面粉中本底硫含量的检测方法技术

面粉中本底硫含量的检测方法属食品检测技术领域。其特征在于采用高锰酸钾氧化法对面粉进行氧化，对氧化后样品中的ＳＯ↓［４］↑［２－］含量进行离子色谱定量分析，确定了面粉中的本底硫含量。采用高锰酸钾氧化法分析面粉中本底硫含量，是本发明专利技术的一项创新。本发明专利技术的优点在于可以准确地确定面粉中的本底硫含量。成功地解决了无法准确掌握面粉中硫元素本底含量信息的问题。该方法重现性好、简便可行，是种快速、简单、灵敏、精确的方法，可以准确地用于面粉中本底硫含量的测定。本发明专利技术可以为面粉中含硫添加剂的检测提供一种评估方法，也可以作为一种评价面粉质量的标准。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属食品检测

技术介绍
硫是构成植物体主要组成成分的必需元素之一。一方面，它参与植物的光合作用、呼吸作用以及碳水化合物的代谢；另一方面，硫也是蛋白质分子不可缺少的组成部分。硫在植物体内有两种形态无机硫化合物和有机硫化合物。植物根部吸收的硫几乎全部为无机硫化合物，其中主要成分是SO42-。SO42-进入植物后，在细胞内经过还原变成SO32-再变成H2S，而未经还原的SO42-主要贮存于液泡中。有机硫元素主要存在于三种含硫氨基酸中，这三种含硫氨基酸是半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸。有机硫元素还存在于谷胱甘肽、硫辛酸、乙酰辅酶A、铁氧还素、氨基酸转换酶、羧化酶、脂肪酶、苹果酸脱氢酶等物质中。目前，尚无文献报道面粉中硫元素的本底含量值。为了促进对面粉中的含硫添加剂进行有效的检测和监管，本专利技术对进行了研究。针对面粉中硫含量的本底分析问题，使用高锰酸钾氧化法，对面粉中本底硫含量进行了分析和测定，从而确定了本底含量值。
技术实现思路
为了克服现有的检测方法不能有效地分析出面粉中本底硫含量的缺点，本专利技术根据面粉中硫元素的不同来源，提供了一种新的检测方法——氧化法。该方法，首次确定了面粉中的本底硫含量，可以有效地解决面粉中含硫添加剂的检测问题。利用氧化法确定面粉中本底硫含量的技术是本专利技术的一项创新。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是利用KMnO4的强氧化性将面粉氧化，使面粉中的各种含硫组分都氧化为SO42-，溶液中的SO42-可用离子色谱法测定，以SO42-的相对保留时间定性，峰面积定量。通过测定溶液中SO42-的浓度，计算出面粉中总的硫含量。一种，其特征在于，包括以下步骤 (1)用去离子水溶解经过烘干后的面粉；去离子水与面粉的质量比为4∶1至6∶1；(2)用0.11-0.15mol/L KMnO4溶液和4.3-8.7mol/L HNO3溶液或用3.2-4.4mol/L H2O2溶液和4.5-6.5mol/L HNO3溶液氧化面粉乳液；其中氧化剂与酸性介质的摩尔比为0.041∶1至0.061∶1，氧化剂与面粉的质量比为0.102∶1至0.112∶1；(3)水浴40-60℃条件下加热40-60min并不断搅拌；(4)将氧化后的乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗2-4次；(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度；通过SO42-浓度计算出面粉中的本底硫含量，计算公式为 公式中各字母含义C SO42-浓度μg/mlP 稀释倍数V滤滤液体积mlVH硝酸体积mlVK高锰酸钾体积mlC剂溶剂中SO42-的本底浓度μg/mlCHHNO3中SO42-的本底浓度μg/mlCKKMnO4中SO42-的本底浓度μg/ml本专利技术的有益效果在于(1)利用氧化法确定面粉中本底硫含量的技术是本专利技术的一项创新。(2)首次确定了面粉中硫含量的本底检测值。(3)本专利技术可以为面粉中含硫添加剂的检测提供一种评估方法，也可以作为一种评价面粉质量的标准。附图说明图1为HNO3溶液添加量对面粉中本底硫含量测定的影响关系2为KMnO4溶液添加量对面粉中本底硫含量测定的影响关系3为时间对面粉中本底硫含量测定的影响关系4为温度对面粉中本底硫含量测定的影响关系图具体实施方式下面的实施例将有助于说明本专利技术，但不局限其范围。实施例1(1)用50ml去离子水溶解10g干燥后的面粉。(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和5ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。(3)水浴50℃条件下加热50min并不断搅拌。(4)将生成的氧化乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗3次，每次10ml。(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度。(6)通过SO42-浓度计算出面粉中的本底硫含量。检测结果面粉中本底硫含量为187.28ppm。实施例2(1)用50ml去离子水溶解10g干燥后的面粉。(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和3ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。(3)水浴50℃条件下加热50min并不断搅拌。(4)将生成的氧化乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗3次，每次10ml。(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度。(6)通过SO42-浓度计算出面粉中的本底硫含量。检测结果面粉中本底硫含量为166.77ppm。实施例3(1)用50ml去离子水溶解10g干燥后的面粉。(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和5ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。(3)水浴60℃条件下加热50min并不断搅拌。(4)将生成的氧化乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗3次，每次10ml。(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度。(6)通过SO42-浓度计算出面粉中的本底硫含量。检测结果面粉中本底硫含量为180.60ppm。实施例4(1)用50ml去离子水溶解10g干燥后的面粉。(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和5ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。(3)水浴50℃条件下加热60min并不断搅拌。(4)将生成的氧化乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗3次，每次10ml。(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度。(6)通过SO42-浓度计算出面粉中的本底硫含量。检测结果面粉中本底硫含量为171.16ppm。实施例5(1)用50ml去离子水溶解10g干燥后的面粉。(2)用12ml 4M H2O2溶液和5ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。(3)水浴50℃条件下加热50min并不断搅拌。(4)将生成的氧化乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗3次，每次10ml。(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度。(6)通过SO42-浓度计算出面粉中的本底硫含量。检测结果面粉中本底硫含量为173.36ppm。实施例6(1)用50ml去离子水溶解10g干燥后的面粉。(2)用10ml 0.13M KMnO4溶液和4ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。(3)水浴50℃条件下加热50min并不断搅拌。(4)将生成的氧化乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗3次，每次10ml。(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度。(6)通过SO42-浓度计算出面粉中的本底硫含量。检测结果面粉中本底硫含量为169.63ppm。实施例7(1)用50ml去离子水溶解10g干燥后的面粉。(2)用14ml 0.13M KMnO4溶液和5ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。(3)水浴40℃条件下加热50min并不断搅拌。(4)将生成的氧化乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗3次，每次10ml。(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度。(6)通过SO42-浓度计算出面粉中的本底硫含量。检测结果面粉中本底硫含量为178.56ppm。实施例8(1)用50ml去离子水溶解10g干燥后的面粉。(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和7ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。(3)水浴40℃条件下加热50min并不断搅拌。(4)将生成的氧化乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗3次，每次10ml。(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度。(6)通过SO42-浓度计算出面粉中的本底硫含量。检测结果面粉中本底硫含量为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种面粉中本底硫含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（１）用去离子水溶解经过烘干后的面粉；去离子水与面粉的质量比为４∶１至６∶１；（２）用０．１１－０．１５ｍｏｌ／ＬＫＭｎＯ↓［４］溶液和４．３－８．７ｍｏｌ／ＬＨＮＯ↓［３］溶液或用３．２－４．４ｍｏｌ／ＬＨ↓［２］Ｏ↓［２］溶液和４．５－６．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ↓［３］溶液氧化面粉乳液；其中氧化剂与酸性介质的摩尔比为０．０４１∶１至０．０６１∶１，氧化剂与面粉的质量比为０．１０２∶１至０．１１２∶１；（３）水浴４０－６０℃条件下加热４０－６０ｍｉｎ并不断搅拌；（４）将氧化后的乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗２－４次；（５）收集滤液，用离子色谱仪检测ＳＯ↓［４］↑［２－］浓度；通过ＳＯ↓［４］↑［２－］浓度计算出面粉中的本底硫含量，计算公式为：＊＊＊公式中各字母含义：ＣＳＯ↓［４］↑［２－］浓度μｇ／ｍｌＰ稀释倍数Ｖ↓［滤］滤液体积ｍｌＶ↓［Ｈ］硝酸体积ｍｌＶ↓［Ｋ］高锰酸钾体积ｍｌＣ↓［剂］溶剂中ＳＯ↓［４］↑［２－］的本底浓度μｇ／ｍｌＣ↓［Ｈ］ＨＮＯ↓［３］中ＳＯ↓［４］↑［２－］的本底浓度μｇ／ｍｌＣ↓［Ｋ］ＫＭｎＯ↓［４］中ＳＯ↓［４］↑［２－］的本底浓度μｇ／ｍｌ。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙继红，周大卫，曹保森，
申请(专利权)人：北京工业大学，北京市海淀区产品质量监督检验所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]