一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，解决了现有技术中制备复合催化剂的光催化降解效率较低的问题。本发明专利技术包括步骤1：称取钛酸四丁酯，按照设定质量比加入至去离子水中，并加入硝酸，得悬浮液；步骤2：将悬浮液水浴搅拌1h，得到溶胶；步骤3：取二氧化钛溶胶加水稀释，按照设定质量比将石英砂加入二氧化钛溶胶中；步骤4：将混合物置于烘箱中烘干至恒重，得到固体颗粒；步骤5：将固体颗粒置于水热反应釜中，反应后自然冷却至室温，再过滤烘干，得到催化剂；石英砂的加入量为按照二氧化钛的质量和复合催化剂质量比为2.0％

【技术实现步骤摘要】
一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及复合催化剂制备的
，具体涉及一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]自从Fujishima和Honda发现水在二氧化钛电极上的光诱导分解现象以后，二氧化钛这种半导体光催化材料由于具有高效、无毒、化学稳定性高等特点，在污染物治理领域得到了广泛的研究，但是目前关于二氧化钛治理污的大规模工程化应用的报道仍然较少，主要原因包括纳米二氧化钛易于团聚，为了达到工程级的降解效率，因此需要增大二氧化钛的用量，但同时粉末二氧化钛不易回收循环利用，必然会导致污染治理成本的增加，从而限制了二氧化钛的广泛应用。二氧化钛固载化技术能够将纳米二氧化钛颗粒均匀地负载到载体上，在提高光催化效率的同时，能够减少二氧化钛的用量和提高光催化剂的回收率。
[0003]石英砂是地球上分布最广、应用最普遍的矿物之一，由于化学性能稳定、储量丰富、成本低，被广泛用于节能环保、生物产业、新材料领域，使用石英砂负载二氧化钛，将具有巨大的成本优势。
[0004]但是，目前普遍采用的方法制备石英砂/二氧化钛复合催化剂，易忽略污染物与催化剂之间的相互作用，污染物的降解效率仍然较低。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是：现有技术中制备复合催化剂的光催化降解效率较低，本专利技术提供了解决上述问题的一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法。
[0006]本专利技术通过下述技术方案实现：
[0007]一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，进一步优化，包括以下步骤，
[0008]步骤1：预处理；称取钛酸四丁酯，按照设定质量比加入至水中，并加入硝酸，得到乳白色悬浮液；
[0009]步骤2：水浴；将悬浮液水浴搅拌1h，得到淡蓝色二氧化钛溶胶；
[0010]步骤3：混合；取二氧化钛溶胶加水稀释，按照设定质量比将石英砂加入二氧化钛溶胶中；
[0011]步骤4：烘干；将混合物置于烘箱中烘干，得到固体颗粒；
[0012]步骤5：水热处理；将固体颗粒置于水热反应釜中，反应后自然冷却至室温，再过滤烘干，得到石英砂/二氧化钛复合催化剂。
[0013]通过优化石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，以石英砂为载体，以钛酸四丁酯为前驱体，通过溶胶
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凝胶法制备石英砂/二氧化钛中间体，再进行水热处理后，制备完成高效的石英砂/二氧化钛复合催化剂。通过优选溶胶
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凝胶法制备石英砂/二氧化钛复合催化剂，确定了二氧化钛与二氧化硅之间的界面形成Ti
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O
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Si键，形成核壳结构，使得石英砂能够牢固的包覆二氧化钛，分布均匀，从而降低二氧化钛的负载量，以降低复合催化剂的制
备的成本；同时再进行水热处理，晶胞尺寸增大，同时蠕虫状的二氧化钛聚集，则提高了二氧化钛的结晶程度，实现复合催化剂的光催化降解效率的提高。
[0014]进一步优选，所述步骤1中钛酸四丁酯设置逐滴加入至去离子水中，且不断搅拌，滴加速度设置为0.10ml/s
‑
0.20ml/s。通过控制钛酸四丁酯的滴加速度，控制钛酸四丁酯的水解速度，确保能够制得稳定的悬浮液即凝胶。
[0015]进一步优选，所述步骤1中，钛酸四丁酯、去离子水和硝酸的加入量按质量比设置为10％
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12％：86％
‑
90％：0.5％
‑
1％。
[0016]进一步优选，所述步骤2中悬浮液水浴的温度设置为45℃
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55℃。
[0017]进一步优选，所述步骤3中加入石英砂的质量与二氧化钛的质量比为2.0％
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10.0％。加入石英砂与二氧化钛混合，使得石英砂的表面构造具有分等级大孔
‑
介孔结构特征的二氧化钛层，从而能够增强污染物与催化剂之间的相互作用，促进传质过程，实现提高复合催化剂的光催化降解效率的效果。
[0018]进一步优选，所述步骤4中烘箱烘干温度设置为100℃
‑
110℃。
[0019]进一步优选，所述步骤5中水热处理的温度设置为100℃
‑
200℃，反应时间设置为10h
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12h。进行水热处理，能够促进二氧化钛在石英砂表面上生长，且能够产生化学键进行结合，即二氧化钛与二氧化硅之间的界面上形成了Ti
‑
O
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Si键，从而提高复合催化剂的耐久性，同时控制水热处理的温度，能够使石英砂的表面上构建出大孔
‑
介孔结构，从而提高提高光催化降解效率及稳定性。
[0020]本专利技术具有如下的优点和有益效果：
[0021]1、本专利技术提供一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，包括步骤1：预处理；称取钛酸四丁酯，按照设定质量比加入至去离子水中，并加入硝酸，得到乳白色悬浮液；步骤2：水浴；将悬浮液水浴搅拌1h，得到淡蓝色二氧化钛溶胶；步骤3：混合；取二氧化钛溶胶加水稀释，按照设定质量比将石英砂加入二氧化钛溶胶中；步骤4：烘干；将混合物置于烘箱中烘干至恒重，得到固体颗粒；步骤5：水热处理；将固体颗粒置于水热反应釜中，反应后自然冷却至室温，再过滤烘干，得到石英砂/二氧化钛复合催化剂；通过优化石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，溶胶
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凝胶法制备石英砂/二氧化钛中间体，再进行水热处理后，制备完成高效的石英砂/二氧化钛复合催化剂，降低二氧化钛的负载量，从而可以降低复合催化剂的制备的成本，同时还能够提高二氧化钛的结晶程度，并且有效提高光催化降解效率；
[0022]2、本专利技术提供的一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，所述制备中钛酸四丁酯设置逐滴加入至去离子水中，且不断搅拌，滴加速度设置为0.10ml/s
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0.20ml/s；钛酸四丁酯、去离子水和硝酸的加入量按质量比设置为10％
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12％：86％
‑
90％：0.5％
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1％；悬浮液水浴的温度设置为45℃
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55℃，能够控制钛酸四丁酯的水解速度，确保制得稳定的悬浮液即凝胶。
[0023]3、本专利技术提供的一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，所述加入石英砂的质量与二氧化钛的质量比为2.0％
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10.0％；水热处理的温度设置为100℃
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200℃，反应时间设置为10h
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12h；能够促进二氧化钛在石英砂表面上生长，且产生化学键进行结合，提高复合催化剂的耐久性，同时能够使石英砂的表面上构建出大孔
‑
介孔结构，从而能够增强污染物与催化剂之间的相互作用，促进传质过程，提高其污染物的降解效率，有效增强光催化降解效率及稳定性。
附图说明
[0024]此处所说明的附图用来提供对本专利技术实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，步骤1：预处理；称取钛酸四丁酯，按照设定质量比加入至水中，并加入硝酸，得到乳白色悬浮液；步骤2：水浴；将悬浮液水浴搅拌，得到淡蓝色二氧化钛溶胶；步骤3：混合；取二氧化钛溶胶加水稀释，按照设定质量比将石英砂加入二氧化钛溶胶中；步骤4：烘干；将混合物置于烘箱中烘干，得到固体颗粒；步骤5：水热处理；将固体颗粒置于水热反应釜中，反应后自然冷却后，再过滤烘干，得到石英砂/二氧化钛复合催化剂。2.根据权利要求1所述的一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中钛酸四丁酯设置逐滴加入至水中，且不断搅拌，滴加速度设置为0.10ml/s
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0.20ml/s。3.根据权利要求1所述的一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，钛酸四丁酯、去离子水和硝酸的加入量按质量比设置为10％
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12％：86％
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90％：0.5％
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【专利技术属性】
技术研发人员：廖刚，
申请(专利权)人：四川建筑职业技术学院，
类型：发明
国别省市：