一种不锈钢表面原位生长纳米碳纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种不锈钢表面原位生长纳米碳纤维及其制备方法。该制备方法包含如下步骤：(1)将不锈钢先后经过体积浓度为75‑100％酒精水溶液和去离子水清洗表面污渍后，放入干燥箱，在50‑100℃下干燥处理；(2)将步骤(1)中烘干的不锈钢放入酒精火焰中处理，控制火焰温度为700‑840℃，火焰处理时间为1‑20min，使得不锈钢表面直接沉积纳米碳纤维，制备得到不锈钢表面原位生长纳米碳纤维。该制备方法设备简单，工艺简便，无需额外添加催化剂，并且不锈钢表面无需进行抛光和酸处理活化等额外的预处理步骤。该方法所制备的材料可直接用作电极等电子器件方面。

【技术实现步骤摘要】
一种不锈钢表面原位生长纳米碳纤维及其制备方法
本专利技术属于纳米材料领域，具体涉及一种不锈钢表面原位生长纳米碳纤维及其制备方法。
技术介绍
不同于空心的碳纳米管，纳米碳纤维在构成上可以看成是由多层石墨片排列成的实心的一维纳米碳材料，其直径在10-500nm之间。纳米碳纤维不仅具有传统碳纤维的强导电性，大长径比，高比强度，大比模量等优点，还有热稳定性好，比表面积大，结构缺陷少等优点。纳米碳纤维在电极材料、传感器、纤维复合增强材料、催化剂载体、纳米光电材料、重金属离子吸附、储氢等领域都有着广泛的应用；其中，纳米碳纤维具有的电子传输速度快、活性位点密度大、热稳定性强以及化学稳定性高等特点，适合应用于电子器件和电化学、导电复合材料等领域，具有相当明确的应用前景。常用的纳米碳纤维制备方法有化学气相沉积(CVD)、固相合成法和静电纺丝法，但存在着生产设备成本高、制备效率低、制备过程复杂的缺点；然而，火焰法是一个简易经济的方法，能够快速有效的生产出纳米碳材料，具有环境友好、绿色化工的特点。CN1205366C公布了一种用碳素钢或含锰、铬的低碳钢片作为基底，先后经过抛光、酸浸等活化处理后再经过火焰法在550-850℃处理后刮下得到纳米碳纤维的方法，但该方法需要用强酸处理特定的钢材的表面以增加催化生长纳米碳纤维的活性点，存在一定的环保安全问题；并且该方法中所用基体必须进行前期的表面抛光处理，这使得该工艺方法难以在形状复杂的基底上使用，例如多孔结构、网状及其他编织体等。除此之外，以往公布的许多纳米碳纤维的制备工艺过程中需要额外加入各类不同的催化剂，如Ni、Co、Fe盐等，将其涂覆在基底表面作为催化剂的来源，这种工艺往往会对最终产品造成非常大的负面影响，如在这类生产工艺中极易发生的催化剂团聚、不均匀分布等常常会导致产出的纳米碳纤维沉积分布不均匀，并在产品中引入这些外来催化剂的残留物；此外，这些额外催化剂催化沉积的纳米碳纤维与基体材料的结合力不强也是问题之一，因为通过表面涂覆的额外催化剂生长出的纳米碳纤维通常难以保证纳米碳纤维与基底之间具有较强的结合力。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足和缺点，本专利技术的首要目的在于提供一种不锈钢表面原位生长纳米碳纤维的方法，本专利技术中不锈钢表面原位生长纳米碳纤维采用火焰法制备，在不锈钢表面原位生长纳米碳纤维，得到纳米碳纤维修饰的不锈钢。该方法设备简单、无需过多预处理步骤、无需外界额外添加催化剂，利用不锈钢基底自身即可以几十分钟内在不锈钢表面快速原位沉积生长均匀分布的纳米碳纤维。本专利技术的第二目的在于提供上述制备方法制备得到的不锈钢表面原位生长纳米碳纤维。本专利技术的首要目的通过下述技术方案实现：一种不锈钢表面原位生长纳米碳纤维的方法，包含如下步骤：(1)将不锈钢先后经过酒精水溶液和去离子水清洗表面污渍后，放入干燥箱，在50-100℃下干燥处理；(2)将步骤(1)中烘干的不锈钢放入体积浓度为75-100％酒精火焰中处理，控制火焰温度为700-840℃，火焰处理时间为1-20min，使得不锈钢表面生长纳米碳纤维，制备得到不锈钢表面原位生长纳米碳纤维。进一步地，所述不锈钢的形状为不锈钢网、泡沫、不锈钢片和不锈钢烧结毡中的任意一种。进一步地，所述步骤(1)中为任意体积浓度的酒精水溶液。进一步地，所述步骤(1)中干燥温度为60℃。进一步地，所述步骤(2)中火焰燃料所用酒精体积浓度为75％。进一步地，所述步骤(2)中火焰燃料所用酒精体积浓度为100％。进一步地，所述步骤(2)中酒精火焰温度为750℃。进一步地，所述步骤(2)中酒精火焰温度为800℃。进一步地，所述步骤(2)中燃烧时间为1-20min。进一步地，所述步骤(2)中制备得到的不锈钢表面原位生长纳米碳纤维的直径为10-300nm。进一步地，所述步骤(2)中制备得到的不锈钢表面原位生长纳米碳纤维的直径为10-200nm。本专利技术的第二目的通过下述技术方案实现：一种通过上述制备方法制备得到的不锈钢表面原位生长纳米碳纤维。本专利技术机理：本专利技术利用酒精火焰对不锈钢进行表面改性处理，通过将不锈钢放入乙醇火焰处理，控制火焰处理时间在不锈钢表面沉积生长不同产率的纳米碳纤维。由于不锈钢中的Fe元素可以形成纳米碳纤维沉积生长的催化剂，当不锈钢进行火焰处理时，当其达到一定处理温度时可有效激发催化沉积纳米碳纤维的催化活性，从而促进纳米碳纤维在不锈钢表面的沉积生长。此外本专利技术产生的纳米碳纤维主要有平直、弯曲、螺旋等结构，这主要是因为催化剂氧化铁颗粒晶向存在各向异性，即沿氧化铁晶格的不同方向金属原子排列的周期性和疏密程度不尽相同，由此导致氧化铁晶粒在不同方向上的催化碳沉积生长的特性也不同，最终产生各种结构的纳米碳纤维。本专利技术的有益效果在于：(1)无需预处理和额外添加催化剂，本专利技术利用不锈钢自身具有的催化作用，直接应用在本专利技术提出的火焰处理沉积纳米碳纤维的工艺中，而不需要经过抛光或酸洗活化等化学/物理预处理步骤；所生成的纳米碳纤维直径为10-300nm，长度可长达2μm以上，可以在泡沫、网状、无纺布或者片状的不锈钢上生长，减少了额外催化剂的使用；(2)本专利技术制备方法使用的设备便宜、原料成本低、简单快速。本专利技术所用的不锈钢基底是市场上常用的产品，火焰处理设备只需酒精火焰即可，且所用酒精溶液浓度可在75-100％调节，相比于化学气相沉积、静电纺丝-碳化法等制备纳米碳纤维的过程，本方法无需过多的环境条件和设备要求，污染小，这对于实际生产纳米碳纤维有很大的经济和社会效益。(3)本专利技术生成的碳纳米产品形貌多样。本专利技术所制备的不锈钢表面原位生长纳米碳纤维为实心的纤维，而非空心的碳纳米管。另外本专利技术的产品中具有平直、弯曲、螺旋等多种形貌，这很大原因来源于催化剂的各向异性及催化碳沉积生长方式的不同；(4)本专利技术通过不锈钢基底自身的催化活性即可催化沉积纳米碳纤维，原位生长的纳米碳纤维与基体的结合力更佳，纳米碳纤维沉积的效率高，并在基体上生长分布更均匀。附图说明图1为实施例1中未处理180目304不锈钢网的扫描电镜图；图2为实施例1中SS-1min扫描电镜图；图3为实施例1中SS-20min扫描电镜图；图4为实施例1中纳米碳纤维的透射电镜图；图5为实施例1中SS-10min扫描电镜图；图6为实施例1中不同火焰处理时间下表面沉积纳米碳纤维的不锈钢网电极的电化学CV曲线；图7为实施例1中SS-20min与专利①制备CNFs的电极电化学比表面积测试曲线对比；图8为实施例1中SS-20min与专利①制备CNFs的电极电容性能测试曲线对比；图9为实施例2中SS-75％扫描电镜图；图10为实施例3中火焰处理7min前后304不锈钢片表面的扫描电镜图，其中(a)火焰处理之前304不锈钢片的扫描电镜图(b)火焰处理7min后304不锈钢片的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种不锈钢表面原位生长纳米碳纤维的方法，其特征在于，包含如下步骤：/n(1)将不锈钢先后经过酒精水溶液和去离子水清洗表面污渍后，放入干燥箱，在50-100℃下干燥处理；/n(2)将步骤(1)中烘干的不锈钢放入体积浓度为75-100％的酒精火焰中处理，控制火焰温度为700-840℃，火焰处理时间为1-20min，使得不锈钢表面生长纳米碳纤维，制备得到不锈钢表面原位生长纳米碳纤维。/n

【技术特征摘要】
1.一种不锈钢表面原位生长纳米碳纤维的方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将不锈钢先后经过酒精水溶液和去离子水清洗表面污渍后，放入干燥箱，在50-100℃下干燥处理；
(2)将步骤(1)中烘干的不锈钢放入体积浓度为75-100％的酒精火焰中处理，控制火焰温度为700-840℃，火焰处理时间为1-20min，使得不锈钢表面生长纳米碳纤维，制备得到不锈钢表面原位生长纳米碳纤维。


2.根据权利要求1所述的不锈钢表面原位生长纳米碳纤维的方法，其特征在于，所述不锈钢的形状为网、泡沫、片和烧结毡中的任意一种。


3.根据权利要求1所述的不锈钢表面原位生长纳米碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤(2)中酒精的体积浓度为75％。


4.根据权利要求1所述的不锈钢表面原位生长纳米碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤(2)中酒精的体积浓度为100％。


5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜续生，林建豪，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：广东;44