本发明专利技术属于测量技术领域，具体为一种纤维接触角在线测量方法与装置。该方法将聚合物溶液以液滴的形态悬挂在单根纤维上，并将纤维固定于悬挂装置，然后将悬挂装置放在光学透明并且温度可控的密闭体系中，待液滴达到平衡后，即可测定聚合物溶液液滴与单根纤维的接触角。通过调节温度、压力与平衡槽内的溶液浓度改变纤维上液滴的浓度，采用光学显微镜和矢量计算相结合的方法，利用统计平均法处理和分析液滴的特征尺寸和形状，计算其接触角，从而原位在线测量不同浓度液滴与纤维接触角。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于测量
，具体涉及一种纤维接触角的在线测量方法与装置，具体地说，涉及一种在线测量聚合物溶液在纤维表面随浓度变化而引起的表面张力、接触角变化的测量方法和测量装置。
技术介绍
在各种聚合物基复合材料中，纤维与聚合物基体材料的界面特征直接影响复合材料的湿热老化、力学性能以及电学性能。界面破坏是复合材料湿热老化的主要形式之一，因此聚合物基体与纤维的接触角的测量对复合材料的研究具有极为重要的意义。聚合物基复合材料通常采用聚合物溶液浸润纤维的方法，进而在挥发溶剂后进行加热加压而获得层压板。由于聚合物溶液随浓度变化会导致其与纤维接触角的变化，从而可能导致纤维界面出现缺陷或孔洞，对材料的性能和使用造成负面影响。因此，通过在线原位测量聚合物溶液随浓度变化而导致的接触角变化，就可以方便地改进复合材料的界面粘结性能。由于纤维通常呈圆柱形，采用测量平面接触角的技术难以应用于单根纤维接触角的测量。此外，润湿天平法由于聚合物浓溶液的高粘度以及高粘弹性也无法进行。针对溶剂或聚合物溶液在纤维的接触角的测量，B.J.Carroll和J.I.Yamaki等人提出了液滴形状法(B.J.Carroll，Journal of Colloid and Interface Science，1976，57(3)：488-495.J.I.Yamaki，Y.Katayama，Journal of Applied Polymer Science，1975，19：2897-2909)，这种方法依据纤维上悬挂着的液滴形状，结合Young-Laplace方程计算而获得接触角。然而，上述方法需要测量液滴的直径长度等数据，测量过程中的人为因素较多，数据的准确性在很大程度依赖于测量者的个人技巧，因此会出现较大的误差。此外，文献报道的各种方法都限于对特定液体与纤维的接触角测试，缺乏对溶液随浓度变化而引起接触角变化的测量方法与装置。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的缺点，提高仪器摄像精度、观测自动化程度以及数据处理方法，解决原位跟踪浓度变化对接触角的影响，从而提供一种原位在线测量聚合物溶液在纤维表面随浓度变化而引起的表面张力、接触角变化的测定方法与测量装置。-->本专利技术的技术方案为：将单根纤维固定于纤维悬挂装置(图3)，利用喷雾器或微量注射器将一定量的聚合物溶液以液滴的形态悬挂在单根纤维上，将整个纤维悬挂装置装入透明加盖的密闭石英盒中(图4)，石英盒内温度可控，盒内嵌有平衡槽，槽中注入待测量聚合物溶液体系的溶剂或适当浓度的溶液；石英盒置于显微镜的载物台上，调节石英盒内温度，待纤维上聚合物溶液液滴达到平衡后，即可利用与显微镜配合使用的高像素摄像机以及和摄像机连接的计算机采集平衡状态下纤维上液滴的形态图。图2为采集图像的装置示意图，图1为采集到的纤维液滴形态图的示意图。通过计算软件对液滴形态图进行处理和分析，获取计算接触角必要的参数，如纤维直径、液滴特征尺寸等，由这些参数即可计算得到聚合物溶液与纤维的接触角。此外，通过调节石英盒内温度、压力和平衡槽内聚合物溶液的浓度可以调节平衡时液滴的浓度，达到在线原位测量不同浓度聚合物溶液与纤维接触角的目的。对液滴图像积分可获得液体的体积值，对比平衡时液滴体积与液滴初始体积及初始浓度就可以计算得到平衡时聚合物溶液液滴的浓度。本专利技术提出的纤维接触角在线测量装置，由光学显微镜、数码摄像装置、计算机、悬挂装置和密闭系统组成；其中所述悬挂装置包括：石英密闭盒、单根纤维悬挂装置以及控温、控压装置；其中单根纤维悬挂装置放置于石英密闭盒内，用来固定单根纤维；控温、控压装置用以调节石英密闭盒内的温度和压力；石英密闭盒中嵌有装聚合物溶液或溶剂的平衡槽。本专利技术与传统的技术方案相比，具有以下效果：本专利技术扩大了纤维液滴形状法的使用范围，解决了已有方法的人为误差，如液滴轴向长度的测定问题等；本专利技术可以原位连续采集浓度变化的液滴图像，在保证准确性的基础上，实现了对浓度变化引起接触角变化的测试；本专利技术提出的接触角测定方法在学术上具有创新性，可以用于有关聚合物溶液的理论研究。附图说明图1：平衡态时单根纤维上液滴的形状示意图。图2：接触角测量装置示意图。图3：单根纤维悬挂装置(a)为主视图，(b)为俯视图。图4：石英密闭盒与单根纤维悬挂装置。图中标号：1.石英密闭盒(包括内部的纤维悬挂装置和控温装置)，2.光学显微-->镜，3.数码摄像装置(如摄像机)，4.计算机，5.纤维上悬挂的液滴，6.单根纤维，7.纤维悬挂装置手柄，8.纤维悬挂装置的磁性压条，9.纤维悬挂装置的基板，10.石英密闭盒，11.聚合物溶液或溶剂，具体实施方式如图2所示，获取单纤液滴形态图部分由显微镜2、摄像机3和计算机4组成，摄像机3为Cannon数码摄像机，显微镜2与摄像机3配套使用，摄像机3和计算机4之间通过USB端口连接。纤维悬挂装置如图3所示，采用聚四氟乙烯镀膜的钢板和磁铁构成，钢板的尺寸为50×30×3mm3(长×宽×高)，中间镂空尺寸为20×20×3mm3(长×宽×高)，磁铁尺寸为30×5×3mm3(长×宽×高)。单根纤维通过磁铁而悬挂在钢板的镂空部位。石英玻璃密闭盒尺寸为100×40×30mm3(长×宽×高)，密闭盒距离一边20mm镶嵌溶剂槽，在其中加入与聚合物溶液相同的溶剂或一定浓度的溶液。连接压力控制装备可以调节密闭体系的压力。采用双酚A型环氧树脂溶解在N，N’-二甲基甲酰胺中，配成50％(重量)的溶液，用喷雾器或者微量注射器将一定量的聚合物溶液以液滴形态悬挂在单根纤维上；纤维悬置装置放置于石英密闭盒内，石英密闭盒内部的两端嵌有平衡槽，并一起放置于控温装置内。调节密闭体系的温度、压力和平衡槽中溶液浓度，以调节平衡时液滴的浓度，计算得到不同浓度时聚合物溶液在纤维表面的接触角数据，如表1所示。接触角具体计算方法：如图1所示：根据纤维与液滴的对称性建立如图所示的直角坐标系，o点为图形的对称中心和直角坐标系的原点，弧线abc表示达到平衡态时液滴的外轮廓，中间带斜线部分表示纤维，θ为液滴与纤维的接触角。r为纤维半径，h为液滴的最大高度，l为液滴的最大长度。现有文献的计算方法一般是根据测量所得的上述数值计算接触角，存在人为误差较大的不足。本专利技术方法中，在液滴外轮廓上任取一点p(x，y)，将h，x，y分别除以纤维半径r得到无量纲量H (h/r)，X(x/r)，Y(y/r)。当纤维为理想圆柱状，半径足够小(1～20μm间)，液滴重力可以忽略，并且液滴达到热力学平衡时，根据杨-拉普拉斯方程(Young-Laplaceequation)，液滴轮廓上点p(X，Y)符合下列方程：-->其中a=Hcosθ-1H-cosθ---(3)]]>k2=1-a2H2---(4)]]>F与E分别为第一类与第二类勒让德(Legendre)标准椭圆积分。从显微拍照得到的液滴形态图上可以精确得到液滴的最大高度H，液滴轮廓上任意点p(除最高、低点)的坐标(X，Y)。由于F，E只能利用数值计算的方法得到，所以无法直接反解得到接触角θ的显式表达式，只有通过假设一系列的θs值，结合H，Y算出接触角为θs时的X值Xs，使Xs等于测定值X的θs即被认为是液滴与纤维的接触本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纤维接触角的在线测量方法，其特征在于：使用单根纤维液滴形状接触角测定仪，该测定仪包括光学显微镜、数码摄像装置、计算机、悬挂装置以及密闭系统；用喷雾器或者微量注射器将聚合物溶液以液滴的形态悬挂于单根纤维上，并将纤维固定在悬挂装置上，将悬挂装置放在光学透明并且温度可控的密闭体系中，密闭体系内嵌有平衡槽，槽中注入待测聚合物溶液或其溶剂；调节密闭体系的温度、压力与平衡槽中溶液的浓度，待液滴达到平衡后，利用光学显微镜、数码摄像装置以及计算机获取纤维上液滴的形态图，并通过计算软件对液滴形态图进行处理和分析，获取液滴的特征尺寸和形状，计算液滴的浓度和接触角。
【技术特征摘要】
1、一种纤维接触角的在线测量方法，其特征在于：使用单根纤维液滴形状接触角测定仪，该测定仪包括光学显微镜、数码摄像装置、计算机、悬挂装置以及密闭系统；用喷雾器或者微量注射器将聚合物溶液以液滴的形态悬挂于单根纤维上，并将纤维固定在悬挂装置上，将悬挂装置放在光学透明并且温度可控的密闭体系中，密闭体系内嵌有平衡槽，槽中注入待测聚合物溶液或其溶剂；调节密闭体系的温度、压力与平衡槽中溶液的浓度，待液滴达到平衡后，利用光学显微镜、数码摄像装置以及计算机获取纤维上液滴的形态图，并通过计算软件对液滴形态图进行处理和分析，获取液滴的特征尺寸和形状，计算液滴的浓度和接触角。2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述计算液滴接触角的步骤如下：设o点为液滴形状图的对称中心和直角坐标系的原点，弧线abc表示达到平衡态时液滴的外轮廓，θ为液滴与纤维的接触角，r为纤维半径，h为液滴的最大高度，l为液滴的最大长度；在液滴外轮廓上任取一点p(x，y)，将h，x，y分别除以纤维半径r得到无量纲量H(h/r)，X(x/r)，Y(y/r)；液滴轮廓上点p的坐标X，Y符合关系式(1)、(2)：其中a=Hcosθ-1H-cosθ---(3)]]>k2=1-a2H2---(4)]]>F与E分别为第一类与第二类勒让德标准椭圆积分...
【专利技术属性】
技术研发人员：钟新辉，余英丰，詹国柱，苏辉煌，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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