一种氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点及其制备方法与应用，属于量子点制备技术领域。本发明专利技术先将含氮有机物和硼源混合经热分解得到硼掺杂石墨相氮化碳；然后将硼掺杂石墨相氮化碳与水混合进行充分分散，得到硼掺杂石墨相氮化碳粒径小且分散相对均匀的硼掺杂石墨相氮化碳分散液；再将氨水与硼掺杂石墨相氮化碳分散液混合进行水热反应，将氮掺杂进硼掺杂石墨相氮化碳中；最终所得的氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点对三价铁离子的检测灵敏度高。

【技术实现步骤摘要】
一种氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点及其制备方法与应用
本专利技术涉及量子点制备
，尤其涉及一种氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点及其制备方法与应用。
技术介绍
目前为止，用于金属离子检测的方法主要有荧光分析法、分光光度法、电化学方法和色谱法。其中，荧光检测方法因其快速、灵敏、选择性和简便性等优点而倍受关注。而具有稳定荧光发射的g-C3N4纳米片满足荧光检测的要求，其表面大量的活性位点更是为检测物提供了一定的结合位点，导致g-C3N4的荧光发生淬灭，从而完成相应的检测。聚合物半导体g-C3N4因其特殊性在很多方面都有很大的应用前景。在这个全球都追求环保的时代，聚合物半导体g-C3N4自身的特殊的电子结构，无污染且无毒性，成为光催化和光电领域的研究热点。但原始的g-C3N4在应用时还是存在一些缺陷，而通过元素掺杂修饰来对其进行优化是目前的研究热点。目前，当元素掺杂石墨相氮化碳用于铁离子检测时，检测灵敏度低，有待进一步提高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点及其制备方法与应用。本专利技术提供的制备方法得到的氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点对三价铁离子的检测灵敏度高。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点的制备方法，包括以下步骤：将含氮有机物和硼源混合，进行热分解，得到硼掺杂石墨相氮化碳固体粉末；将所述硼掺杂石墨相氮化碳固体粉末与水混合，经分散，得到硼掺杂石墨相氮化碳分散液；将所述硼掺杂石墨相氮化碳分散液与氨水混合，进行水热反应，得到所述氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点。优选地，所述含氮有机物为三聚氰胺或尿素；所述硼源为硼酸和/或硼酸铵盐。优选地，所述含氮有机物和硼源的摩尔比为(150～200)：1。优选地，所述热分解的温度为500～650℃，时间为4h。优选地，所述硼掺杂石墨相氮化碳分散液中硼掺杂石墨相氮化碳的粒径为5～15nm；所述硼掺杂石墨相氮化碳分散液的浓度为0.03～0.08mg/mL。优选地，所述氨水的质量浓度为28％，所述硼掺杂石墨相氮化碳分散液与氨水的体积比为1：3～2：1。优选地，所述水热反应的温度为150～300℃，时间为9～13h。优选地，所述水热反应结束后，将所得水热反应体系降至室温，加热蒸除氨水后过滤，得到所述氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点。本专利技术还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点，所述氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点以氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点分散液的形式存在，所述氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点分散液的浓度为0.05mg/mL。本专利技术还提供了上述技术方案所述的氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点在检测水体中三价铁离子的应用。本专利技术提供了一种氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点的制备方法，包括以下步骤：将含氮有机物和硼源混合，进行热分解，得到硼掺杂石墨相氮化碳固体粉末；将所述硼掺杂石墨相氮化碳固体粉末与水混合，经分散，得到硼掺杂石墨相氮化碳分散液；将所述硼掺杂石墨相氮化碳分散液与氨水混合，进行水热反应，得到所述氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点。本专利技术先将含氮有机物和硼源混合经热分解得到硼掺杂石墨相氮化碳B-g-C3N4；然后将B-g-C3N4与水混合进行分散，得到B-g-C3N4粒径小且分散相对均匀的B-g-C3N4分散液；再将氨水与B-g-C3N4分散液混合进行水热反应，将氮掺杂进B-g-C3N4中，最终得到的氮硼掺杂g-C3N4量子点，该量子点对三价铁离子的检测灵敏度高。实施例的数据表明：氮硼掺杂g-C3N4量子点对三价铁离子的检出限LOD为2.08μmol/L。附图说明图1为紫外激光照射实施例1所得aB-g-C3N4量子点水溶液结果图；图2为aB-g-C3N4量子点粉末的扫描电镜照片；图3为aB-g-C3N4量子点和g-C3N4量子点的XRD谱图；图4为aB-g-C3N4量子点和g-C3N4量子点的FT-IR谱图；图5为aB-g-C3N4量子点和g-C3N4量子点的荧光谱图；图6为aB-g-C3N4量子点对金属离子的灵敏性图；图7为Fe3+浓度-荧光比值的标准曲线。具体实施方式本专利技术提供了一种氮硼掺杂g-C3N4量子点的制备方法，包括以下步骤：将含氮有机物和硼源混合，进行热分解，得到B-g-C3N4固体粉末；将所述B-g-C3N4固体粉末与水混合，分散，得到B-g-C3N4分散液；将所述B-g-C3N4分散液与氨水混合，进行水热反应，得到所述氮硼掺杂g-C3N4量子点。本专利技术将含氮有机物和硼源混合，进行热分解，得到B-g-C3N4固体粉末。在本专利技术中，所述含氮有机物优选为三聚氰胺或尿素，进一步优选为三聚氰胺；所述硼源优选为硼酸和/或硼酸铵盐，进一步优选为硼酸；所述硼酸铵盐优选为偏硼酸铵、四硼酸铵。在本专利技术中，所述含氮有机物与硼源的摩尔比优选为(150～200)：1，进一步优选为187.5：1。在本专利技术中，所述混合优选包括依次进行的研磨和湿混；所述湿混用试剂优选为水；所述水和含氮有机物的用量比优选为50mL：3g；所述湿混的时间优选为1h；所述湿混优选在搅拌的条件下进行，本专利技术对所述搅拌的转速不做具体限定。湿混结束后，本专利技术优选还包括将所得湿混体系进行烘干；所述烘干的温度优选为60℃，本专利技术对所述烘干的时间不做具体限定只要能够将湿混体系中的水全部去除即可，具体优选为12h。在本专利技术中，所述热分解的温度优选为500～650℃，进一步优选为550～600℃，具体优选为550℃；时间优选为1～6h，进一步优选为4h；升温至所述热分解的温度的升温速率优选为4℃/min。热分解结束后，本专利技术优选还包括将所得热分解体系冷却至室温再研磨。本专利技术对所述研磨的参数不做具体限定，只要能够使研磨后的B-g-C3N4固体粉末的粒径优选为10～20μm即可。本专利技术的热分解使含氮有机物分解为石墨相氮化碳，并实现硼的掺杂，得到B-g-C3N4。得到B-g-C3N4固体粉末后，本专利技术将所述B-g-C3N4固体粉末与水混合，分散，得到B-g-C3N4分散液。在本专利技术中，所述B-g-C3N4固体粉末与水的质量比优选为1：600～1：1000，进一步优选为1：1000。在本专利技术中，所述分散的过程优选包括依次进行的第一超声和第一离心，得到悬浮液；将所述悬浮液依次进行第二超声和第二离心；取上清液依次进行第三超声和第三离心。在本专利技术中，所述第一超声的时间优选为12～15h，进一步优选为13h；所述第一离心的转速优选为8000rpm，时间优选为15min；所述第二超声的时间优选为0.5h；所述第二离心的转速优选为10000rpm，时间优选为15min；所述第三超声的时间优选为0.5h；所述第三离心的转速优选为12000rpm，时间优选为15min。在本专利技术中，所述B-g-C本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将含氮有机物和硼源混合，进行热分解，得到硼掺杂石墨相氮化碳固体粉末；/n将所述硼掺杂石墨相氮化碳固体粉末与水混合，经分散，得到硼掺杂石墨相氮化碳分散液；/n将所述硼掺杂石墨相氮化碳分散液与氨水混合，进行水热反应，得到所述氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点。/n

【技术特征摘要】
1.一种氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含氮有机物和硼源混合，进行热分解，得到硼掺杂石墨相氮化碳固体粉末；
将所述硼掺杂石墨相氮化碳固体粉末与水混合，经分散，得到硼掺杂石墨相氮化碳分散液；
将所述硼掺杂石墨相氮化碳分散液与氨水混合，进行水热反应，得到所述氮硼掺杂石墨相氮化碳量子点。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氮有机物为三聚氰胺或尿素；所述硼源为硼酸和/或硼酸铵盐。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述含氮有机物和硼源的摩尔比为(150～200)：1。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热分解的温度为500～650℃，时间为4h。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硼掺杂石墨相氮化碳分散液中硼掺杂石墨相氮化碳的粒径为5～15nm；所述硼掺杂石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：田颖，井绪峰，王旭，陈唐涵，张军杰，雷若姗，黄飞飞，徐时清，
申请(专利权)人：中国计量大学上虞高等研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33