一种固化用淤泥添加剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种固化用淤泥添加剂及其制备方法，先以丙烯酰胺、纳米填料为原料，经聚合反应制成聚丙烯酰胺纤维粉末，接着进行二氧化硅接枝反应，得到改性聚丙烯酰胺纤维粉末；再以正硅酸四乙酯、钛酸四丁酯和1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐为原料，制备微孔材料；然后将改性聚丙烯酰胺纤维粉末、微孔材料和改性磷石膏搅拌混匀即得。该添加剂能够实现对淤泥的固化，且固化后淤泥的力学性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种固化用淤泥添加剂及其制备方法
本专利技术涉及淤泥处理
，特别地，涉及一种固化用淤泥添加剂及其制备方法。
技术介绍
随着江河湖海中细颗粒土日积月累沉积，产生了大量的淤泥，河道、湖泊、港口的通航、防洪、排涝、灌溉能力受到极大制约。另外，随着城镇化的迅速发展，大量黑臭河湖急需治理，而治理的关键就在于淤泥治理。河湖淤泥具有高含水、高有机质含量、低渗透、体量大、含有不同程度污染物和垃圾杂物等特点，导致在工程中处理处置难度大，且容易发生二次污染。淤泥的堆积会污染水资源，影响水环境。疏浚淤泥的传统处置方法为堆填或抛弃，但由于部分疏浚淤泥中存在重金属含量超标、有机质较多的特点，由于抛泥量大，海洋无法完全消纳分解污染物，破坏海洋环境；而内陆地区通常设置堆场进行堆放，如果待自然蒸发和固结沉降完成后再利用，需要经过数年时间才能完成，处理不当还会造成二次污染。因此，淤泥的处理逐渐成为世界范围内的难题。现有的淤泥多采用脱水、干化、焚烧或固化等手段进行处理，其中固化方法是最为有效的资源化利用手段之一。淤泥固化方法多采用掺加固化剂的方法对淤泥进行固化处理，常用的固化剂包括水泥、石灰及粉煤灰等，主要通过降低淤泥中水分含量来实现淤泥强度的提升。但在实际应用过程中，由于淤泥含水量较高，需要加入大量水泥或石灰等固化添加剂才能在一定程度上提高淤泥的强度；同时，由于淤泥中含有一定量的有机质成分，有机质会附着于土颗粒表面，阻碍土颗粒与固化剂之间的结合，同时还会延缓固化剂的水化进程，导致固化淤泥强度不足，而后期强度无法随龄期的延长而有效提升。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种固化用淤泥添加剂及其制备方法，以解决固化后淤泥的力学性能欠佳等技术问题。为实现上述目的，本专利技术提供了一种固化用淤泥添加剂的制备方法，具体步骤如下：(1)先以丙烯酰胺、纳米填料为原料，经聚合反应制成聚丙烯酰胺纤维粉末，接着进行二氧化硅接枝反应，得到改性聚丙烯酰胺纤维粉末；(2)再以正硅酸四乙酯、钛酸四丁酯和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为原料，制备微孔材料；(3)然后将改性聚丙烯酰胺纤维粉末、微孔材料和改性磷石膏搅拌混匀，即得所述的一种固化用淤泥添加剂；其中，所述纳米填料是以氯化铝和乙酰丙酮钇为原料制备得到；所述改性磷石膏是将磷石膏利用硅酸钠水溶液、(3,3,3-三氟丙基)甲基二甲氧基硅烷改性处理而得。优选的，所述纳米填料的制备方法如下：以1L甲醇为反应溶剂，加入0.05～0.06mol氯化铝和3～4mol氢氧化钠，在0.01～0.02mol分散剂的作用下，搅拌至溶解，再加入3～4mol甲酸甲酯和0.02～0.03mol乙酰丙酮钇，搅拌至形成均匀透明的溶液，转移至反应釜中，130～150℃条件下热处理50～60分钟，离心或过滤，洗涤，干燥，煅烧，自然冷却即得。进一步优选的，所述分散剂选自十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的任一种。进一步优选的，洗涤的具体方法是：利用去离子水洗涤2～3次；干燥的工艺条件是：75～85℃干燥11～13小时；煅烧的工艺条件是：以40～50℃/分钟的升温速率升温至850～950℃，保持温度煅烧6～8小时。优选的，以重量份计，所述改性磷石膏的制备方法如下：先将1份磷石膏粉碎至100～200目，然后与4～6份质量浓度20～30％硅酸钠水溶液混合均匀，70～80℃搅拌10～13小时，然后加入(3,3,3-三氟丙基)甲基二甲氧基硅烷，继续保温搅拌8～10小时，干燥，粉碎至100～200目，即得所述的改性磷石膏。优选的，步骤(1)中，以重量份计，所述聚丙烯酰胺纤维粉末的制备方法如下：先将1份丙烯酰胺、0.1～0.2份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.01～0.02份过硫酸钾和0.1～0.2份纳米填料加入8～10份聚乙二醇400中，超声波振荡分散均匀制成纺丝原液，静电纺丝，85～95℃处理50～60s，粉碎至100～200目即得。进一步优选的，静电纺丝的工艺条件为：流速1～1.5mL/h，静电压10kV，接收屏采用铝箔接地接收，针头与接收屏的距离为10～20cm。优选的，步骤(1)中，以重量份计，二氧化硅接枝反应的具体方法为：先将1份硅酸四乙酯加入5～8份无水乙醇中，超声波振荡分散均匀，然后加入15～20份氨水乙醇溶液中，搅拌混匀，继续加入2～3份聚丙烯酰胺纤维粉末，搅拌反应，后处理即可；其中，所述氨水乙醇溶液是将质量浓度35～37％浓氨水加入13～15倍重量的无水乙醇中搅拌混匀而得。进一步优选的，搅拌反应的工艺条件为：500～600r/min搅拌反应12～15小时；后处理的具体方法为：70～80℃真空干燥8～10小时。优选的，以重量份计，步骤(2)的具体方法为：先将1份正硅酸四乙酯加热至55～65℃，接着加入0.02～0.03份1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，再加入溶解于0.2～0.4份钛酸四丁酯盐酸溶液、0.8～1份无水乙醇，搅拌30～40分钟，静置10～12小时，干燥，5～8MPa氮气气氛下处理2～3小时即可；其中，所述钛酸四丁酯是将钛酸四丁酯加入1～1.5倍重量的12mol/L浓盐酸中超声波振荡均匀而得。优选的，步骤(3)中，改性聚丙烯酰胺纤维粉末、微孔材料和改性磷石膏的质量比为1：8～10：22～25。本专利技术还提供了利用上述制备方法得到的一种固化用淤泥添加剂。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术先以丙烯酰胺、纳米填料为原料，经聚合反应制成聚丙烯酰胺纤维粉末，接着进行二氧化硅接枝反应，得到改性聚丙烯酰胺纤维粉末；再以正硅酸四乙酯、钛酸四丁酯和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为原料，制备微孔材料；然后将改性聚丙烯酰胺纤维粉末、微孔材料和改性磷石膏搅拌混匀，得到一种固化用淤泥添加剂，能够实现对淤泥的固化，且固化后淤泥的力学性能优异。其中，纳米填料是以氯化铝和乙酰丙酮钇为原料制备得到，纳米填料具有增强作用，有助于固化后淤泥力学性能的改善，铝的絮凝作用有利于固化进程的进行，而钇的掺入调整表面电荷分布，进一步促进固化，改善固化后淤泥的力学性能。改性磷石膏是将磷石膏利用硅酸钠水溶液、(3,3,3-三氟丙基)甲基二甲氧基硅烷改性处理而得，磷石膏能够形成高强度的水化产物，具有较好的淤泥固化作用，本专利技术通过改性处理，改善疏水性，促进固化，硅酸钠填充于磷石膏的孔隙中，有助于团粒结构的稳定性，改善固化后淤泥的力学性能。在丙烯酰胺聚合反应时引入了纳米填料，起到增强作用，而聚丙烯酰胺纤维可以吸收淤泥中不能吸收的过量水分，有助于固化过程的进行，改善固化后淤泥的力学性能，二氧化挂接枝反应有利于增强疏水性，以免因为吸水影响固化进程，保证固化后淤泥的力学性能。微孔材料是以正硅酸四乙酯、钛酸四丁酯和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为原料，是一种凝胶态物质，其中的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐是一种离子液体，有助于促进固化过程进行，改善固化后淤泥的力学性能。本专利技术将改性聚丙烯酰胺纤维粉末、微孔材料和改性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固化用淤泥添加剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：/n(1)先以丙烯酰胺、纳米填料为原料，经聚合反应制成聚丙烯酰胺纤维粉末，接着进行二氧化硅接枝反应，得到改性聚丙烯酰胺纤维粉末；/n(2)再以正硅酸四乙酯、钛酸四丁酯和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为原料，制备微孔材料；/n(3)然后将改性聚丙烯酰胺纤维粉末、微孔材料和改性磷石膏搅拌混匀，即得所述的一种固化用淤泥添加剂；/n其中，所述纳米填料是以氯化铝和乙酰丙酮钇为原料制备得到；所述改性磷石膏是将磷石膏利用硅酸钠水溶液、(3,3,3-三氟丙基)甲基二甲氧基硅烷改性处理而得。/n

【技术特征摘要】
1.一种固化用淤泥添加剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)先以丙烯酰胺、纳米填料为原料，经聚合反应制成聚丙烯酰胺纤维粉末，接着进行二氧化硅接枝反应，得到改性聚丙烯酰胺纤维粉末；
(2)再以正硅酸四乙酯、钛酸四丁酯和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为原料，制备微孔材料；
(3)然后将改性聚丙烯酰胺纤维粉末、微孔材料和改性磷石膏搅拌混匀，即得所述的一种固化用淤泥添加剂；
其中，所述纳米填料是以氯化铝和乙酰丙酮钇为原料制备得到；所述改性磷石膏是将磷石膏利用硅酸钠水溶液、(3,3,3-三氟丙基)甲基二甲氧基硅烷改性处理而得。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米填料的制备方法如下：以1L甲醇为反应溶剂，加入0.05～0.06mol氯化铝和3～4mol氢氧化钠，在0.01～0.02mol分散剂的作用下，搅拌至溶解，再加入3～4mol甲酸甲酯和0.02～0.03mol乙酰丙酮钇，搅拌至形成均匀透明的溶液，转移至反应釜中，130～150℃条件下热处理50～60分钟，离心或过滤，洗涤，干燥，煅烧，自然冷却即得。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，所述改性磷石膏的制备方法如下：先将1份磷石膏粉碎至100～200目，然后与4～6份质量浓度20～30％硅酸钠水溶液混合均匀，70～80℃搅拌10～13小时，然后加入(3,3,3-三氟丙基)甲基二甲氧基硅烷，继续保温搅拌8～10小时，干燥，粉碎至100～200目，即得所述的改性磷石膏。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以重量份计，所述聚丙烯酰胺纤维粉末的制备方法如下：先将1份丙烯酰胺、0.1～0.2份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.01～0.02份过硫酸钾和0.1～0.2份纳米填料加入8～10份...

【专利技术属性】
技术研发人员：凌池英，
申请(专利权)人：凌池英，
类型：发明
国别省市：湖南;43