低共熔提取物形成和纯化制造技术

本发明专利技术涉及用于形成低共熔提取物的方法、用于纯化低共熔提取物的方法和所述低共熔提取物例如在食品、药品、营养保健品和补剂例如食品补剂和运动补剂中的用途。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】低共熔提取物形成和纯化本专利技术涉及用于形成低共熔提取物的方法、用于纯化低共熔提取物的方法和所述低共熔提取物例如在芳香用品和香料、食品、化妆品、药品、营养保健品(nutraceuticals)和补剂例如食品补剂和运动补剂中的用途。从天然产物中提取分子是常用方法，其通常使用水或挥发性有机溶剂进行。提取物的特性通常由溶剂的极性和提取温度控制。尽管存在约300种分子溶剂，但由于可能的毒性问题和不良的溶剂特性(例如溶剂的沸点)，因此仅一小部分用于天然产物提取。典型地，由于没有毒性，因此可以使用基于醇的溶剂或超临界流体(通常为CO2)得到供人消费的提取物。已经使用深度低共熔溶剂(DES)作为萃取溶剂进行了一些研究(AbbottAP，CapperG，DaviesDL，RasheedRK，TambyrajahV.Novelsolventpropertiesofcholinechloride/ureamixtures.Chem.Commun.2003，7，70-71；ChoiYH，vanSpronsenJ，DaiY，VerberneM，HollmannF，ArendsIWCE，WitkampGJ，VerpoorteR.Arenaturaldeepeutecticsolventsthemissinglinkinunderstandingcellularmetabolismandphysiology，PlantPhysiol.2011，156，1701-1705)，并导致使用这些溶剂得到的提取物的工业化和商业化(LaguerreM，LavaudA.Theriseofdeepeutecticsfromnaturetocosmetics.PersonalCare2016，45-47)。然而，除了典型地耗时且收率低的色谱方法之外，没有可利用的方法来分离存在于深度低共熔溶剂中的“活性成分”。这主要是由于DES的挥发性低、使得很难通过蒸发从提取物中去除所致。因此，使用DES得到的所得液体提取物存在如下主要缺陷：它们被溶剂极度稀释与利用当前成本有效的纯化技术对其进行浓缩的有限方法。这种限制对不同市场的商业价值产生了重大影响。目前，尚无使用深度低共熔溶剂(无论它们是否由天然存在的成分构成)从生物材料中提取活性成分或物质的方法，例如酚类化合物，抗氧化剂，皂苷，类胡萝卜素，萜烯等，同时确保所得提取物含有高水平的活性化合物。还没有以增加提取物中活性化合物水平和活性的方式浓缩低共熔提取物的方法。在本说明书中显然是在先出版的文件的列出或讨论不应视为承认该文件是现有技术或公知常识的组成部分。专利技术公开提取方法本专利技术人令人惊奇且出人意料地发现，可以通过将所述至少一种外源性胺与植物和/或动物和/或原核生物材料混合而原位得到低共熔提取物。本专利技术提供了一种用于制备液体、凝胶或凝胶状低共熔提取物的方法，所述方法包括下列步骤：(i)在如下成分之间形成混合物：(a)至少一种外源性胺；和(b)为植物和/或动物和/或原核生物材料的生物材料；(ii)使所述混合物相互作用，以形成液体、凝胶或凝胶状低共熔提取物；(iii)任选地使液体、凝胶或凝胶状混合物与未溶解的固体分离。下文将所述方法称作本专利技术的提取方法。如本文所用，术语“低共熔”是指在低于混合物成分熔点的单一温度下熔化或固化的均匀物质混合物。如本文所用，术语“深度低共熔”是指由路易斯酸或布朗斯台德酸与碱的低共熔混合物形成的系统/混合物，其可以包含多种阴离子和/或阳离子种类。如本文所用，术语“植物生物材料”是已经从植物得到或可从植物例如从根，地上部分，叶，花，茎，树皮，果实或种子或它们的组织得到的材料。如本文所用，术语“动物生物材料”是已经从动物来源得到或可从动物来源得到的材料，例如从哺乳动物腺体的分泌物中得到的材料，即麝香。如本文所用，术语“原核生物材料”是已经从单细胞生物体例如细菌得到或可从单细胞生物体例如细菌得到的材料。正如本领域技术人员将理解的，如本文所用，术语“可得到的”是指植物和/或动物和/或原核生物材料可直接从植物/动物/原核生物得到或可分离自植物/动物/原核生物，或可从替代来源得到，例如，通过化学合成或酶促生产。而本文所用的术语“得到的”是指提取物直接来自植物/动物/原核生物来源。从本专利技术的方法得到的或可得到的低共熔提取物(下文称作本专利技术的低共熔提取物)可以是液体或凝胶/凝胶状的形式。在某些方面，提取物为液体形式。在其他方面，提取物为凝胶形式或为凝胶状。例如，从本专利技术的方法得到的或可得到的低共熔提取物可以具有在20℃下约1cP至在20℃下约100,000cP的粘度。如本文所用，术语“液体”是指一种物质状态，其中液体中的原子或分子可以在保持彼此接触的同时更自由地运动，并具有其容器的形状。典型地，液体具有在20℃时为约1cP至20℃时为约10,000cP的粘度，例如在20℃时为约50cP至20℃时为约5,000cP。如本文所用，术语“凝胶”或“凝胶状”是指一种原子或分子处于刚性或半刚性混合物中的物质状态，当处于稳态时，其典型地几乎没有或无流动。典型地，凝胶或凝胶状物质具有在20℃时为约10,000cP至20℃时为约250,000cP的粘度，例如在20℃时为约30,000cP至20℃时为约100,000cP的粘度。本专利技术的低共熔提取物可以包括具有关注的化妆品或营养价值的任何天然化合物，例如来自植物和/或动物和/或原核生物材料的天然生物调味剂和味道改良剂、香料、杀生物剂、抗微生物剂、蛋白质、酶、着色剂、色素、表面活性剂、螯合剂、抗氧化剂、维生素及其混合物。典型地，具有关注的化妆品或营养价值的特性的天然化合物例如天然生物调味剂和味道改良剂、香料、杀生物剂、抗微生物剂、蛋白质、酶、着色剂、色素、表面活性剂、螯合剂、抗氧化剂、维生素及其混合物作为来自植物和/或动物和/或原核生物材料的酚类化合物(包括酚酸、酚酯、酚二萜、类黄酮、裂环烯醚萜类(secoiridoids)、茋类和酚醇)、精油、萜类化合物(包括单-、倍半-、二-、三-和四-萜类化合物，例如类胡萝卜素类)、生物碱、脂质、苯丙素类化合物(phenylpropanoids)及其混合物存在于低共熔提取物中。步骤(i)所述方法的步骤(i)可以在不存在添加的有机溶剂的情况下进行。所述方法的步骤(i)可以在不存在另外的氢键形成化合物(除外至少一种外源性胺或水)的情况下进行。例如，所述方法的步骤(i)可以如下进行：(i)在如下成分之间形成混合物：(a)至少一种外源性胺；(b)为植物和/或动物和/或原核生物的生物材料；和(c)水。典型地，在所述方法中所使用的至少一种外源性胺不为低共熔或深度低共熔溶剂或混合物的组成成分。水可以直接添加到所述至少一种外源性胺和生物材料中，可以在形成混合物的同时被所述至少一种外源性胺和生物材料吸附，或者可以作为内源水存在于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于制备液体、凝胶或凝胶状低共熔提取物的方法，包括下列步骤：/n(i)在如下成分之间形成混合物：/n(a)至少一种外源性胺；和/n(b)为植物和/或动物和/或原核生物材料的生物材料；/n(ii)使所述混合物相互作用，以形成液体、凝胶或凝胶状低共熔提取物；/n(iii)任选地，使所述液体或凝胶/凝胶状混合物与未溶解的固体分离。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180516 GB 1807968.11.用于制备液体、凝胶或凝胶状低共熔提取物的方法，包括下列步骤：
(i)在如下成分之间形成混合物：
(a)至少一种外源性胺；和
(b)为植物和/或动物和/或原核生物材料的生物材料；
(ii)使所述混合物相互作用，以形成液体、凝胶或凝胶状低共熔提取物；
(iii)任选地，使所述液体或凝胶/凝胶状混合物与未溶解的固体分离。


2.权利要求1的方法，其中所述方法的步骤(i)在不存在添加的有机溶剂的情况下进行。


3.权利要求1或2的方法，其中所述至少一种外源性胺选自季铵、吡啶鎓胺和烷基咪唑鎓胺及其混合物。


4.权利要求3的方法，其中所述至少一种外源性胺选自氯化胆碱、氯化苄基三乙基铵、氯化苄基三甲基胺、肉碱、甜菜碱和氯化1-丁基-3-甲基咪唑鎓及其混合物。


5.权利要求4的方法，其中所述生物材料包含至少一种内源性化合物，其选自氨基酸、肽、蛋白质、碳水化合物、脂肪酸、三酰基甘油或其他脂质、维生素、有机酸、多元醇、烯醇、生物碱、裂环烯醚萜类、萜类化合物、酚类化合物及其混合物。


6.权利要求5的方法，其中所述至少一种内源性化合物和所述至少一种外源性胺通过氢键和/或离子-偶极相互作用形成复合物。


7.前述权利要求中任一项的方法，其中步骤(i)中所述至少一种外源性胺与所述生物材料以约1:1至约10:1、例如1:1或2:1的重量比存在。


8.前述权利要求中任一项的方法，其中至少一种胺为固体，例如粉末。


9.前述权利要求中任一项的方法，其中所述生物材料为植物生物材料。


10.权利要求9的方法，其中所述植物生物材料得自或可得自植物的根、地上部分、叶、花、茎、树皮、果实或种子或其组织。


11.权利要求10的方法，其中所述果实组织为果皮。


12.权利要求9或10的方法，其中所述植物生物材料得自或可得自唇形科(Lamiaceae)、柑橘属(Citrus)、树皮、德维特墨西哥橘'阿兹台克珍珠'(墨西哥橘(Choisyaternate))、越桔(清液果亚属(Cyanococcus))、辣椒属(辣椒(Capsicumannuum))、青辣椒(小米椒(Capsicumfrutescens))、茄子(茄子(Solanummelongena))、姜(姜(Zingiberofficinale))、芫荽叶(Cilantro)、枣属(Ziziphus)、水飞蓟属(Silybum)和鸡脚参属(Orthosiphon)。


13.前述权利要求中任一项的方法，其中所述生物材料为固体、液体、凝胶或凝胶状形式，优选地，其中所述生物材料为粉末形式。


14.前述权利要求中任一项的方法，其中所述低共熔提取物包含来自植物和/或动物和/或原核生物材料的天然生物调味剂和味道改良剂、香料、杀生物剂、抗微生物剂、蛋白质、酶、着色剂、色素、表面活性剂、螯合剂、抗氧化剂、维生素及其混合物。


15.权利要求14的方法，其中所述天然生物调味剂和味道改良剂、香料、杀生物剂、抗微生物剂、蛋白质、酶、着色剂、色素、表面活性剂、螯合剂、抗氧化剂、维生素及其混合物作为如下物质存在于所述低共熔提取物中：酚类化合物，例如酚酸、酚酯、酚二萜、类黄酮、裂环烯醚萜类、茋类和酚醇；精油；萜类化合物，例如单-、倍半-、二-、三-和四-萜类化合物，例如类胡萝卜素类；生物碱；脂质；苯丙素类化合物；及其混合物，它们来自植物和/或动物和/或原核生物材料。


16.前述权利要求中任一项的方法，其中所述至少一种外源性胺与植物和/或动物和/或原核生物材料之间的混合物原位形成深度低共熔混合物。


17.前述权利要求中任一项的方法，其中不添加除水以外的可以通过氢键和/或离子-偶极相互作用与所述至少一种外源性胺复合的外源性化合物。


18.用于纯化低共熔提取物或低共熔组合的方法，包括：
(i)将低共熔提取物或低共熔组合与在所述低共熔提取物或组合中不能混溶的液体混合；
(ii)使步骤(i)中形成的混合物平衡为两相；和
(iii)将低共熔相与包含在所述低共熔提取物或组合中不能混溶的液体的相分离。


19.权利要求18的纯化方法，其中使用分离的低共熔相作为纯化方法的步骤(i)中的低共熔提取物或组合，重复步骤(i)至(iii)。


20.权利要求18或19的纯化方法，其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：M·拉盖尔，R·哈里斯，A·拉沃，M·特农，S·比尔蒂奇，A·C·比利，A·P·阿尔伯特，
申请(专利权)人：纳图瑞克斯有限公司，莱斯特大学，
类型：发明
国别省市：法国;FR