一种氯苯一步绝热连续硝化制备2,4-二硝基氯苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种氯苯一步绝热连续硝化制备2,4

【技术实现步骤摘要】
一种氯苯一步绝热连续硝化制备2,4
‑
二硝基氯苯的方法


[0001]本专利技术属于化工生产
，涉及2,4
‑
二硝基氯苯的合成方法，具体涉及一种氯苯一步绝热连续硝化制备2,4
‑
二硝基氯苯的方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]2,4
‑
二硝基氯苯是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、农药、染料、炸药、化学助剂等领域，下游可以衍生出许多重要的精细化工中间体，主要品种有2,4
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二硝基苯胺、2,4
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二硝基苯酚、2,4
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二氨基氯苯、2,4
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二氨基苯酚、6
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氯
‑
2,4
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二硝基苯胺等。目前生成2,4
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二硝基氯苯主要有两种传统工艺，如化学反应式1所示，以对硝基氯苯作为原料，进行一步硝化；另一种工艺如化学反应式2所示，使用氯苯为原料进行两步硝化。两种主流工艺都是间歇釜式或连续釜式工艺。反应釜的持液体积较大，通常在2000～3000升，当发生危险时，破坏力强，危害较大。两种工艺都采用低温硝化技术，在硝化过程中用低温冷却介质和较大换热面积的内盘管来维持低温反应过程，存在巨大的安全隐患，一旦换热系统出现机械或者其他故障而停止工作，反应体系的温度会立即失控引起爆炸。尤其是间歇工艺，低温下，物料容易产生累计导致突然飞温引起危险。此外，维持低温反应所需的换热带来很高的能耗。
[0004][0005]硝化反应是最基础的有机单元反应，特点是反应速度快和反应热高。微反应器具有持液量小，换热面积大，快速混合和传质等优异特性，因此微反应器特别适合该类快反应和强放热反应。据专利技术人了解，目前，在微反应器内制备2,4
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二硝基氯苯的方法只有专利
CN200810010790.6中有报道。然而，专利技术人经过研究发现，这种采用微反应器的方法需要采用换热控制反应温度，换热时需要大量冷却介质对微反应器进行冷却，制备冷却介质需要耗能，所以该方法存在能较高的缺点。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种氯苯一步绝热连续硝化制备2,4
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二硝基氯苯的方法，该方法同时具有绿色、节能和高效的优点。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
[0008]一种氯苯一步绝热连续硝化制备2,4
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二硝基氯苯的方法，将混酸溶液与有机相溶液加入至微反应器中进行绝热硝化反应获得2,4
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二硝基氯苯；
[0009]其中，所述混酸溶液为浓硫酸和浓硝酸的混合物；所述有机相溶液为氯苯与热载体的混合物，所述热载体为2,4
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二硝基氯苯；
[0010]所述微反应器内部设置微筛孔结构。
[0011]微反应器具有持液量小、换热面积大、快速混合和传质等优异特性，因此微反应器特别适合该类快反应和强放热反应。然而，专利技术人研究发现，对于氯苯一步制备2,4
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二硝基氯苯的方法而言，采用现有绝大多数微反应器均需要添加采用换热介质对传输至微反应器的反应热进行移除，才能保证2,4
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二硝基氯苯的选择性，而制备换热介质需要消耗较高的能量。
[0012]对此，本专利技术针对微反应器进行进一步选型发现，当采用内部设置微筛孔结构的微反应器制备一步制备2,4
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二硝基氯苯时，传质效果更好，有利于氯苯一步绝热制备2,4
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二硝基氯苯。
[0013]但是仅靠微反应器的选型无法完全实现绝热反应，本专利技术，在以内部设置微筛孔结构的微反应器作为反应器的基础上，拟在反应体系中添加热载体，通过热载体将放出的热量进行吸收，从而降低绝热温升，以实现氯苯一步绝热连续硝化制备2,4
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二硝基氯苯。
[0014]经过进一步研究发现，在以内部设置微筛孔结构的微反应器作为反应器的基础上，仅当以2,4
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二硝基氯苯作为热载体时，不仅能够避免添加换热介质移除反应热，实现绝热反应，而且氯苯的转化率、二硝基氯苯的选择性均有显著提升。
[0015]本专利技术的有益效果为：
[0016](1)本专利技术采用内部设置微筛孔结构的微反应器进行硝化反应，持液量非常小，当发生危险时，危害较小，尤其是反应体系中添加热载体，能够对体系绝热升温进行控制，进一步降低危害。
[0017](2)本专利技术采用的内部设置微筛孔结构的微反应器不仅具有快速分散和快速换热能力，同时通过热载体的传热，使得反应器内没有浓度梯度和反应热点，有利于控制多硝化等杂质的生成。
[0018](3)本专利技术采用的内部设置微筛孔结构的微反应器能够进行连续硝化，大大提高生产效率和时空效率；同时，本专利技术的热载体为产物2,4
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二硝基氯苯，无需添加额外的化学试剂，避免副反应产生，降低生产效率。
[0019](4)本专利技术绝热高温硝化，不再使用低温介质进行换热，节约大量能耗。
[0020](5)本专利技术反应设备较小，工业化时，车间占地面积较小，便于和其他设备进行整
合。
附图说明
[0021]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0022]图1为本专利技术实施例进行反应过程中采用的实验装置结构示意图；
[0023]其中，A:混酸存储瓶，B:油相存储瓶，C:柱塞泵，D:微反应器，E:反应延时管，F:保温材料，G:温度传感器，H:反应液存储瓶。
具体实施方式
[0024]应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0025]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0026]鉴于现有采用微反应器的方法需要冷却介质移除反应热导致能耗较高，本专利技术提出了一种氯苯一步绝热连续硝化制备2,4
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二硝基氯苯的方法。
[0027]本专利技术的一种典型实施方式，提供了一种氯苯一步绝热连续硝化制备2,4
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二硝基氯苯的方法，将混酸溶液与有机相溶液加入至微反应器中进行绝热硝化反应获得2,4
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二硝基氯苯；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯苯一步绝热连续硝化制备2,4
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二硝基氯苯的方法，其特征是，将混酸溶液与有机相溶液加入至微反应器中进行绝热硝化反应获得2,4
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二硝基氯苯；其中，所述混酸溶液为浓硫酸和浓硝酸的混合物；所述有机相溶液为氯苯与热载体的混合物，所述热载体为2,4
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二硝基氯苯；所述微反应器内部设置微筛孔结构。2.如权利要求1所述的氯苯一步绝热连续硝化制备2,4
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二硝基氯苯的方法，其特征是，热载体的与氯苯的质量比为。3.如权利要求1所述的氯苯一步绝热连续硝化制备2,4
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二硝基氯苯的方法，其特征是，浓硫酸和浓硝酸的质量比为5～15:1。4.如权利要求1所述的氯苯一步绝热连续硝化制备2,4
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二硝基氯苯的方法，其特征是，硝酸与氯苯的摩尔比为2.01～2.09:1。5.如权利要求1所述的氯苯一步绝热连续硝化制备2,4
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二硝基氯苯的方法，其特征是，微反应器的进口温度为25～35℃。6.如权利要求1所述的氯苯一步绝热连续硝化制备2,...

【专利技术属性】
技术研发人员：骆广生，邓建，刘云龙，乔鹏伟，张建军，冯全明，吴劲，于子航，王海任，李建华，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：