化单甘酯产物分离成本，同时具有减少能耗和环境友好，反应条件温和，转化效率高，产物纯度高，酶活损失少等优点，适合大规模推广应用。但是该专利催化剂较为稀有，制备投资较大，尚需使用额外缓冲溶液从而增加了后处理难度；所得产品中单甘酯含量按实施实例最高不到33％；另外利用真空泵不断除去反应过程中产生的水分，操作比较缓慢。综上所述，本领域函待开发一种新的中链单甘酯合成和提纯方法，能够以较低的生产成本，得到高单酯含量的甘油酯产品，可作为食品添加剂满足食品领域对乳化剂和分散剂的多种需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高单酯含量的中链脂肪酸单甘酯制备方法，制备得到的中链脂肪酸甘油酯中的单甘酯含量相对现有方法更高(>45％)，副产物少，且绿色环保，适合工业规模生产。本专利技术公开了一种酶催化制备高纯度中链单甘酯的方法，包括以下步骤：步骤(1)、将无水甘油、中链脂肪酸、酶催化剂加入到反应装置中，加热搅拌进行酯化反应；步骤(2)、反应结束后冷却所得反应产物、过滤、收集固体并洗去未反应的甘油，萃取提纯及减压蒸馏浓缩干燥后，得到高纯度中链单甘酯。本申请步骤(1)中由于较高反应温度和减压条件，反应所生成的水作为副产物不断被蒸除。优选的是，所述步骤(1)在减压条件下加热搅拌进行酯化反应，减压条件为5-25kPa。上述任一方案优选的是，减压条件为8-12kPa，可以方便快捷地除去反应中生成的水副产物。上述任一方案优选的是，减压条件为5kPa。上述任一方案优选的是，减压条件为8kPa。上述任一方案优选的是，减压条件为12kPa。上述任一方案优选的是，减压条件为15kPa。上述任一方案优选的是，减压条件为20kPa。上述任一方案优选的是，减压条件为25kPa。上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中，中链脂肪酸为饱和脂肪酸和/或不饱和脂肪酸。上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中，中链脂肪酸为碳链长度在C8–10的饱和脂肪酸。如辛酸和癸酸。上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中，中链脂肪酸由植物油水解后产生。上述任一方案优选的是，所述植物油包括椰子油、花生油、豆油、芝麻油中的至少一种。上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中，中链脂肪酸为含有8个碳原子的辛酸。上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中，中链脂肪酸的添加量为甘油加入质量的80％-120％。上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中，中链脂肪酸的添加量为甘油加入质量的85％-115％。上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中，中链脂肪酸的添加量为甘油加入质量的80％。上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中，中链脂肪酸的添加量为甘油加入质量的85％。上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中，中链脂肪酸的添加量为甘油加入质量的100％。上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中，中链脂肪酸的添加量为甘油加入质量的115％。上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中，中链脂肪酸的添加量为甘油加入质量的120％。上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中，酶催化剂为脂肪酶。脂肪酶可以为来源于真菌、植物或动物的脂肪酶。上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中，酶催化剂为Novozym435脂肪酶。Novozym435是一种由(B脂肪酶)Candidaantarctica得到的脂肪酶。上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中，酶的添加量为无水甘油加入量的3％-6％。上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中，酶的添加量为无水甘油加入量的3.5％-5.5％。上述任一方案优选的是，所述步骤(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度中链单甘酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤(1)、将无水甘油、中链脂肪酸、酶催化剂加入到反应装置中，加热搅拌进行酯化反应；步骤(2)、反应结束后冷却所得反应产物、过滤、收集固体并洗去未反应的甘油，萃取提纯及减压蒸馏浓缩干燥后，得到高纯度中链单甘酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯度中链单甘酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)、将无水甘油、中链脂肪酸、酶催化剂加入到反应装置中，加热搅拌进行酯化反应；步骤(2)、反应结束后冷却所得反应产物、过滤、收集固体并洗去未反应的甘油，萃取提纯及减压蒸馏浓缩干燥后，得到高纯度中链单甘酯。


2.根据权利要求1所述的高纯度中链单甘酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)在减压条件下加热搅拌进行酯化反应，减压条件为5-15kPa。


3.根据权利要求1所述的高纯度中链单甘酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，中链脂肪酸为饱和脂肪酸和/或不饱和脂肪酸。


4.根据权利要求1所述的高纯度中链单甘酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，中链脂肪酸为含有8个碳原子的辛酸。


5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：周向志，
申请(专利权)人：杭州山林风物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33