一种SnO制造技术

本发明专利技术公开一种SnO

【技术实现步骤摘要】
一种SnO2/rGO复合材料及其制备方法和基于该复合材料的乙醇传感器
本专利技术属于半导体材料领域，涉及气体金属氧化物/石墨烯复合材料气体传感器，具体涉及一种SnO2/rGO复合材料及其制备方法和基于该复合材料的乙醇传感器。
技术介绍
科技发展日新月异，给人类带来了诸多便利，但由于追求经济的快速发展，也带来了很多负面效应，生活环境质量一再下降。随着工业化生产以及日常交通运输等废气的排放，导致空气中挥发性有毒气体，氮氧化物，一氧化碳等氧化性有毒气体越来越多，而家庭装修不可避免的在生活空间引入了甲醛等气体，易诱发人类产生白血病。特别是在一些化工工厂、矿井等高危生产环境，有毒、易燃易爆炸气体泄漏后果更为严重。为了避免有毒有害气体对人类的危害，在受其侵害前迅速采取相应对策，对环境气体的监测必不可少，气体传感器应运而生。中国家庭汽车占有量越来越大，酒后驾驶行为所造成的交通事故越来越多，对社会产生的负面影响也越来越大，酒精也逐渐成为人们的马路杀手，在交通行业酒精检测显得尤为重要。而水果腐烂变质时也会释放出乙醇气体，但是在水果数量庞大的仓库中想要找出变质水果具体位置绝非易事，这就需要一种高灵敏度乙醇气体传感器来准确判定其具体位置。二氧化锡(SnO2)属于宽禁带n型半导体材料(3.6eV)，具有正方金红石结构。由于其材料原料来源广泛，二氧化锡气敏材料灵敏度高，制备成本低等优点而备受青睐，在医学，工业，环境监测中应用广泛。氧化石墨烯(GO)材料具有二维片状结构，其片层间以及片层内部存在的羧基、羰基、羟基、环氧基等含氧官能团在溶液中有利于和金属阳离子结合从而吸附并固定金属离子，进一步形核生长成纳米结构金属氧化物，提升了金属氧化物的分散性，从而提高了复合材料的其比表面积。另一方面，当GO被还原成还原氧化石墨烯(rGO)时，它又恢复了超高电导率的特点，有利于传感器材料在接触气体后快速响应，缩短了响应、恢复时间。大量研究表明SnO2/rGO符合材料可有效提升气体传感器的灵敏度和选择性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种SnO2/rGO复合材料及其制备方法和基于该复合材料的乙醇传感器，制备方法简单，所制备的乙醇传感器，显著提升气敏性能，对乙醇气体具有高灵敏度响应。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案。SnO2/rGO复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将0.001～0.01gGO溶于20～50mL乙醇溶液中超声分散均匀得到GO溶液，称取0.05～2.0gSnCl4·5H2O溶于20～50mL去离子水中磁力搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解，然后将SnCl4溶液缓慢倒入GO溶液中，继续搅拌5～30分钟；(2)将步骤(1)获得的混合溶液转移至反应釜中升温至120～200℃后保温12～36个小时；(3)在步骤(2)反应结束后取出反应釜内衬，缓慢倒出上清液，将剩余沉淀加液体搅拌均匀后平均分为两份，分别装入两支离心管进行离心处理；(4)取出步骤(3)处理后的离心管倒出上清液，分别加入蒸馏水和乙醇交替离心清洗多次；(5)将步骤(4)离心获得的沉淀放入烘箱中以40～100℃烘干5～20小时后取出粉末样品研磨均匀，将粉末样品放入管式炉中通入保护气体，以300～700℃煅烧0.5～4小时，反应结束后继续通保护气体直至管式炉冷却至室温，取出粉末样品；(6)在马弗炉升温至300～700℃之后将步骤(5)获得的粉末样品瞬间放入并关闭炉门，2～30分钟后取出粉末样品并自然冷却至室温获得SnO2/rGO复合材料。进一步，所述步骤(3)离心处理转速为5000～8000r/min，时间为3～10分钟。进一步，所述步骤(4)清洗过称为：加入5～40mL乙醇并振荡摇匀溶液，将离心管置入超声清洗器中超声震荡获得均匀分散溶液，将离心管放入离心机离心处理，离心完成后以分别加入5～40mL蒸馏水和乙醇交替离心清洗两次。进一步，所述步骤(4)离心处理转速5000～8000r/min，离心时间为1～5分钟。进一步，所述保护气体为氮气或惰性气体。一种超高灵敏度乙醇传感器，包括Al2O3陶瓷管，Al2O3陶瓷管外表面沿周向覆盖两条平行的环状金属电极，Al2O3陶瓷管外表面和两条环状金属电极上涂覆有SnO2/rGO复合材料，Al2O3陶瓷管内设置有穿过Al2O3陶瓷管的镍铬合金加热线圈，Al2O3陶瓷管两侧分别与两条环状金属电极各连接有一根用于收集电流信号的铂丝。进一步，所述环状金属电极为金电极。一种超高灵敏度乙醇传感器的制作方法，包括如下步骤：(1)取0.001～0.1gSnO2/rGO复合材料粉末加入0.01～2mL蒸馏水研磨成均匀浆料，将浆料均匀涂覆在Al2O3陶瓷管表面和环状金属电极上，将Al2O3陶瓷管放入烘箱中烘干；(2)将烘干后的Al2O3陶瓷管取出然后将电阻值为20～32Ω的镍镉合金加热线圈穿过陶瓷管内部，最后将陶瓷管两端的4根铂丝和镍镉合金加热线圈两端焊接在六角管座上；(3)将经步骤(1)-步骤(2)制作完成的传感器在150～400℃空气环境中老化5～20天，获得性能稳定的SnO2/rGO乙醇气体传感器。进一步，所述步骤(1)中烘干温度为40～100℃烘干时间为5～20小时。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术采用简单的一步水热法合成纳米复合材料，通过在空气中高温处理，不但还原了GO提升了其电导率，而且还形成了多孔结构，显著提升了其气敏性能，实现了对乙醇气体的高灵敏度响应。采用价格低廉，易于获得的材料通过，且不使用像水合肼、硼氢化钠等危险的化学还原剂也能成功将氧化石墨烯还原。SnO2/rGO纳米材料可通过一步水热法合成，制备简便，成本低。以简单的方式通过马弗炉在空气中短时间高温处理不仅成功还原了氧化石墨烯，提升了材料的电子传输速率，而且还生成了多孔隙的结构，更有利于材料充分接触气体分子。而且该材料选择性也比较好，只对乙醇气体表现出超高灵敏度，对于丙酮、甲醛、甲苯、氨水表现出较低的灵敏度。本专利技术制作的超高灵敏度SnO2/rGO复合材料乙醇传感器，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管、涂覆在环状金电极和Al2O3陶瓷管上的SnO2/rGO复合材料、以及穿过Al2O3陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成。本专利技术在水热法合成SnO2/GO复合材料的基础上通过在空气中高温处理，不但还原了GO提升了其电导率，而且还形成了多孔结构，显著提升了其气敏性能，实现了对乙醇气体的高灵敏度响应。在最佳工作温度220℃下，该材料对100ppm乙醇表现出超高的灵敏度(659.21)，而且响应和恢复时间短；该材料还具有较好的选择性：对甲醛、丙酮、甲苯、氨水的灵敏度比较低，在工业生产、环境监测、水果质量检测、酒驾检测等方面具有广阔的应用前景。附图说明图1为本专利技术制作的旁热式超高灵敏度SnO2/rGO复合材料乙醇传感器气体传感器示意图；图2(a)为对比例SnO2/rGO本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.SnO

【技术特征摘要】
1.SnO2/rGO复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将0.001～0.01gGO溶于20～50mL乙醇溶液中超声分散均匀得到GO溶液，称取0.05～2.0gSnCl4·5H2O溶于20～50mL去离子水中磁力搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解，然后将SnCl4溶液缓慢倒入GO溶液中，继续搅拌5～30分钟；
(2)将步骤(1)获得的混合溶液转移至反应釜中升温至120～200℃后保温12～36个小时；
(3)在步骤(2)反应结束后取出反应釜内衬，缓慢倒出上清液，将剩余沉淀加液体搅拌均匀后平均分为两份，分别装入两支离心管进行离心处理；
(4)取出步骤(3)处理后的离心管倒出上清液，分别加入蒸馏水和乙醇交替离心清洗多次；
(5)将步骤(4)离心获得的沉淀放入烘箱中以40～100℃烘干5～20小时后取出粉末样品研磨均匀，将粉末样品放入管式炉中通入保护气体，以300～700℃煅烧0.5～4小时，反应结束后继续通保护气体直至管式炉冷却至室温，取出粉末样品；
(6)在马弗炉升温至300～700℃之后将步骤(5)获得的粉末样品瞬间放入并关闭炉门，2～30分钟后取出粉末样品并自然冷却至室温获得SnO2/rGO复合材料。


2.根据权利要求1所述的SnO2/rGO复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)离心处理转速为5000～8000r/min，时间为3～10分钟。


3.根据权利要求1所述的SnO2/rGO复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)清洗过称为：加入5～40mL乙醇并振荡摇匀溶液，将离心管置入超声清洗器中超声震荡获得均匀分散溶液，将离心管放入离心机离心处理，离心完成后以分别加入5～40mL蒸馏水和乙醇交替离心清洗两次。


4.根据权利要求3所述的SnO2/rGO复合材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾晓华，程传德，宋浩杰，杨进，王思哲，李永，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61