复方制剂中六亚甲基四胺含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及六亚甲基四胺含量测定技术，具体涉及复方制剂中六亚甲基四胺含量的测定方法。该测定方法为：将适量的变色酸与硫酸溶液的混合物分别与含六亚甲基四胺的复方制剂和六亚甲基四胺的标准溶液混合，用可见光光度计测定它们在５７０ｎｍ处的吸光度，将待测样品溶液的吸光度与标准溶液的吸光度比较，计算出六亚甲基四胺的含量。由于采用了上述的技术解决方案，完全解决了复方制剂中含有其它碱性或酸性组份时，无法测定复方制剂中六亚甲基四胺含量或测定会产生误差的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及六亚甲基四胺含量测定技术，具体涉及复方制剂中六亚甲基 四胺含量的测定方法。
技术介绍
六亚甲基四胺，又名为乌洛托品，分子式C孔2N，分子量为140. 19。系 甲醛与氨的縮合物，有光泽的结晶或白色结晶性粉末，无色，几乎无臭，味 初甘，后微苦，略溶于水及醇。具有消毒，防腐，杀菌，收敛，消肿，止瘁， 止痛，抗感染等作用。为了确保所配制剂的质量，《中国药典》相关内容及GB/T9015-1998《工 业六次甲基四胺》均收载了质控方法。但这些检测方法都是利用六亚甲基四 胺与强酸水溶液在加热时水解，放出甲醛气体同时生成铵盐，过量的酸用碱 标准溶液反滴，或利用六亚甲基四胺显碱性直接用酸标准溶液滴定。如六亚 甲基四胺复方制剂中含有其它碱性或酸性组份，测定就会产生误差，甚至无 法测定六亚甲基四胺含量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种能克服上述测定方法缺陷的六亚甲基四胺 复方制剂中六亚甲基四胺的含量的测定方法，尤其适用于六亚甲基四胺复方 制剂中含有较强碱性组份时六亚甲基四胺含量的测定方法。实现本专利技术目的技术方案是 一种复方制剂中六亚甲基四胺含量的测定 方法，包括如下步骤配置酸溶液称取变色酸(化学名1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)溶解于水，置于适当的容量瓶中，然后在冰浴下加入与该变色酸溶液等体积的浓硫酸，冷却至室温，用稀硫酸稀释至刻度；配置标准溶液精密称取适量的六亚甲基四胺，置于适当的容量瓶中， 用水溶解并稀至刻度，使溶液中六亚甲基四胺的含量为50 60ppm;配置样品溶液精密量取适量的含六亚甲基四胺的样品，置于适当的容 量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，使溶液中六亚甲基四胺的含量为50 60ppm;配置样品测定溶液量取上述样品溶液，置于适当的容量瓶中，加入过 量的上述配置的酸溶液和2倍上述酸溶液体积的稀硫酸，沸水浴加热，立即 冷却至室温，用稀硫酸稀释至容量瓶刻度，摇匀；配置样品测定溶液的空白对照品量取等体积的上述样品溶液，置于适 当的容量瓶中，加入与配置样品测定溶液同体积的稀硫酸，沸水浴加热，立 即冷却至室温，用稀硫酸稀释至容量瓶刻度，摇匀；配置标准测定溶液量取上述标准溶液，置于适当的容量瓶中，加入过 量的上述配置的酸溶液和2倍上述酸溶液体积的稀硫酸，沸水浴加热，立即 冷却至室温，用稀硫酸稀释至容量瓶刻度，摇匀；配置标准测定溶液的空白对照品量取等体积的上述标准溶液，置于适 当的容量瓶中，加入与配置标准测定溶液同体积的稀硫酸，沸水浴加热，立 即冷却至室温，用稀硫酸稀释至容量瓶刻度，摇匀；测定吸光度在570nm处分别以相应的空白对照品为空白对照测定样品测定溶液、标准测定溶液吸光度； 计算-样品中乌洛托品含量％ = x *C为六亚甲基四胺标准溶液浓度；A为样品测定溶液吸光度；As为六亚甲基四胺标准测定溶液吸光度；K为样品溶液稀释倍数。上述的，可为 1)、配置酸溶液100ml容量瓶中加入变色酸0.1g，水50ml，冰浴下加 入50ml浓硫酸，冷却至室温，用稀硫酸稀至刻度；2) 、配置标准溶液精密称取适量的六亚甲基四胺，置于适当的容量瓶 中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀；必要时可再次稀释，使溶液中六亚甲基 四胺的含量为50 60ppm;3) 、配置样品溶液精密量取适量的含六亚甲基四胺的样品，置于适当 的容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀；必要时可再次稀释，使溶液中 六亚甲基四胺的含量为50 60ppm;4) 、配置样品测定溶液量取样品溶液2.0ml，置于100ml容量瓶，加 入变色酸溶液25ml和50ml稀硫酸，精确地沸水浴加热30min，立即冷却至 室温，用稀硫酸稀至刻度，摇匀；5) 配置样品测定溶液的空白对照品取第二个100ml容量瓶，量取样 品溶液2.0ml和50ml稀硫酸，精确地沸水浴加热30min，立即冷却至室温， 用稀硫酸稀至刻度，摇匀；6) 、配置标准测定溶液量取标准溶液2.0ml，置于100ml容量瓶，加 入变色酸溶液25ml和50ml稀硫酸，精确地沸水浴加热30min，立即冷却至 室温，用稀硫酸稀至刻度，摇匀；7) 、配置标准测定溶液的空白对照品取第二个100ml容量瓶，量取标 准溶液2.0ml和50ml稀硫酸，精确地沸水浴加热30min，立即冷却至室温， 用稀硫酸稀至刻度，摇匀；8) 、测定吸光度在570nm处分别以相应的空白对照品为空白对照测 定样品测定溶液、标准测定溶液吸光度；9) 、计算样品中乌洛托品含量％ = ^>^。乂s上述的，上述浓硫酸为分析 纯。上述稀硫酸为分析纯，由等体积浓硫酸加等体积的蒸馏水混合而成。上 述六亚甲基四胺为分析纯。上述变色酸为分析纯。由于采用了上述的技术解决方案，完全解决了复方制剂中含有其它碱性 或酸性组份时，无法测定复方制剂中六亚甲基四胺含量或测定会产生误差的 问题。具体实施例方式下面结合实施方式对本专利技术作进一步的详细说明实现本专利技术的总思路是利用六亚甲基四胺，在硫酸的作用下水解生成甲 醛，甲醛与变色酸(化学名1,8-二羟基萘-3，6-二磺酸)形成紫色化合物， 该紫色化合物在570nra处有最大吸收，用可见光光度计测定其吸光度，该吸 光度与标准品的吸光度比较，计算出六亚甲基四胺的含量。实施例1测定六亚甲基四胺与癸甲溴铵复合的消毒液中六亚甲基四胺的含量。 1仪器1. 1紫外/可见分光光度仪UV751DG玻璃比色皿lcm容量瓶100mL移液管lraL、 2mL分析天平TG328A 2试剂2.1六亚甲基四胺分析纯。2.2稀硫酸分析纯，l体积浓硫酸加l体积的蒸馏水。 2.3变色酸分析纯。 3实验步骤.-1) 、配置酸溶液100ml容量瓶中加入变色酸0.1g，水50ml，冰浴下加 入50ml浓硫酸，冷却至室温，用稀硫酸稀至刻度；2) 、配置标准溶液精密称取适量的六亚甲基四胺，置于适当的容量瓶 中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀；必要时可再次稀释，使溶液中六亚甲基 四胺的含量为50 60ppm;3) 、配置样品溶液精密量取适量的样品，置于适当的容量瓶中，用水 溶解并稀释至刻度，摇匀；必要时可再次稀释，使溶液中六亚甲基四胺的含 量为50 60ppm;4) 、配置样品测定溶液量取样品溶液2.0ml，置于100ml容量瓶，加入变色酸溶液25ml和50ml稀硫酸，精确地沸水浴加热30min，立即冷却至 室温，用稀硫酸稀至刻度，摇匀；5) 配置样品测定溶液的空白对照品取第二个100ml容量瓶，量取样 品溶液2.0ml和50ml稀硫酸，精确地沸水浴加热30min，立即冷却至室温， 用稀硫酸稀至刻度，摇匀；6) 、配置标准测定溶液量取标准溶液2.0ml，置于100ml容量瓶，加 入变色酸溶液25ml和50ml稀硫酸，精确地沸水浴加热30min，立即冷却至 室温，用稀硫酸稀至刻度，摇匀；7) 、配置标准测定溶液的空白对照品取第二个100ml容量瓶，量取标 准溶液2.0ml和50ml稀硫酸，精确地沸水浴加热30min,立即冷却至室温， 用稀硫酸稀至刻度，摇匀；8) 测定吸光度在570nm处分别以相应的空白对照品为空白对照测定 样品测定溶液、标准测定溶液吸光度；9) 、计算-样品中乌洛托品含量，％ = ^ x A:C为六亚甲基四胺标准溶液浓度； A为样品测定溶液吸光度； As为六亚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复方制剂中六亚甲基四胺含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：　　　　配置酸溶液：称取变色酸（化学名：１，８－二羟基萘－３，６－二磺酸）溶解于水，置于适当的容量瓶中，然后在冰浴下加入与该变色酸溶液等体积的浓硫酸，冷却至室温，用稀硫酸稀释至刻度；　　　　配置标准溶液：精密称取适量的六亚甲基四胺，置于适当的容量瓶中，用水溶解并稀至刻度，使溶液中六亚甲基四胺的含量为５０～６０ｐｐｍ；　　　　配置样品溶液：精密量取适量的含六亚甲基四胺的样品，置于适当的容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，使溶液中六亚甲基四胺的含量为５０～６０ｐｐｍ；　　　　配置样品测定溶液：量取上述样品溶液，置于适当的容量瓶中，加入过量的上述配置的酸溶液和２倍上述酸溶液体积的稀硫酸，沸水浴加热，立即冷却至室温，用稀硫酸稀释至容量瓶刻度，摇匀；　　　　配置样品测定溶液的空白对照品：量取等体积的上述样品溶液，置于适当的容量瓶中，加入与配置样品测定溶液同体积的稀硫酸，沸水浴加热，立即冷却至室温，用稀硫酸稀释至容量瓶刻度，摇匀；　　　　配置标准测定溶液：量取上述标准溶液，置于适当的容量瓶中，加入过量的上述配置的酸溶液和２倍上述酸溶液体积的稀硫酸，沸水浴加热，立即冷却至室温，用稀硫酸稀释至容量瓶刻度，摇匀；　　　　配置标准测定溶液的空白对照品：量取等体积的上述标准溶液，置于适当的容量瓶中，加入与配置标准测定溶液同体积的稀硫酸，沸水浴加热，立即冷却至室温，用稀硫酸稀释至容量瓶刻度，摇匀；　　　　测定吸光度：在５７０ｎｍ处分别以相应的空白对照品为空白对照测定样品测定溶液、标准测定溶液吸光度；　　　　计算：　　　　样品中乌洛托品含量％＝Ｃ×Ａ／Ａｓ×ｋ　　　　Ｃ为六亚甲基四胺标准溶液浓度；　　　　Ａ为样品测定溶液吸光度；　　　　Ａｓ为六亚甲基四胺标准测定溶液吸光度；　　　　Ｋ为样品溶液稀释倍数。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：金锡奎，
申请(专利权)人：上海利康消毒高科技有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]