异丙醇的制造方法技术

本发明专利技术提供一种异丙醇的制造方法，其使水与丙烯直接水合来制造异丙醇，所述异丙醇的制造方法包括下述工序：将粗异丙醇蒸馏的蒸馏工序；和将在所述蒸馏工序中得到的异丙醇用具有离子交换基团的过滤器过滤的过滤工序。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】异丙醇的制造方法
本专利技术涉及异丙醇的制造方法。
技术介绍
半导体的制造工序中所使用的各种半导体用处理液中所含的金属杂质被认为会引起半导体的成品率降低等。因此，为了提高成品率，迄今采用了各种方法来减少半导体用处理液中所含的金属杂质。近年，随着半导体的设计规则的细微化，要求进一步减少金属杂质，特别是线宽20nm以下的半导体设计规则中，要求以ppt级管理金属杂质的量。半导体用处理液中所含的金属杂质大致分为两类：在半导体用处理液的制造工序中混入的金属杂质；和制造后的储存、填充或运输工序中混入的金属杂质。因此，不仅需要减少在半导体用处理液的制造工序中混入的金属杂质，还需要减少储存、填充或运输工序中新混入的金属杂质。作为减少有机溶剂中的金属杂质的方法，例如，专利文献1记载了一种提纯装置，其具备具有去除粒径为20nm以下的过滤器的过滤机构；和金属离子吸附机构。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2016－073922号公报
技术实现思路
根据专利文献1所记载的提纯装置，可以将有机溶剂中的金属杂质减少至ppt级。但是，本申请的专利技术人研究发现，即使将异丙醇用去除粒径为20nm以下的过滤器进行过滤，过滤后的异丙醇仍含有较多的有机杂质(特别是分子量为100以上且小于140的有机杂质)。如果异丙醇中含有这样的有机杂质，则使用异丙醇作为半导体用处理液时，会以颗粒等形式残留在晶圆上，结果可能会成为导致半导体成品率降低的原因。为此，本专利技术的课题在于提供能进一步减少金属杂质及有机杂质的含量的异丙醇的制造方法。解决上述课题的具体手段包含以下的实施方案。＜1＞异丙醇的制造方法，其使水与丙烯直接水合来制造异丙醇，所述异丙醇的制造方法包含下述工序：将粗异丙醇蒸馏的蒸馏工序，和将在所述蒸馏工序中得到的异丙醇用具有离子交换基团的过滤器过滤的过滤工序。＜2＞如＜1＞所述的异丙醇的制造方法，其中，所述过滤工序中的接触时间为100～1000秒。＜3＞如＜1＞或＜2＞所述的异丙醇的制造方法，其中，所述过滤工序中的压差为100kPa以下。＜4＞如＜1＞～＜3＞中任一项所述的异丙醇的制造方法，其中，所述具有离子交换基团的过滤器的去除粒径为1nm以上且小于20nm。＜5＞如＜1＞～＜4＞中任一项所述的异丙醇的制造方法，其中，所述过滤工序后的异丙醇中所含的分子量为100以上且小于140的有机杂质的总含量以质量基准计小于5ppb。＜6＞如＜1＞～＜5＞中任一项所述的异丙醇的制造方法，其中，在所述过滤工序前还包含将在所述蒸馏工序中得到的异丙醇用不具有离子交换基团的过滤器过滤的前过滤工序。＜7＞如＜6＞所述的异丙醇的制造方法，其中，在所述前过滤工序中，将在所述蒸馏工序中得到的异丙醇过滤多次。根据本专利技术，可以提供能进一步减少金属杂质及有机杂质含量的异丙醇的制造方法。由本专利技术的制造方法得到的异丙醇可以优选用作半导体用处理液。具体实施方式以下详细说明本专利技术的实施方式。本说明书中只要没有特别说明，对于数值A及B，标记“A～B”是指“A以上、B以下”。上述标记中，仅对数值B标记单位时，该单位也适用于数值A。另外，本说明书中，包括实施例在内，表示含量的“％”、“ppm”、“ppb”及“ppt”均为质量基准。本实施方式的异丙醇的制造方法包括将粗异丙醇蒸馏的蒸馏工序和将在蒸馏工序中得到的异丙醇用过滤器过滤的过滤工序。(作为提纯对象的粗异丙醇)所谓粗异丙醇，是指除异丙醇以外还包含水、金属杂质、有机杂质等的组合物。经过下述的蒸馏工序及过滤工序，可以减少水、金属杂质、有机杂质等，但粗异丙醇是指经过蒸馏工序及过滤工序之前的、未减少水、金属杂质、有机杂质等的组合物。粗异丙醇中所含的金属杂质的含量(金属杂质的量)没有特别限制。其中，根据本实施方式的制造方法，可以优选使用铁、铬及镍的总含量为1～1000ppt的粗异丙醇作为提纯对象。如果考虑到本实施方式的制造方法的提纯效率等，则可以较优选使用铁、铬及镍的总含量为1～100ppt的粗异丙醇作为提纯对象。另外，粗异丙醇中所含的水的含量(水分的量)没有特别限制。其中，根据本实施方式的制造方法，可以优选使用水的含量为50～95％的粗异丙醇组合物作为提纯对象。如果考虑到本实施方式的制造方法的提纯效率等，则可以较优选使用水的含量为50～94％的粗异丙醇作为提纯对象。特别是在本实施方式的制造方法中，优选使用铁、铬及镍的总含量为1～1000ppt(优选1～100ppt)、且水的含量为50～95％(优选50～94％)的粗异丙醇作为提纯对象。异丙醇的制造方法中，有将丙酮还原的丙酮还原法、作为固定床催化剂法的气相法的VebaChemie法、作为固定床催化剂法的气液混相法的DeutscheTexaco法等，本实施方式中，优选使用利用直接水合法得到的粗异丙醇作为提纯对象。直接水合法是使丙烯和水直接反应制造异丙醇的方法，可以以下式表示。在反应器内进行下述反应，可以得到粗异丙醇。C3H6+H2O→CH3CH(OH)CH3直接水合法的反应条件没有特别限制，优选将反应压力设定为10～30MPa，将反应温度设定为200～300℃。通过使反应条件满足该条件，由此可以抑制因反应产生的副产物(有机杂质)的发生，并且可以同时实现能进行工业生产的收率、及催化剂的耐久性。反应温度超过300℃时，反应速度提高，但有反应副产物随着反应速度的提高而增加的倾向。另一方面，反应温度低于200℃时，有反应速度降低、异丙醇的收率降低的倾向。通过直接水合法制造异丙醇时，具有反应条件(反应压力、反应温度等)变得更为严格的条件的倾向。另外，在直接水合法的情况下，由于由丙烯和水合成异丙醇，所以反应器内存在的水分的量比其他制造方法多。因此，与其他制造方法相比，有从反应器等混入的金属杂质变多的倾向。近年，半导体制造的细微化正在发展，对作为半导体用处理液使用的异丙醇要求更高的纯度。基于上述理由，本实施方式中，优选使用由直接水合法得到的粗异丙醇作为提纯对象。(蒸馏工序)由于粗异丙醇中含有水、金属杂质及反应的副产物(有机杂质)，所以首先用蒸馏进行提纯。蒸馏工序中使用的蒸馏塔及蒸馏工序中的蒸馏条件没有特别限制。考虑到粗异丙醇所含的有机杂质的沸点，可以反复进行除去沸点比异丙醇低的低沸点有机物的蒸馏、和除去沸点比异丙醇高的高沸点有机物的蒸馏。通过反复蒸馏，能够进一步减少有机杂质。并且，还优选设置共沸蒸馏塔(例如加入少量与水共沸的芳香族溶剂(苯、甲苯、二甲苯等)进行蒸馏的蒸馏塔)，进一步减少水的含量。蒸馏工序中，优选将粗异丙醇进行蒸馏直至水的含量达到0.1～1000ppm。即，蒸馏工序后的异丙醇优选水的含量为0.1～1000ppm。通过将水的含量设定至上述范围，能在后述的过滤工序中有效地除去金属杂质。考虑到过滤工序中的过滤效率等，蒸馏工序后的异丙醇较优选水的含量为0.1～100pp本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.异丙醇的制造方法，其使水与丙烯直接水合来制造异丙醇，所述异丙醇的制造方法包括下述工序：/n将粗异丙醇蒸馏的蒸馏工序，和/n将在所述蒸馏工序中得到的异丙醇用具有离子交换基团的过滤器过滤的过滤工序。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20181005 JP 2018-189828;20190528 JP 2019-0990661.异丙醇的制造方法，其使水与丙烯直接水合来制造异丙醇，所述异丙醇的制造方法包括下述工序：
将粗异丙醇蒸馏的蒸馏工序，和
将在所述蒸馏工序中得到的异丙醇用具有离子交换基团的过滤器过滤的过滤工序。


2.如权利要求1所述的异丙醇的制造方法，其中，所述过滤工序中的接触时间为100～1000秒。


3.如权利要求1或2所述的异丙醇的制造方法，其中，所述过滤工序中的压差为100kPa以下。
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【专利技术属性】
技术研发人员：濑良彬，品川正志，石附正成，
申请(专利权)人：株式会社德山，
类型：发明
国别省市：日本;JP