一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇胺盐的方法技术

本申请涉及吡啶酮乙醇胺盐生产加工领域，更具体地说，它涉及一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇胺盐的方法，一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，包括反应釜体，所述反应釜体内由上至下依次设有水解釜和酯化釜，所述水解釜用于进行水解反应，所述酯化釜用于进行内酯化反应，所述水解釜和酯化釜之间设有隔热板，所述水解釜的下方连通有送料通道，所述送料通道上设有闸门阀，所述送料通道远离水解釜的端部穿过隔热板后与酯化釜的上方连通；本申请还公开了一种吡啶酮乙醇胺盐的生产方法，包括在前述用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备中进行环化反应步骤。本申请具有提高生产效率和产品得率的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇胺盐的方法
本申请涉及吡啶酮乙醇胺盐生产加工领域，更具体地说，它涉及一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇胺盐的方法。
技术介绍
吡啶酮乙醇胺盐，化学名1-羟基-4-甲基-6-(2，4，4-三甲戊基)-2-吡啶酮乙醇胺盐(Octopirox)，分子结构如下。吡啶酮乙醇胺盐是一种有效的去屑止痒剂，其去屑止痒效果优于同类的其他助剂，不仅能够与洗发水中的其他添加成分较好的混合，而且无毒性无刺激性，安全性能高，广泛应用于洗发护发品、浴液和洗涤用品中。常规的吡啶酮乙醇胺盐合成方法中需要对中间体3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯进行环化反应，以得到目标中间体4-甲基-6-(2，4，4-三甲基戊基)-2-吡喃酮。这一过程因得率问题，多采用分子内酯化的方式，先将3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯水解为3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸，再对3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸内酯化来得到目标中间体4-甲基-6-(2，4，4-三甲基戊基)-2-吡喃酮。其中水解反应的最佳温度为75±5℃，内酯化反应的最佳温度为125±5℃，两个反应过程的温度差较大，因此一般需要采用专用设备来进行。相关技术中公开号为CN210934951U的中国专利公开有一种吡啶酮乙醇胺盐环化反应釜，借助加热装置外套设冷却装置的结构，使其具有了结构简单，操作便捷的优点。此专用设备需要在水解反应完全后，再升温进行内酯化反应，否则温度升高会抑制水解反应的进行，降低目标中间体的数量，从而降低产物得率。但是这样会大大加长产品的生产周期，降低经济效益。因此一些厂家会选择多反应釜同时进行的方式来提高生产效率，但在水解产物3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸的转移过程中，由于水解过程可逆，反应混合物在不同反应釜之间转移时温度产生变化，水解逆向进行，会造成产物减少，得率又受到影响。因此专利技术人认为，为提高环化反应的速率和产品得率，急需设计一种新型的生产设备。
技术实现思路
为了提高吡啶酮乙醇胺盐制备过程中环化反应的生产效率，提高产物得率，本申请提供一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇胺盐的方法。第一方面，本申请提供一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，采用如下的技术方案：一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，包括反应釜体，所述反应釜体内由上至下依次设有水解釜和酯化釜，所述水解釜用于进行水解反应，所述酯化釜用于进行内酯化反应，所述水解釜和酯化釜之间设有隔热板，所述水解釜的下方连通有送料通道，所述送料通道上设有闸门阀，所述送料通道远离水解釜的端部穿过隔热板后与酯化釜的上方连通。通过采用上述技术方案，在环化反应的过程中，将水解反应的原料置于水解釜内进行水解反应，升温至所需温度，水解反应进行完全后，将水解产物通过送料通道送入酯化釜中进行内酯化反应，由于水解釜和酯化釜之间设有隔热板，避免了两者进行过多的热交换，影响彼此反应温度的准确性，且在此设备中水解反应和酯化反应分开进行，互不影响，物料转移过程速度较快，降低了水解产物逆向分解的概率，提高了产物的得率，同时当酯化釜进行酯化反应时，水解釜可以同时进行下一批次原料的水解，以达到提高生产效率的目的。可选的，所述水解釜包括水解内釜体和缠绕在水解内釜体外的加热管，所述水解内釜体设于反应釜体内腔的上方，所述反应釜体上设有入水管和出水管，所述加热管的一端连接于入水管，另一端连接于出水管，所述入水管连接有水泵，所述水泵与外界水源连通。通过采上述技术方案，热水通过水泵的抽取充满加热管，随后加热管与水解釜体进行热交换，提高了酯化内釜体内的温度，同时热水在入水管和出水管中循环流通，避免了水解过程因水温降低造成水解内釜体内温度不准确的情况。可选的，所述酯化釜包括酯化内釜体和固定连接在酯化内釜体外的若干电加热片。通过采用上述技术方案，当酯化釜内进行内酯化反应时，开启电加热片，使酯化内釜体内快速升温至所需温度。可选的，所述水解内釜体内设有上搅拌部，所述上搅拌部包括第一驱动电机和转动轴，所述转动轴穿过反应釜体后穿设在水解内釜体内，所述转动轴穿出于反应釜体的端部与第一驱动电机的输出轴固定连接，所述转动轴位于水解内釜体内的轴身上固定连接有若干第一叶片。通过采用上述技术方案，第一驱动电机带动转动轴转动，使得若干第一叶片对水解内釜体中的物料进行搅拌，物料被混合均匀，反应进行更加完全。可选的，所述酯化内釜体的中部设有下搅拌部，所述下搅拌部包括第二驱动电机、固定轴和旋转套，所述固定轴的一端固定连接于酯化内釜体的底部，所述固定轴平行于酯化内釜体的轴向，所述旋转套转动套设在固定轴外且穿出于酯化内釜体的顶部，所述旋转套转动连接于酯化内釜体，所述第二驱动电机位于反应釜体外且其输出轴与反应釜体的轴向平行，所述第二驱动电机的输出轴上固定套设有主动皮带轮，所述旋转套的上端部固定套设有从动皮带轮，所述主动皮带轮和从动皮带轮通过皮带连接，所述主动皮带轮和从动皮带轮圆心的连线垂直于反应釜体的轴向。通过采用上述技术方案，第二驱动电机的输出轴带动主动皮带轮转动，主动皮带轮带动从动皮带轮和旋转套同时转动，使得第二叶片可以对酯化内釜体中的物料进行搅拌，增大各反应物间的接触概率，使反应尽可能地正向进行，提高内酯化反应产物的得率。可选的，所述水解内釜体内设有第一温度传感器，所述第一温度传感器电连接有温度显示器，所述温度显示器连接在反应釜体的外侧；所述酯化内釜体内设有第二温度传感器，所述第二温度传感器电连接于温度显示器。通过采用上述技术方案，第一温度传感器测得水解内釜体中的物料温度、第二温度传感器测得酯化内釜体中物料的温度，分别将温度数据反馈至温度显示器，便于工作人员判断温度是否准确，及时进行温度调控。第二方面，本申请提供一种吡啶酮乙醇胺盐的生产方法，采用如下的技术方案：一种吡啶酮乙醇胺盐的生产方法，包括以下步骤，S1：将异壬酰氯和3，3-二甲基丙烯酸甲酯混合，在无水三氯化铝催化条件下，反应生成3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯；S2：将S1中制得的3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯和水投入权利要求1-6任一项所述的一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备的水解内釜体(21)中，升温使水解内釜体(21)内物料的温度保持在75±5℃，水解反应生成3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸；S3：向水解内釜体(21)中投入萃取剂，搅拌，静置分层后，将下层有机层通过送料通道(6)送入酯化内釜体(31)中，向酯化内釜体(31)中加入浓硫酸和冰醋酸，加热至125±5℃进行内酯化反应，生成4-甲基-6-2-吡喃酮；S4：将从S3步骤反应物中分离的4-甲基-6-2-吡喃酮与盐酸羟胺共混进行羟胺化反应，随后将产物与乙醇胺进行成盐反应，得到吡啶酮乙醇胺盐。通过采用上述技术方案，水解内釜体可以对水解反应进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，包括反应釜体(1)，其特征在于：所述反应釜体(1)内由上至下依次设有水解釜(2)和酯化釜(3)，所述水解釜(2)用于进行水解反应，所述酯化釜(3)用于进行内酯化反应，所述水解釜(2)和酯化釜(3)之间设有隔热板(5)，所述水解釜(2)的下方连通有送料通道(6)，所述送料通道(6)上设有闸门阀(61)，所述送料通道(6)远离水解釜(2)的端部穿过隔热板(5)后与酯化釜(3)的上方连通。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，包括反应釜体(1)，其特征在于：所述反应釜体(1)内由上至下依次设有水解釜(2)和酯化釜(3)，所述水解釜(2)用于进行水解反应，所述酯化釜(3)用于进行内酯化反应，所述水解釜(2)和酯化釜(3)之间设有隔热板(5)，所述水解釜(2)的下方连通有送料通道(6)，所述送料通道(6)上设有闸门阀(61)，所述送料通道(6)远离水解釜(2)的端部穿过隔热板(5)后与酯化釜(3)的上方连通。


2.根据权利要求1所述的一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，其特征在于：所述水解釜(2)包括和缠绕在水解内釜体(21)外的加热管(22)，所述水解内釜体(21)设于反应釜体(1)内腔的上方，所述反应釜体(1)上设有入水管(221)和出水管(222)，所述加热管(22)的一端连接于入水管(221)，另一端连接于出水管(222)，所述入水管(221)连接有水泵(8)，所述水泵(8)与外界水源连通。


3.根据权利要求1所述的一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，其特征在于：所述酯化釜(3)包括酯化内釜体(31)和固定连接在酯化内釜体(31)外的若干电加热片(32)。


4.根据权利要求2所述的一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，其特征在于：所述水解内釜体(21)内设有上搅拌部(24)，所述上搅拌部(24)包括第一驱动电机(241)和转动轴(242)，所述转动轴(242)穿过反应釜体(1)后穿设在水解内釜体(21)内，所述转动轴(242)穿出于反应釜体(1)的端部与第一驱动电机(241)的输出轴固定连接，所述转动轴(242)位于水解内釜体(21)内的轴身上固定连接有若干第一叶片(243)。


5.根据权利要求3所述的一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，其特征在于：所述酯化内釜体(31)的中部设有下搅拌部(34)，所述下搅拌部(34)包括第二驱动电机(341)、固定轴(342)和旋转套(343)，所述固定轴(342)的一端固定连接于酯化内釜体(31)的底部，所述固定轴(342)平行于酯化内釜体(31)的轴向，所述旋转套(343)转动套设在固定轴(342)外且穿出于酯化内釜体(31)的顶部，所述旋转套(343)转动连接于酯化内釜体(31)，所述第二驱动电机(341)位于反应釜体(1)外且其输出轴与反应釜体(1)的轴向平行，所述第二驱动电...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡建，陈晓辉，陈坤，薛天辉，
申请(专利权)人：菏泽新东方日化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37