一种高水溶性磷酸一铵的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种高水溶性磷酸一铵的生产方法，包括以下步骤：A)将磷酸与螯合剂混合，进行反应，得到酸液；B)取部分所述步骤A)得到的酸液，通入氨气进行反应，中和至pH值为4.0～5.0，得到中和料浆；C)将所述中和料浆加入剩余酸液中，得到pH值为1.0～3.0的混合料浆；D)在所述混合料中继续通入氨气中和至pH值为4.0～4.5，干燥得到磷酸一铵产品。本发明专利技术通过先将添加溶解有少量螯合剂的磷酸部分中和，然后加入剩余溶解有少量螯合剂的磷酸进行反调降低磷酸一铵料浆pH值的方法制备磷酸一铵，通过控制磷酸一铵料浆的pH值为先升高、再降低最后再升高，提高了磷酸一铵的水溶率。

【技术实现步骤摘要】
一种高水溶性磷酸一铵的生产方法
本专利技术属于化肥制备
，尤其涉及一种高水溶性磷酸一铵的生产方法。
技术介绍
高水溶性的水溶肥磷酸一铵大部分是采用湿法磷酸通氨中和除杂工艺生产的，即工业级磷酸一铵生产工艺。湿法磷酸需要经过脱硫预处理、中和除杂、磷酸浓缩、磷酸一铵结晶等主要工艺流程才能生产出高水溶性的水溶肥磷酸一铵。该工艺流程复杂、对设备要求高，特别是中和滤渣的分离和磷酸一铵的结晶。每生产1吨的工业级磷酸一铵就会产生0.4-0.6吨肥料级磷酸一铵，肥料级磷酸一铵总养分含量低、结块性强，不利于包装、储存和运输，导致肥料级磷酸一铵整体利用率低。在今后环保压力下，肥料级磷酸一铵可能会面临被淘汰的风险。如果湿法磷酸不经过除杂处理直接生产水溶肥磷酸一铵，其缺点有：产品总养分低、磷综合利用率低、结块性强、水不溶物(G4)含量高等。而且在生产过程中，由于金属杂质与磷酸生成的不溶性磷酸盐具有黏度高等特点，导致磷酸一铵料浆流动性差，不利于料浆的运输和干燥。在《磷肥与复肥》的2019年1月第34卷第一期钟欧的《降低磷酸一铵水不溶物含量，实现产品升级》中，阐述了选择添加柠檬酸或EDTA为络合剂，其添加量分别为80kg/t、50kg/t，能够将产品水不溶物含量控制到5％以下，但其成本将增加400-600元/t，原料成本增加明显。中国专利CN111662098A公开了一种含中微量元素的磷酸一铵悬浮液及其制备方法。该方法包括如下步骤：a、螯合反应：将浓缩磷酸与螯合剂、悬浮剂混合，升温至50～120℃搅拌反应30～60min，得到螯合后溶液；其中，所述浓缩磷酸中含有中微量元素；b、氨化反应：螯合后溶液中通入氨气至pH值为4.0～5.5，80～120℃恒温反应20～60min，得到含中微量元素的高温磷酸一铵料液；c、冷却成型：含中微量元素的高温磷酸一铵料液冷却，得到含中微量元素的磷酸一铵悬浮肥。其中该专利技术所选用的螯合剂为乙二胺四乙酸或柠檬酸，其螯合剂用量大、成本高，最终的产品中水不溶物含量还处于较高水平，而且由于螯合剂用量大，使得湿法磷酸中的五氧化二磷(重量百分比)浓度被稀释，导致水溶肥总养分偏低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高水溶性磷酸一铵的生产方法，本专利技术中的生产方法是先将添加溶解有少量螯合剂的磷酸部分中和，然后加入剩余溶解有少量螯合剂的磷酸进行反调降低磷酸一铵料浆pH值的方法，使湿法磷酸直接生产的水溶肥磷酸一铵中水不溶物(G4)能够控制在1％以内，总养分高，能够满足大量元素水溶肥料标准(NY/T1107-2020)要求。本专利技术提供一种高水溶性磷酸一铵的生产方法，包括以下步骤：A)将磷酸与螯合剂混合，进行反应，得到酸液；B)取部分所述步骤A)得到的酸液，通入氨气进行反应，中和至pH值为4.0～5.0，得到中和料浆；C)将所述中和料浆与剩余酸液混合，得到pH值为1.0～3.0的混合料浆；D)在所述混合料中继续通入氨气中和至pH值为4.0～4.5，干燥得到磷酸一铵产品。优选的，所述磷酸为湿法磷酸；所述磷酸中P2O5的质量分数为20～38％。优选的，所述螯合剂为甲酸铵、多氨基多醚基亚甲基膦酸、2-膦酸基丁烷-1,2,4三羧酸、二乙烯三胺五乙酸中的一种或几种；所述螯合剂的用量为5～15kg/t磷酸一铵产品。优选的，步骤A)的反应温度为20～110℃；所述步骤A)的反应时间为20～60min。优选的，所述步骤B)中反应的温度为80～120℃，反应的时间为20～80min。优选的，所述步骤B)中的部分酸液的质量为所述步骤A)中酸液质量的45～65％。优选的，所述步骤D)中，中和完毕后依次进行雾化和干燥，得到磷酸一铵产品。优选的，所述雾化的进风温度为150～180℃；出风温度为80～110℃。优选的，所述干燥的温度为50～80℃，干燥的时间为30～180min。本专利技术提供了一种高水溶性磷酸一铵的生产方法，包括以下步骤：A)将磷酸与螯合剂混合，进行反应，得到酸液；B)取部分所述步骤A)得到的酸液，通入氨气进行反应，中和至pH值为4.0～5.0，得到中和料浆；C)将所述中和料浆加入剩余酸液中，得到pH值为1.0～3.0的混合料浆；D)在所述混合料中继续通入氨气中和至pH值为4.0～4.5，干燥得到磷酸一铵产品。本专利技术是通过先将添加溶解有少量螯合剂的磷酸部分中和，然后加入剩余溶解有少量螯合剂的磷酸进行反调降低磷酸一铵料浆pH值的方法制备磷酸一铵，其作用原理为：不溶性磷酸盐是随着磷酸一铵料浆pH值的增加而增加，通过将大部分的磷酸中和至pH4.0-5.0，此时螯合剂的螯合作用已经接近极限，在后续补加溶解有螯合剂的磷酸，由于补加的磷酸能够降低磷酸一铵料浆系统的pH值，使得已经生成的不溶性磷酸盐进一步溶解。而带有螯合剂的磷酸继续作用，在后续中和过程中，大大减少了不溶性磷酸盐的生成，使得磷酸一铵中的水不溶物含量得到很好的控制。另一方面，由于改变了磷酸一铵料浆的中和方式，使得其反应机理也发生了改变，原磷酸一铵料浆的pH值是一个逐渐升高的过程，生成的沉淀是确定的。通过控制磷酸一铵料浆的pH值为先升高、再降低最后再升高，使得最后生成的沉淀大部分是溶于水的，保证了磷酸一铵的水溶率。采用本专利技术中的方式生产的磷酸一铵的水溶率要远高于直接中和而得的磷酸一铵。经过验证实验证明了：采用反调pH值的方式生产的磷酸一铵中水不溶物(G4)能够控制在1％以内，而采用直接中和方式生产的磷酸一铵中水不溶物(G4)在2％-5％。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例1和2制备得到的磷酸一铵的水溶性实验，左图为实施例1中的磷酸一铵，右图为实施例2中的磷酸一铵；图2为本专利技术实施例3和4制备得到的磷酸一铵的水溶性实验，左图为实施例3中的磷酸一铵，右图为实施例4中的磷酸一铵；图3为本专利技术实施例5和6制备得到的磷酸一铵的水溶性实验，左图为实施例5中的磷酸一铵，右图为实施例6中的磷酸一铵；图4为本专利技术对比实施例1和对比实施例2制备得到的磷酸一铵的水溶性实验，左图为对比实施例1中的磷酸一铵，右图为对比实施例2中的磷酸一铵；图5为本专利技术对比实施例3制备得到的磷酸一铵的水溶性实验。具体实施方式本专利技术提供了一种高水溶性磷酸一铵的生产方法，包括以下步骤：A)将磷酸与螯合剂混合，进行反应，得到酸液；B)取部分所述步骤A)得到的酸液，通入氨气进行反应，中和至pH值为4.0～5.0，得到中和料浆；C)将所述中和料浆加入剩余酸液中，得到pH值为1.0～3.0的混合料浆；D)在所述混合料中继续通入氨气中和至pH值为4.0～4.5，干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高水溶性磷酸一铵的生产方法，包括以下步骤：/nA)将磷酸与螯合剂混合，进行反应，得到酸液；/nB)取部分所述步骤A)得到的酸液，通入氨气进行反应，中和至pH值为4.0～5.0，得到中和料浆；/nC)将所述中和料浆与剩余酸液混合，得到pH值为1.0～3.0的混合料浆；/nD)在所述混合料中继续通入氨气中和至pH值为4.0～4.5，干燥得到磷酸一铵产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种高水溶性磷酸一铵的生产方法，包括以下步骤：
A)将磷酸与螯合剂混合，进行反应，得到酸液；
B)取部分所述步骤A)得到的酸液，通入氨气进行反应，中和至pH值为4.0～5.0，得到中和料浆；
C)将所述中和料浆与剩余酸液混合，得到pH值为1.0～3.0的混合料浆；
D)在所述混合料中继续通入氨气中和至pH值为4.0～4.5，干燥得到磷酸一铵产品。


2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述磷酸为湿法磷酸；
所述磷酸中P2O5的质量分数为20～38％。


3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述螯合剂为甲酸铵、多氨基多醚基亚甲基膦酸、2-膦酸基丁烷-1,2,4三羧酸、二乙烯三胺五乙酸中的一种或几种；
所述螯合剂的用量为5～15kg/t磷酸一铵产品。


4.所述权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨烽，赵鹏，吴道君，居荣梅，简路明，吴生平，龙辉，
申请(专利权)人：贵州川恒化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52