一种提高MOCVD外延薄膜质量的优化生长方法技术

本发明专利技术公开一种用预沉积形核层提高MOCVD外延薄膜质量的优化生长方法。采用的技术方案包括以下制备方法：步骤1、将衬底或薄膜A放在MOCVD设备的反应腔中，在反应腔充满载气H

【技术实现步骤摘要】
一种提高MOCVD外延薄膜质量的优化生长方法
本专利技术涉及半导体薄膜材料
，主要是设计一种MOCVD外延薄膜质量的优化生长方法。
技术介绍
III-V氮化物材料的研究与应用是当今世界半导体领域的前沿和热点，而III-V氮化物材料中最典型的代表就是GaN材料。GaN材料由于其禁带宽度大、化学性质稳定、电子迁移率高以及导热性能良好等特性，能够被广泛地应用于光电半导体、高迁移率半导体等器件制备中。目前市场上常用的衬底材料有蓝宝石、SiC、Si、AlN等。目前使用最广泛和技术最成熟的是蓝宝石衬底，然而蓝宝石衬底散热性差，大尺寸生长GaN薄膜较为困难，且成本偏高。SiC衬底各方面性质都和GaN材料很匹配，但是SiC衬底成本过高，一般在某些不计成本的特殊领域使用。使用Si衬底上外延生长GaN薄膜的优势很多，例如Si衬底的制造工艺非常成熟、本身是典型的半导体材料、且具有大尺寸、价格低廉等优点，但由于GaN与Si之间存在着很大的晶格常数差异（17%）和热膨胀系数差异（56%），使得在Si衬底上制备高质量GaN薄膜非常困难。目前，Si基上外延GaN薄膜的方法有AlN/AlGaN多缓冲层结构、低温AlN（LT-AlN）插入层技术、图形基板技术、Al(Ga)N/GaN超晶格结构，但是用以上方法外延生长GaN薄膜，其生长工艺相对复杂，实现较为困难。AlN是一种理想的衬底材料，需要用异质外延的方法获得，目前还没有成熟的基于AlN衬底的实用化外延技术。采用MOCVD外延生长GaN薄膜时，无论采用什么衬底，都必须首先外延生长多种缓冲层（例如AlN、AlGaN等薄膜），最后在缓冲层上再外延生长出GaN薄膜。从衬底过渡到缓冲层（例如在Si衬底上生长AlN薄膜）、不一种成分的缓冲层过渡到另一种成分的缓冲层（例如在AlN薄膜上生长AlGaN薄膜、在AlxGa1-xN薄膜上生长AlyGa1-yN薄膜）、从缓冲层过渡到GaN薄膜（例如在AlGaN薄膜上生长AlGaN薄膜）等，只要薄膜有成分变化时，都会因存在内应力、界面结合度等问题而可能导致薄膜表面生成裂纹和缺陷等从而影响薄膜质量。提高薄膜的表面质量可以有多种方法，例如可以通过外延结构的优化设计调控内应力，可以通过对每一层薄膜的工艺生长参数进行优化来缓解内应力，可以通过热处理退火、回火等方法来消除或者缓解内应力、提高界面结合度等。而本专利根据薄膜形核生长理论，基于MOCVD外延生长的特点，以各种缓冲层（AlN、AlGaN等）和GaN薄膜为对象，以增加不同薄膜之间的界面结合度为目标，提出了一种新型的薄膜外延生长的优化方法。本专利依托2016年国家重点研发计划项目-科技部政府间国际科技创新合作重点专项（中美）：“改进纳米元器件薄膜均一性的控制策略和方法研究”的项目所支持，项目编号：2016YFE0105900。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种用预沉积形核层提高MOCVD外延薄膜质量的优化生长方法。为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案包括以下制备方法：步骤1、将衬底或薄膜A放在MOCVD设备的反应腔中，在反应腔充满载气H2的状态下，通入含元素X的化合物作为X源，将温度、反应腔压力、沉积时间均设置在该气体化合物能够分解出X原子的参数范围内，在衬底或薄膜A的表面进行预沉积X原子层，此时X原子层吸附在衬底或者薄膜A上；该X原子层可在后续流程中与其他化合物反应生成薄膜B成分，或者与薄膜A直接形成薄膜B成分；步骤2、在完成上述预沉积X原子层的生长后，进行薄膜B的生长，在反应腔充满H2状态下，同时通入外延生长薄膜B所需要的所有气体化合物，将温度、反应腔压力、沉积时间均设置在能够外延生长薄膜B的参数范围内，在X原子层上外延生长薄膜B，在此过程中预沉积X原子层首先与气体进行反应，为薄膜B提供形核位置，接着薄膜B以该形核位置为起点进行长大；或者预沉积X原子层已经与薄膜A生成薄膜B组分成为形核点，此时薄膜B以这些形核点为起点进行长大，在此生长过程中预沉积X原子层消失并成为薄膜B的一部分。优选的，在步骤1中，所述温度控制在800-1400℃范围内，所述反应腔压力控制在20-200mbar范围内，所述时间控制在0-300s范围内。优选的，所述的优化生长方法，其特征在于：在Si衬底上外延生长AlN缓冲层和GaN薄膜，其制备方法如下：（1）对Si衬底进行预处理，包含清洗和Desorption过程；（2）预沉积Al原子层，将Si衬底放在MOCVD设备的反应腔中，在反应腔充满H2状态下，通入TMAl作为Al源，Si衬底表面温度控制在800-1400℃范围内，反应腔压力控制在20-200mbar范围内，时间控制在0-300s，得到预沉积Al原子层，预沉积Al原子层吸附在Si衬底上；（3）生长AlN缓冲层，在反应腔充满H2状态下，通入TMAl作为Al源，通入NH3作为N源，在此过程中预沉积Al原子层首先与NH3进行反应并形成AlN形核点，接着AlN形核点进行长大从而生长成AlN薄膜，在此生长过程中预沉积Al原子层消失并成为AlN薄膜的一部分；（4）生长GaN外延层，在反应腔充满H2状态下，通入TMGa作为Ga源，通入NH3作为N源。优选的，所述的优化生长方法，其特征在于：在AlN薄膜上外延生长AlGaN缓冲层和GaN薄膜，其制备方法如下：（1）在Si衬底生长AlN外延层，在反应腔充满H2状态下，通入TMAl作为Al源，通入NH3作为N源；（2）预沉积Ga原子层，将AlN薄膜放在腔体中，在反应腔充满H2状态下，通入TMGa作为Ga源，AlN表面温度控制在800-1400℃范围内，反应腔压力控制在20-200mbar范围内，时间控制在0-300s，得到预沉积Ga原子层，预沉积Ga原子层吸附在AlN薄膜上并形成AlGaN形核点；（3）生长AlGaN缓冲层，在反应腔充满H2状态下，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源，通入NH3作为N源。在此过程中预沉积形成的AlGaN形核点进行长大，从而生长成AlGaN薄膜，在此生长过程中预沉积Ga原子层消失并成为AlGaN薄膜的一部分；（4）生长GaN外延层，在反应腔充满H2状态下，通入TMGa作为Ga源，通入NH3作为N源。优选的，所述的优化生长方法，其特征在于：在AlxGa1-xN薄膜上外延生长AlyGa1-yN缓冲层和GaN薄膜，其中1>x>y>0，其制备方法如下：（1）在Si衬底生长AlN和Al0.45Ga0.55N外延层，在反应腔充满H2状态下，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源，通入NH3作为N源；（2）预沉积Ga原子层，将Al0.45Ga0.55N薄膜放在腔体中，在反应腔充满H2状态下，通入TMGa作为Ga源，Al0.45Ga0.55N表面温度控制在800-1400℃范围内，反应腔压力控制在20-200mbar范围内，时间控制在0-300s，得到预沉积Ga原子层，预沉积Ga原子层本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高MOCVD外延薄膜质量的优化生长方法，其特征在于，制备方法如下：/n步骤1、将衬底或薄膜A放在MOCVD设备的反应腔中，在反应腔充满载气H

【技术特征摘要】
1.一种提高MOCVD外延薄膜质量的优化生长方法，其特征在于，制备方法如下：
步骤1、将衬底或薄膜A放在MOCVD设备的反应腔中，在反应腔充满载气H2的状态下，通入含元素X的化合物作为X源，将温度、反应腔压力、沉积时间均设置在该气体化合物能够分解出X原子的参数范围内，在衬底或薄膜A的表面进行预沉积X原子层，此时X原子层吸附在衬底或者薄膜A上；该X原子层可在后续流程中与其他化合物反应生成薄膜B成分，或者与薄膜A直接形成薄膜B成分；
步骤2、在完成上述预沉积X原子层的生长后，进行薄膜B的生长，在反应腔充满H2状态下，同时通入外延生长薄膜B所需要的所有气体化合物，将温度、反应腔压力、沉积时间均设置在能够外延生长薄膜B的参数范围内，在X原子层上外延生长薄膜B，在此过程中预沉积X原子层首先与气体进行反应，为薄膜B提供形核位置，接着薄膜B以该形核位置为起点进行长大；或者预沉积X原子层已经与薄膜A生成薄膜B组分成为形核点，此时薄膜B以这些形核点为起点进行长大，在此生长过程中预沉积X原子层消失并成为薄膜B的一部分。


2.根据权利要求1所述的优化生长方法，其特征在于：在步骤1中，所述温度控制在800-1400℃范围内，所述反应腔压力控制在20-200mbar范围内，所述时间控制在0-300s范围内。


3.根据权利要求1或2所述的优化生长方法，其特征在于：
在Si衬底上外延生长AlN缓冲层和GaN薄膜，其制备方法如下：
（1）对Si衬底进行预处理，包含清洗和Desorption过程；
（2）预沉积Al原子层，将Si衬底放在MOCVD设备的反应腔中，在反应腔充满H2状态下，通入TMAl作为Al源，Si衬底表面温度控制在800-1400℃范围内，反应腔压力控制在20-200mbar范围内，时间控制在0-300s，得到预沉积Al原子层，预沉积Al原子层吸附在Si衬底上；
（3）生长AlN缓冲层，在反应腔充满H2状态下，通入TMAl作为Al源，通入NH3作为N源，在此过程中预沉积Al原子层首先与NH3进行反应并形成AlN形核点，接着AlN形核点进行长大从而生长成AlN薄膜，在此生长过程中预沉积Al原子层消失并成为AlN薄膜的一部分；
（4）生长GaN外延层，在反应腔充满H2状态下，通入TMGa作为Ga源，通入NH3作为N源。


4.根据权利要求1或2所述的优化生长方法，其特征在于：
在AlN薄膜上外延生长AlGaN缓冲层和GaN薄膜，其制备方法如下：
（1）在Si衬底生长AlN外延层，在反应腔充满H2状态下，通入TMAl作为Al源，通入NH3作为N源；
（2）预沉积Ga原子层，将AlN薄膜放在腔体中，在反应腔充满H2状态下，通入TMGa作为Ga源，AlN表面温度控制在800-1400℃范围内，反应腔压力控制在20-200mbar范围内，时间控制在0-300s，得到预沉积Ga原子层，预沉积Ga原子层吸附在AlN薄膜上并形成AlG...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟蓉，黄文献，熊诵明，王杨波，
申请(专利权)人：温州大学激光与光电智能制造研究院，温州大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33