一种镍电极浆料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种镍电极浆料，其包括如下重量份的组分：包覆型镍粉40.05～70份、钛酸钡颗粒0.01～5份、粘合剂0～8份、分散剂0.5～3份、溶剂10～40份和稀释剂0～15份；所述包覆型镍粉包括镍粉、以及包覆在所述镍粉表面的钛酸钡包覆层。本发明专利技术在配方上同时选用具有钛酸钡包覆层的包覆型镍粉、以及掺杂于包覆型镍粉之间的钛酸钡颗粒，通过两种结构关系的钛酸钡共同发挥作用抑制镍粉烧结收缩，效果大幅提升；工艺上采用轧浆与空化爆破相结合的方式来对浆料进行分散，不仅加强了分散效果，还减少了机械研磨的时间，防止研磨过度，使镍粉的表面特性得以保持，镍粉的抗氧化性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种镍电极浆料及其制备方法与应用
本专利技术属于导电浆料
，具体涉及一种镍电极浆料及其制备方法与应用。
技术介绍
多层陶瓷电容器(MLCC)广泛用于移动通讯、电脑、消费电子、汽车电子及其它信息电子领域。传统的MLCC电极材料为Pb/Ag合金或纯Pb，价格昂贵，而采用贱金属材料替代传统的Pb/Ag等电极材料可兼顾大容量和低成本的要求，因此，MLCC电极贱金属化是现今发展的趋势。而在贱金属内电极多层陶瓷电容器的烧制过程中仍存在一些问题，如：内电极材料镍粉易被氧化而造成导电不良，内电极镍浆料和陶瓷介质层在烧结过程中的收缩行为不匹配而使MLCC容易产生分层结构缺陷等。因此，为了MLCC电极贱金属化的顺利实施，必须对镍粉进行表面改性并改善研磨方式，以提高其抗氧化性和烧结性能。目前表面改性最具代表性的解决方法是对镍粉颗粒的表面进行包覆处理，以阻止镍粉颗粒过早地收缩，提高其与介质层的烧结收缩匹配性。然而，现有方法一般是在镍粉表面结合钛酸钡颗粒，而钛酸钡颗粒间的间距较大，抑制镍粉烧结收缩的作用仍不理想。另外，现有方法大多只采用机械研磨方法来加强物料的分散效果，导致制浆效率较低，生产成本高，且过度研磨很容易导致镍颗粒变形甚至破坏镍颗粒表面的氧化层，降低镍颗粒的抗氧化性。
技术实现思路
为解决上述现有技术中存在的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种镍电极浆料及其制备方法与应用。为达到其目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种镍电极浆料的制备方法，所述镍电极浆料包括如下重量份的组分：包覆型镍粉40.05～70份、钛酸钡颗粒0.01～5份、粘合剂0～8份、分散剂0.5～3份、溶剂10～40份和稀释剂0～15份；所述包覆型镍粉包括镍粉、以及包覆在所述镍粉表面的钛酸钡包覆层。本专利技术的镍电极浆料中，不仅采用了表面具有钛酸钡包覆层的包覆型镍粉，而且，包覆型镍粉颗粒之间还掺杂了钛酸钡颗粒，而钛酸钡发生烧结收缩的温度高于镍粉发生烧结收缩的温度，由此，包覆在镍粉表面的钛酸钡以及掺杂在包覆型镍粉之间的钛酸钡同时发挥作用，通过机械阻隔的方式阻止镍粉颗粒烧结收缩在一起，即抑制镍粉烧结收缩，而且，掺杂在包覆型镍粉颗粒之间的钛酸钡还可在镍电极与MLCC介质层之间形成架桥结构，起到钉扎作用，加强层间的结合力。优选地，所述钛酸钡颗粒的粒径为10～100nm。更优选地，所述钛酸钡颗粒的粒径为10～70nm。优选地，所述钛酸钡颗粒在所述镍电极浆料中的重量份为1～4份。所述镍电极浆料中，镍粉作为浆料的导电粉体，镍粉的含量过低会导致烧结后电极的连续性较差，从而影响产品的电性能；但若镍粉的含量过高，则会因抑制烧结收缩的物质含量过少，而导致镍粉在烧结过程中收缩较快，且与MLCC介质层烧结收缩的匹配性较差。此外，镍粉表面包覆的钛酸钡含量过多，会导致电极连续性变差，产品损耗变高，同时也更易与MLCC介质层中钛酸钡材料发生反应而造成晶粒异常长大，影响产品电性能。所述钛酸钡颗粒的含量过少，会导致镍粉之间掺杂的钛酸钡过少，从而抑制烧结收缩作用较弱，过多则导致电极连续性变差同时影响产品电性能。优选地，所述包覆型镍粉中的镍粉在所述镍电极浆料中的重量份为40～60份，所述包覆型镍粉中的钛酸钡包覆层在所述镍电极浆料中的重量份为0.05～10份。结合镍电极浆料中其它组分的含量，该包覆型镍粉可有效抑制镍粉烧结收缩，还可确保电极的连续性较好，保障产品的电性能。更优选地，所述包覆型镍粉中的镍粉在所述镍电极浆料中的重量份为43～58份，所述包覆型镍粉中的钛酸钡包覆层在所述镍电极浆料中的重量份为2～9份。该包覆型镍粉可使浆料的综合性能更好。最优选地，所述包覆型镍粉中的镍粉在所述镍电极浆料中的重量份为46～55份，所述包覆型镍粉中的钛酸钡包覆层在所述镍电极浆料中的重量份为4～7份。该包覆型镍粉可使浆料的综合性能更好。优选地，所述包覆型镍粉中，所述镍粉的粒径为80～600nm。更优选地，所述包覆型镍粉中，所述镍粉的粒径为200～400nm。优选地，所述包覆型镍粉中，所述钛酸钡包覆层的厚度为3～20nm。优选地，所述包覆型镍粉中，所述钛酸钡包覆层为致密的钛酸钡涂层或由紧密排列的钛酸钡颗粒构成。优选地，所述镍粉采用CVD(化学汽相沉积)法、PVD(物理汽相沉积)法、湿式还原法、喷雾法中的至少一种方法制得。优选地，所述包覆型镍粉采用机械混合法、气相混合法、超临界流体法、化学镀法、沉淀法、水热法、常压包覆晶化法、溶胶-凝胶法、溶胶法、醇盐水解法、非均相凝固法、非均匀形核法中的至少一种方法制得。优选地，所述分散剂选自油酰肌氨酸、羧基类或氨基官能团的聚合物分散剂中的至少一种。所述羧基类聚合物分散剂可选自日油株式会社的SC-0505K、SC-0708A、SC-1015F等MALIALIMSC系列产品。所述氨基官能团的聚合物分散剂可选自日油株式会社的ESLEAMAD系列产品。本专利技术中，所述分散剂用于分散浆料中的粉体颗粒，包覆在颗粒表面，达到稳定悬浮的作用。所述分散剂添加过少会导致体系的分散效果较差，表面未包覆分散剂的颗粒容易团聚在一起；所述分散剂添加过多会导致成本变高，且浆料后续排胶较难，还会使浆料印刷后表面变得粘腻，不利于叠层。优选地，所述粘合剂选自EC树脂、PVB树脂中的至少一种。本专利技术中，粘合剂可以使浆料具有良好的印刷特性，其分布在浆料中可保证浆料的稳定性、可增加镍电极层与介质层之间的粘结力，防止切割开裂问题。所述粘合剂添加过少会导致印刷浆料的流平性较差，电极边缘容易形成突起状，还会使镍电极层与介质层之间的结合力变差，叠层和切割时易产生精度较差和分层的问题；所述粘合剂添加过多会导致不容易排胶而导致残碳量较高，烧结时容易产生开裂问题。优选地，所述溶剂选自松油醇、二氢松油醇、乙酸二氢松油酯中的至少一种。本专利技术中，所述溶剂用于溶解树脂(即粘合剂)，同时用于调整浆料的粘度，使其满足工艺要求。优选地，所述稀释剂选自石油系溶剂，如MSA(甲磺酸)等。所述稀释剂用于调节浆料的粘度，使其满足工艺需求。上述条件限定的镍电极浆料的导电性较好，且与MLCC介质层烧结收缩的匹配性高，不易发生分层结构缺陷。作为本专利技术的另一方面，本专利技术还提供了一种所述镍电极浆料的制备方法，其包括如下制备步骤：(1)制备镍母浆：将包覆型镍粉、分散剂、粘合剂和溶剂混合，轧浆分散至无团聚，得到镍母浆；(2)制备共材分散液：将钛酸钡颗粒、分散剂、粘合剂和溶剂混合，然后研磨处理至钛酸钡颗粒的D100粒径小于0.24μm，得到共材分散液；(3)制备共材浆：在所述共材分散液中加入粘合剂，搅拌均匀，轧浆分散至无团聚，得到共材浆；(4)制备混浆：将步骤(1)所得镍母浆和步骤(3)所得共材浆混合，轧浆分散均匀，得到混浆；(5)调粘：在步骤(4)所得混浆中加入稀释剂，调节粘度至20000±2000cps；(6)稀释、均质化和浓缩：在步骤(5)所得混浆中加入溶剂，调节粘度至80本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镍电极浆料，其特征在于，所述镍电极浆料包括如下重量份的组分：包覆型镍粉40.05～70份、钛酸钡颗粒0.01～5份、粘合剂0～8份、分散剂0.5～3份、溶剂10～40份和稀释剂0～15份；所述包覆型镍粉包括镍粉、以及包覆在所述镍粉表面的钛酸钡包覆层。/n

【技术特征摘要】
1.一种镍电极浆料，其特征在于，所述镍电极浆料包括如下重量份的组分：包覆型镍粉40.05～70份、钛酸钡颗粒0.01～5份、粘合剂0～8份、分散剂0.5～3份、溶剂10～40份和稀释剂0～15份；所述包覆型镍粉包括镍粉、以及包覆在所述镍粉表面的钛酸钡包覆层。


2.根据权利要求1所述的镍电极浆料，其特征在于，所述包覆型镍粉中的镍粉在所述镍电极浆料中的重量份为40～60份，所述包覆型镍粉中的钛酸钡包覆层在所述镍电极浆料中的重量份为0.05～10份。


3.根据权利要求1所述的镍电极浆料，其特征在于，所述钛酸钡颗粒的粒径为10～100nm；所述包覆型镍粉中，所述镍粉的粒径为80～600nm，所述钛酸钡包覆层的厚度为3～20nm。


4.根据权利要求1所述的镍电极浆料，其特征在于，所述包覆型镍粉中，所述钛酸钡包覆层为致密的钛酸钡涂层或由紧密排列的钛酸钡颗粒构成。


5.根据权利要求1所述的镍电极浆料，其特征在于，所述镍粉采用CVD法、PVD法、湿式还原法、喷雾法中的至少一种方法制得。


6.根据权利要求1所述的镍电极浆料，其特征在于，所述包覆型镍粉采用机械混合法、气相混合法、超临界流体法、化学镀法、沉淀法、水热法、常压包覆晶化法、溶胶-凝胶法、溶胶法、醇盐水解法、非均相凝固法、非均匀形核法中的至少一种方法制得。

【专利技术属性】
技术研发人员：孙健，邱基华，马艳红，
申请(专利权)人：潮州三环集团股份有限公司，南充三环电子有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44