一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用技术

本发明专利技术公开提供了一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用，首先采用研磨后的积雪草初步除杂，之后利用积雪草苷的亲水性以水为提取液进行提取，接着进行多步骤除杂纯化，得到高得率以及高纯度的积雪草苷，并且该方法工艺简便，所用有害化学药剂少且溶剂全回收，对环境无污染，最为主要的是该方法适合任何种类的积雪草中积雪草苷的提取，具有普适性，适合工业生产应用。

【技术实现步骤摘要】
一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用
本专利技术涉及植物成分提取
，更具体的说是涉及一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用。
技术介绍
积雪草Centellaasiatica(L.)Urban，又名胡薄荷、地钱草等，为伞形科积雪草属植物，广泛分布在南非、印度以及我国长江流域以南各地，是一种传统中草药。据研究报道，积雪草具有消炎、增强记忆力、促进胶原蛋白合成、抗抑郁和抗癌等多种生理活性，在药物的制备和化妆品中具有广泛的应用。积雪草的化学成分复杂，主要有三萜类、黄酮类、挥发油类、多炔烯类等。目前认为，积雪草的主要活性成分为积雪草总苷，积雪草总苷是一种混合物，主要由三萜烷酸形成的糖苷组成，包括积雪草苷-B、羟基积雪草苷和积雪草苷，它们都具有五环三萜结构和糖苷支链，仅在三萜环上的羟基数目和位置存在着差异。虽然它们的结构及其相似，但生物活性却不尽相同，其中羟基积雪草苷具有消炎和治疗风湿性关节炎等活性；积雪草苷能够促进伤口的愈合，对烧伤性瘢痕有明显的治愈作用，常作为评价积雪草药理活性的标识性成分；由于积雪草苷-B纯品难以获得，关于它的药理活性还未见报道。在工业上，从积雪草中提取的积雪草总苷产品常因积雪草产地或工艺的不同而导致其中积雪草苷、羟基积雪草苷与积雪草苷B的含量有明显的变化。并且现有技术中的积雪草苷提取方法并不适用于全部的积雪草苷，其可能因为品种的差异造成提取产物有效组分含量千差万别，因此，如何提供一种积雪草苷提取方法使其具有普适性，是本领域技术人员亟待解决的问题。专利技术内容有鉴于此，本专利技术提供了一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用，通过提取工艺的改善使其可对各品种的积雪草具有良好的有效组分提取率，具有普适性，同时该提取工艺简便易操作，适合工业生产。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种积雪草苷提取物制备方法，具体包括以下步骤：(1)将积雪草粉碎研磨成粉状后分散至丙酮中，搅拌混合10-20min后过滤并用乙醇洗涤2-3次，得到固形物一和滤液；(2)将步骤(1)得到的固形物一分散在水中回流提取，提取后过滤得滤液，将滤液喷雾干燥后得到粉末；(3)将步骤(2)得到的粉末分散于甲基异丁基酮中，搅拌混合15-30min后过滤得到固形物二和滤液，滤液旋蒸回收甲基异丁基酮；(4)将步骤(3)得到的固形物二溶于50-60℃的甲醇中后过滤，冷却并静置30-90min析晶，过滤得到晶体一及滤液一；(5)将步骤(4)得到的晶体一继续溶于50-60℃的甲醇中后过滤，冷却并静置30-90min析晶，过滤得到晶体二及滤液二；(6)晶体二真空干燥，得到羟基积雪草苷，滤液一和滤液二合并后经大孔吸附树脂纯化后，之后采用体积分数35-65％的乙醇洗脱，将收集液低温浓缩后真空干燥，得到积雪草苷。优选的，步骤(1)中所述的丙酮重量为积雪草总重的3-5倍，丙酮可充分去除积雪草中的叶绿色和脂类物质，便于后续过程中有效组分的溶出，减少提取过程中的杂质。优选的，步骤(2)中所述的水的重量为积雪草总重的5-10倍，积雪草苷为亲水物质，直接采用水为溶剂进行提取，避免污染。优选的，步骤(2)的回流提取温度40-50℃，回流提取操作3-5次，每次1-2h。优选的，步骤三中的甲基异丁基酮中重量为粉末总重的3-5倍，可有效去除其中高的酸性物质杂质。优选的，步骤(6)中所述的大孔吸附树脂型号为HPD100、HPD200、HPD300、HPD400、HPD500、HPD600、HPD700、X-5、AB-8或D4020中的一种，之后采用体积分数35-65％的乙醇洗脱。优选的，所述的低温浓缩干燥温度为40-60℃，低温浓缩避免了有效物质的结构被高温破坏。本专利技术还提供了一种如上技术方案制备的积雪草苷总提取物的应用，即将其作为化妆品添加的有效物质应用于化妆品的制备。本专利技术具有以下有益效果：提供了一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用，采用简单的多级除杂提取及纯化工艺得到高纯度的积雪草苷提取物，并且该工艺适用于各种类型的积雪草中积雪草总苷的提取，操作简便，适合工业化生产应用。具体实施方式下面将采用具体的实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种积雪草苷提取物制备方法，具体包括以下步骤：(1)将高积雪草苷含量的积雪草碎研磨成粉状后分散至8倍重量的丙酮中，搅拌混合15min后过滤并用足量乙醇洗涤2次，得到固形物一和滤液；(2)将步骤(1)得到的固形物一分散在10倍重量的水中50℃回流提取3次，每次1h，提取过滤得滤液，合并滤液喷雾干燥后得到粉末；(3)将步骤(2)得到的粉末分散于3倍重量的甲基异丁基酮中，搅拌混合20min后过滤得到固形物二和滤液，滤液旋蒸回收甲基异丁基酮；(4)将步骤(3)得到的固形物二溶于55℃的3倍重量的甲醇中后过滤，冷却并静置60min析晶，过滤得到晶体一及滤液一；(5)将步骤(4)得到的晶体一继续溶于55℃的3倍重量的甲醇中后过滤，冷却并静置60min析晶，过滤得到晶体二及滤液二；(6)晶体二真空干燥，得到羟基积雪草苷，滤液一和滤液二合并后经X-5大孔吸附树脂纯化后，先用体积浓度为40％的乙醇洗脱，再用体积浓度为65％的乙醇洗脱，收集洗脱液60℃低温浓缩后真空干燥，得到积雪草苷。经HLPC分析，积雪草苷的回收率为87.15％以上，纯度高达98.05％。实施例2一种积雪草苷提取物制备方法，具体包括以下步骤：(1)将低积雪草苷含量的积雪草碎研磨成粉状后分散至6倍重量的丙酮中，搅拌混合20min后过滤并用足量乙醇洗涤3次，得到固形物一和滤液；(2)将步骤(1)得到的固形物一分散在10倍重量的水中450℃回流提取4次，每次1.5h，提取过滤得滤液，合并滤液喷雾干燥后得到粉末；(3)将步骤(2)得到的粉末分散于3倍重量的甲基异丁基酮中，搅拌混合20min后过滤得到固形物二和滤液，滤液旋蒸回收甲基异丁基酮；(4)将步骤(3)得到的固形物二溶于60℃的3倍重量的甲醇中后过滤，冷却并静置60min析晶，过滤得到晶体一及滤液一；(5)将步骤(4)得到的晶体一继续溶于60℃的3倍重量的甲醇中后过滤，冷却并静置60min析晶，过滤得到晶体二及滤液二；(6)晶体二真空干燥，得到羟基积雪草苷，滤液一和滤液二合并后经X-5大孔吸附树脂纯化后，先用体积浓度为40％的乙醇洗脱，再用体积浓度为65％的乙醇洗脱，收集洗脱液40-60℃低温浓缩后真空干燥，得到积雪草苷。经HLPC分析，积雪草苷的回收率为86.71％以上，纯度高达97.32％。由此可见，本专利技术的技术方案适用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种积雪草苷提取物制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/n(1)将积雪草粉碎研磨成粉状后分散至丙酮中，搅拌混合10-20min后过滤并用乙醇洗涤2-3次，得到固形物一和滤液；/n(2)将步骤(1)得到的固形物一分散在水中回流提取，提取后过滤得滤液，将滤液喷雾干燥后得到粉末；/n(3)将步骤(2)得到的粉末分散于甲基异丁基酮中，搅拌混合15-30min后过滤得到固形物二和滤液，滤液旋蒸回收甲基异丁基酮；/n(4)将步骤(3)得到的固形物二溶于50-60℃的甲醇中后过滤，冷却并静置30-90min析晶，过滤得到晶体一及滤液一；/n(5)将步骤(4)得到的晶体一继续溶于50-60℃的甲醇中后过滤，冷却并静置30-90min析晶，过滤得到晶体二及滤液二；/n(6)晶体二真空干燥，得到羟基积雪草苷，滤液一和滤液二合并后经大孔吸附树脂纯化后，之后采用体积分数35-65％的乙醇洗脱，收集洗脱液低温浓缩后真空干燥，得到积雪草苷。/n

【技术特征摘要】
1.一种积雪草苷提取物制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将积雪草粉碎研磨成粉状后分散至丙酮中，搅拌混合10-20min后过滤并用乙醇洗涤2-3次，得到固形物一和滤液；
(2)将步骤(1)得到的固形物一分散在水中回流提取，提取后过滤得滤液，将滤液喷雾干燥后得到粉末；
(3)将步骤(2)得到的粉末分散于甲基异丁基酮中，搅拌混合15-30min后过滤得到固形物二和滤液，滤液旋蒸回收甲基异丁基酮；
(4)将步骤(3)得到的固形物二溶于50-60℃的甲醇中后过滤，冷却并静置30-90min析晶，过滤得到晶体一及滤液一；
(5)将步骤(4)得到的晶体一继续溶于50-60℃的甲醇中后过滤，冷却并静置30-90min析晶，过滤得到晶体二及滤液二；
(6)晶体二真空干燥，得到羟基积雪草苷，滤液一和滤液二合并后经大孔吸附树脂纯化后，之后采用体积分数35-65％的乙醇洗脱，收集洗脱液低温浓缩后真空干燥，得到积雪草苷。


2.根据权利1所述的一种积雪草苷提取物制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚灿辉，陆青蓉，
申请(专利权)人：广州贝塔健康生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44