一种有序大孔二氧化硅涂层的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种有序大孔二氧化硅涂层的制备方法步骤如下：将基材浸泡于5%的氢氧化钠乙醇洗液和5%的盐酸洗液中各0.5h，在基材表面刮涂聚苯乙烯颗粒层，绕线棒采用不锈钢绕丝直径为2~20μm，刮涂速率为0.5~6cm/s，聚苯乙烯的乙醇分散液浓度为1~10%，粒径为50~800nm；按摩尔比四乙氧基硅烷1、无水乙醇34~37、水8~13、盐酸0.01~0.1、聚乙二醇0.01~0.05，配制二氧化硅溶胶，采用湿化学法在聚苯乙烯颗粒层上涂覆SiO2膜层，煅烧去除聚苯乙烯模板后留下反向复制的多孔SiO2涂层即可；热处理温度为380~550℃，保温时间为15min~120min。该方法步骤简单、高效。

【技术实现步骤摘要】
一种有序大孔二氧化硅涂层的制备方法
本专利技术涉及一种有序大孔二氧化硅涂层的制备方法。
技术介绍
多孔材料是指具有大量一定尺寸空隙结构和较高比表面积的材料。多孔化赋予材料相对密度低、渗透性好、吸附性强等新的优异性能，使其具备致密材料无法比拟的用途。为了满足更广泛、精细的要求，多孔材料朝着高孔率、结构均匀、孔结构有序可控的方向发展。文献“利用聚苯乙烯模板制备多孔SrFe12O19薄膜的研究”（稀有金属材料与工程，第48卷，第7期）的方法是在室温下通过提拉浸渍法将硅片在直径约为300nm的聚苯乙烯球乳液中浸渍5s~3min，得到单层及多层聚苯乙烯模板。文献“制备多孔SiO2涂层的研究”（硅酸盐学报，第31卷，第7期）制备的非晶化多孔SiO2涂层，综合了溶胶凝胶法、化学沉淀法、离子交换法，得到的大孔径多孔材料孔径约为100~700nm，由细小颗粒堆积形成，且相互贯通，但不是有序结构。文献“规则排列的二氧化钛大孔薄膜的制备与表征”（稀有金属材料与工程，第33卷，增刊3）采用垂直沉积法在载玻片上制备SiO2胶体晶体作为模板，然后依次经过浸渍钛酸四丁酯的乙醇溶液12h、冲洗后干燥24h、焙烧、浸渍在氢氧化钠水溶液24h去除模板得到二氧化钛大孔薄膜，周期长，需要多次浸渍填充二氧化钛，工艺复杂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种有序大孔二氧化硅涂层的制备方法，该方法步骤简单、高效，技术条件要求低，制备过程周期短。为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种有序大孔二氧化硅涂层的制备方法，包括以下步骤：（1）将基材依次浸泡于质量分数为5%的氢氧化钠乙醇洗液和质量分数为5%的盐酸洗液中各0.5h，冲洗、烘干后放在绕线棒涂布机上，在基材表面刮涂聚苯乙烯颗粒层，所述的绕线棒采用的不锈钢绕丝直径为2~20μm，刮涂速率为0.5~6cm/s，单分散聚苯乙烯的乙醇分散液浓度为1~10%，粒径为50~800nm，所得聚苯乙烯颗粒层为单层排列或双层堆积结构；（2）按照物质的量分数比四乙氧基硅烷1、无水乙醇34~37、水8~13、盐酸0.01~0.1、分子量为200~800的聚乙二醇0.01~0.05，配制酸催化二氧化硅溶胶，然后进行磁力搅拌4h得到二氧化硅溶胶；（3）将步骤（1）得到刮涂有聚苯乙烯颗粒层的基材浸入步骤（2）得到的二氧化硅溶胶中，维持30min，然后以120-150mm/min的速度提拉取出，二氧化硅填充于聚苯乙烯颗粒的间隙处；（4）然后将基材放入马弗炉，以5℃/min的速度加热至380~550℃，保温15~120min后随炉冷却，使聚苯乙烯热分解，得到有序大孔二氧化硅涂层。为简单说明问题起见，以下对本专利技术所述的一种有序大孔二氧化硅涂层的制备方法均简称为本方法。本方法的优点：本方法步骤简单、高效，技术条件要求低，制备过程周期短。附图说明图1是实施例一产品的电镜照片。图2是通过实施例二产品制备得到的疏水涂层样品的电镜照片。具体实施方式实施例一：（1）取50mm*50mm*2mm大小的普通浮法玻璃片，依次浸泡于5%氢氧化钠乙醇洗液和5%盐酸洗液中各0.5h，冲洗、烘干后放在绕线棒涂布机上，将8微米线径的绕线棒安装至机位，使绕线棒压在玻璃基片边缘附近。将40μL粒径500nm的5%质量浓度聚苯乙烯乙醇分散液由微量注射器缓慢滴加在玻璃片正上方的绕线棒上，并沿着绕线方向流动、分布至绕线棒和玻璃片接触线处，设置绕线棒移动速率为2.5cm/s，使接触线处的聚苯乙烯分散液均匀刮涂在绕线棒移动过的玻璃表面，得到单颗粒层聚苯乙烯颗粒层；（2）按照物质的量分数比四乙氧基硅烷1、无水乙醇36、水12、盐酸0.026、分子量为400的聚乙二醇0.02，配制酸催化二氧化硅溶胶，然后进行磁力搅拌4h得到二氧化硅溶胶；（3）将步骤（1）得到刮涂有聚苯乙烯颗粒层的基材浸入步骤（2）得到的二氧化硅溶胶中，维持30min，然后以120mm/min的速度提拉取出，二氧化硅填充于聚苯乙烯颗粒的间隙处；（4）然后将基材放入马弗炉，以5℃/min的速度加热至550℃，保温60min后随炉冷却，使聚苯乙烯热分解，得到有序大孔二氧化硅涂层，涂层电镜照片参见图1。实施例二：（1）取50mm*50mm*2mm大小的普通浮法玻璃片，依次浸泡于5%氢氧化钠乙醇洗液和5%盐酸洗液中各半小时，冲洗、烘干后放在绕线棒涂布机上，将8微米线径的绕线棒安装至机位，使绕线棒压在玻璃片边缘附近。将40μL粒径500nm的5%质量浓度聚苯乙烯乙醇分散液由微量注射器缓慢滴加在玻璃片正上方的绕线棒上，并沿着绕线方向流动、分布至绕线棒和玻璃基片接触线处。设置绕线棒移动速率为3cm/s，使接触线处的聚苯乙烯分散液均匀刮涂在绕线棒移动过的玻璃表面，得到双颗粒层聚苯乙烯颗粒层。（2）按照物质的量分数比四乙氧基硅烷1、无水乙醇34、水12、盐酸0.026、分子量为400的聚乙二醇0.015，配制酸催化二氧化硅溶胶，然后进行磁力搅拌4h得到二氧化硅溶胶；（3）将步骤（1）得到刮涂有聚苯乙烯颗粒层的基材浸入步骤（2）得到的二氧化硅溶胶中，维持30min，然后以150mm/min的速度提拉取出，二氧化硅填充于聚苯乙烯颗粒的间隙处；（4）然后将基材放入马弗炉，以5℃/min的速度加热至400℃，保温60min后随炉冷却，使聚苯乙烯热分解，得到有序大孔二氧化硅涂层。以实施例二制备的有序大孔二氧化硅涂层为基础还可以进一步制备疏水膜：配置质量分数为2%的十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇分散液，再加入适量乙酸水溶液调节pH约为3，搅拌均匀得到低表面能溶液。将实施例二制备得到的样品浸入上述溶液约1h，取出烘干后得到疏水涂层样品，其电镜照片如图2所示，其水接触角为151°。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有序大孔二氧化硅涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）将基材依次浸泡于质量分数为5%的氢氧化钠乙醇洗液和质量分数为5%的盐酸洗液中各0.5h，冲洗、烘干后放在绕线棒涂布机上，在基材表面刮涂聚苯乙烯颗粒层，所述的绕线棒采用的不锈钢绕丝直径为2~20μm，刮涂速率为0.5~6cm/s，单分散聚苯乙烯的乙醇分散液浓度为1~10%，粒径为50~800nm，所得聚苯乙烯颗粒层为单层排列或双层堆积结构；/n（2）按照物质的量分数比四乙氧基硅烷1、无水乙醇34~37、水8~13、盐酸0.01~0.1、分子量为200~800的聚乙二醇0.01~0.05，配制酸催化二氧化硅溶胶，然后进行磁力搅拌4h得到二氧化硅溶胶；/n（3）将步骤（1）得到刮涂有聚苯乙烯颗粒层的基材浸入步骤（2）得到的二氧化硅溶胶中，维持30min，然后以120-150mm/min的速度提拉取出，二氧化硅填充于聚苯乙烯颗粒的间隙处；/n（4）然后将基材放入马弗炉，以5℃/min的速度加热至380~550℃，保温15~120min后随炉冷却，使聚苯乙烯热分解，得到有序大孔二氧化硅涂层。/n

【技术特征摘要】
1.一种有序大孔二氧化硅涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将基材依次浸泡于质量分数为5%的氢氧化钠乙醇洗液和质量分数为5%的盐酸洗液中各0.5h，冲洗、烘干后放在绕线棒涂布机上，在基材表面刮涂聚苯乙烯颗粒层，所述的绕线棒采用的不锈钢绕丝直径为2~20μm，刮涂速率为0.5~6cm/s，单分散聚苯乙烯的乙醇分散液浓度为1~10%，粒径为50~800nm，所得聚苯乙烯颗粒层为单层排列或双层堆积结构；
（2）按照物质的量分数比四乙氧基硅烷1、无水乙醇34~37、水8...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍田，王东，甘治平，汤永康，徐佳磬，
申请(专利权)人：中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34