间苯二甲酰氯的制备方法技术

本发明专利技术属于有机化学合成领域，具体涉及一种间苯二甲酰氯的制备方法。包括以下步骤：先将18‑冠醚‑6加入氯化亚砜中，再将间苯二甲酸与过量的加入18‑冠醚‑6的氯化亚砜、催化剂加入反应釜中回流反应，反应结束后，先经常压蒸馏，再经减压蒸馏，最后经过精馏提纯，得到间苯二甲酰氯。本发明专利技术提高了制备间苯二甲酰氯的速度，缩短了工业中采用氯化亚砜为氯化剂制备间苯二甲酰氯时的反应时间，单位时间内提高了产品的产量，缩短了间苯二甲酰氯同氯化亚砜在高温时的接触时间，降低了反应釜内的残留杂质，产品的色谱含量达99.96％以上，收率达99.4％以上。

【技术实现步骤摘要】
间苯二甲酰氯的制备方法
本专利技术属于有机化学合成领域，具体涉及一种间苯二甲酰氯的制备方法。
技术介绍
目前，工业上生产间苯二甲酰氯大多是以间苯二甲酸为原料，采用不同的氯化剂进行氯化而成。根据所用氯化剂的不同，可以分为氯化亚砜、五氯化磷、三氯化磷和光气法等，其中氯化亚砜法因为其工艺简单、技术成熟，是目前应用最为广泛的氯化剂，目前工业化的企业大多采用该法进行生产。其主要的流程是以间苯二甲酸和氯化亚砜为原料，在催化剂作用下，反应制得间苯二甲酰氯粗品，经真空精馏提纯得到纯度较高的间苯二甲酰氯。但是由于间苯二甲酸不溶于氯化亚砜中，因此，反应首先发生在间苯二甲酸的表面，反应速度较慢，并且批次之间反应速度不一致，较难通过反应时间来准确的控制反应速度。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种间苯二甲酰氯的制备方法，提高反应速度，缩短间苯二甲酰氯与同氯化亚砜在高温时的接触时间，降低反应釜内的残留杂质，提高产品的纯度。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术所述的间苯二甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：将少量18-冠醚-6加入氯化亚砜中，再将间苯二甲酸与过量的加入18-冠醚-6的氯化亚砜、催化剂加入反应釜中回流反应，反应结束后，先经过常压蒸馏回收大部分未反应的氯化亚砜和18-冠醚-6，再经减压蒸馏回收剩余未反应的氯化亚砜和18-冠醚-6，最后再经过精馏塔在高真空条件下进行精馏提纯，得到纯度较高的间苯二甲酰氯。其中：所述的18-冠醚-6加入量为间苯二甲酸质量的0.001～0.01％。所述的催化剂用量为间苯二甲酸质量的0.1～1％。所述的催化剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的一种。所述的常压蒸馏的温度为110～130℃。所述的减压蒸馏的真空度为80～90kPa。所述的减压蒸馏的温度为110～130℃。所述的高真空条件下进行精馏提纯的真空度为95～97kPa。所述的高真空条件下进行精馏提纯的温度为160～180℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术提高了制备间苯二甲酰氯的速度，缩短了工业中采用氯化亚砜为氯化剂制备间苯二甲酰氯时的反应时间，单位时间内提高了产品的产量。2、本专利技术缩短了间苯二甲酰氯同氯化亚砜在高温时的接触时间，降低了反应釜内的残留杂质。3、本专利技术产品的色谱含量达99.96％以上，收率达99.4％以上。附图说明图1为本专利技术的间苯二甲酰氯的液相色谱。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。以下实施例仅用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件。对比例1将2500kg间苯二甲酸和5750kg氯化亚砜加入5000L的反应釜中，再加入5kgN,N-二甲基甲酰胺催化剂，逐步升温反应放出尾气，直至温度升至120℃后，无气体冒出，反应结束，继续保温1h，在反应釜中经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应氯化亚砜，剩余反应液放入精馏釜，整个反应耗时36h。其中，常压蒸馏的温度为120℃，减压蒸馏的温度为120℃，真空度为85kPa。开启真空机组，将精馏系统真空度提高至96kPa以上，将精馏塔逐步升温至170℃，全回流1h，按一定回流比接收前馏分至产品含量达到99.9％且颜色澄清时，开始收集产品，最终得间苯二甲酰氯3019kg，色谱含量达99.91％，产品收率为99.0％。实施例1所述的间苯二甲酰氯的制备方法如下：将0.025kg18-冠醚-6加入5750kg氯化亚砜中，然后将2500kg间苯二甲酸和加入18-冠醚-6的氯化亚砜加入反应釜中，再加入5kgN,N-二甲基乙酰胺，逐步升温反应放出尾气，当温度升至120℃，无气体冒出，反应结束，继续保温1h，反应釜中经常压蒸馏、减压蒸馏，回收大部分未反应氯化亚砜和18-冠醚-6，剩余反应液放入精馏釜，整个反应耗时27h。其中，常压蒸馏的温度为120℃，减压蒸馏的温度为120℃，真空度为85kPa。开启真空机组，将精馏系统真空度提高至96kPa以上，将精馏塔逐步升温至170℃，全回流1h，按一定回流比接收前馏分至产品含量达到99.9％且颜色澄清时，开始收集产品，最终得间苯二甲酰氯3042kg，色谱含量达99.96％，产品收率为99.6％。实施例2所述的间苯二甲酰氯的制备方法如下：将0.05kg18-冠醚-6加入5750kg氯化亚砜中，然后将2500kg间苯二甲酸和加入18-冠醚-6的氯化亚砜加入反应釜中，再加入5kgN,N-二甲基乙酰胺，逐步升温反应放出尾气，当温度升至120℃，无气体冒出，反应结束，继续保温1h，反应釜中经常压蒸馏、减压蒸馏，回收大部分未反应氯化亚砜和18-冠醚-6，剩余反应液放入精馏釜，整个反应耗时24h。其中，常压蒸馏的温度为110℃，减压蒸馏的温度为110℃，真空度为80kPa。开启真空机组，将精馏系统真空度提高至96kPa以上，将精馏塔逐步升温至170℃，全回流1h，按一定回流比接收前馏分至产品含量达到99.9％且颜色澄清时，开始收集产品，最终得间苯二甲酰氯3036kg，色谱含量达99.97％，产品收率为99.4％。对比例2将2500kg间苯二甲酸和5750kg氯化亚砜加入5000L的反应釜中，再加入7kgN,N-二甲基甲酰胺催化剂，逐步升温反应放出尾气，直至温度升至120℃后，无气体冒出，反应结束，继续保温1h，在反应釜中经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应氯化亚砜，剩余反应液放入精馏釜，整个反应耗时32h。其中，常压蒸馏的温度为130℃，减压蒸馏的温度为130℃，真空度为90kPa。开启真空机组，将精馏系统真空度提高至96kPa以上，将精馏塔逐步升温至170℃，全回流1h，按一定回流比接收前馏分至产品含量达到99.9％且颜色澄清时，开始收集产品，最终得间苯二甲酰氯3028kg，色谱含量达99.90％，产品收率为99.1％。对比例3将0.25kg18-冠醚-6加入5750kg氯化亚砜中，然后将2500kg间苯二甲酸和加入18-冠醚-6的氯化亚砜加入反应釜中，逐步升温反应放出尾气，直至温度升至120℃后，持续200h后一直有气体冒出，此时进行常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应氯化亚砜，剩余反应液放入精馏釜。开启真空机组，将精馏系统真空度提高至96kPa以上，将精馏塔逐步升温至170℃，全回流1h，按一定回流比接收前馏至产品含量达到99.0％且颜色澄清时，开始收集产品，最终得间苯二甲酰氯1976kg，色谱含量达99.91％，产品产率为64.8％。对比例4将2500kg间苯二甲酸和5750kg氯化亚砜加入5000L的反应釜中，再加入7kg18-冠醚-6，逐步升温反应放出尾气，直至温度升至120℃后，无气体冒出，反应结束，继续保温1h，在反应釜中经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：先将18-冠醚-6加入氯化亚砜中，再将间苯二甲酸与过量的加入18-冠醚-6的氯化亚砜、催化剂加入反应釜中回流反应，反应结束后，先经常压蒸馏，再经减压蒸馏，最后经过精馏提纯，得到间苯二甲酰氯。/n

【技术特征摘要】
1.一种间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：先将18-冠醚-6加入氯化亚砜中，再将间苯二甲酸与过量的加入18-冠醚-6的氯化亚砜、催化剂加入反应釜中回流反应，反应结束后，先经常压蒸馏，再经减压蒸馏，最后经过精馏提纯，得到间苯二甲酰氯。


2.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：18-冠醚-6加入量为间苯二甲酸质量的0.001～0.01％。


3.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：催化剂用量为间苯二甲酸质量的0.1～1％。


4.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：催化剂为N,N-二甲基甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：李光辉，王永，孙丰春，王军，孙慧敏，李雪，肖志宇，马团芝，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料股份有限公司，潍坊凯盛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37