一种耐热耐水的水性聚氨酯树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及水性聚氨酯树脂的合成技术领域，特别是一种耐热耐水的水性聚氨酯树脂及其制备方法。本发明专利技术将3,4

【技术实现步骤摘要】
一种耐热耐水的水性聚氨酯树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及水性聚氨酯树脂的合成
，特别是一种耐热耐水的水性聚氨酯树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]水性聚氨酯作为一种绿色环保型材料，在越来越多的领域得到广泛应用。水性聚氨酯的合成的核心是在聚氨酯分子链上引入亲水扩链剂，目前市场上90％以上的水性聚氨酯为阴离子型，其所使用的亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸和各类氨基磺酸钠盐。其中二羟甲基丙酸和二羟甲基丁酸在水性聚氨酯预聚体中溶解度很低，需要加入溶剂帮助其一边溶解一边反应，并且需要在较高的温度下反应3小时以上才能够反应完全，这无疑会极大的增加生产成本。氨基磺酸钠盐扩链剂可与水性聚氨酯预聚体进行反应，快速合成水性聚氨酯，但由于氨基磺酸钠盐型亲水扩链剂为钠盐，为不可挥发性盐类，在最终使用水性聚氨酯获得的产品中残留有很多亲水性的钠盐，这会极大的提高产品的吸水率，对于耐水性有要求的领域无疑是不合适的。

技术实现思路

[0003]为解决上述亲水扩链剂在用于合成水性聚氨酯时存在的合成速度慢、合成的水性聚氨酯耐水性差的问题，本专利技术提供一种耐热耐水的水性聚氨酯树脂及其制备方法。
[0004]为了解决本专利技术的技术问题，所采取的技术方案为，一种耐热耐水的水性聚氨酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
[0005]S1、向带有搅拌的三口烧瓶中加入50
‑
80质量份的大分子多元醇，升温至90
‑
110℃真空脱水1
‑
2小时，降温至60℃以下，加入15
‑
40质量份的多异氰酸酯，升温至75
‑
90℃反应1
‑
3小时，然后降温至60℃以下，加入0
‑
6质量份的小分子多元醇，升温至65
‑
80℃反应20
‑
40分钟；
[0006]S2、将步骤S1的反应体系降温至60℃以下，加入50
‑
150质量份的丙酮，然后将预聚体温度控制在50℃以下，加入纯水稀释5
‑
20倍的3,4
‑
二胺基苯甲酸或3,5
‑
二胺基苯甲酸作为亲水扩链剂，该亲水扩链剂溶液中含有1
‑
6质量份的3,4
‑
二胺基苯甲酸或3,5
‑
二胺基苯甲酸，反应5
‑
10分钟，再加入0.3
‑
3质量份的三乙胺，搅拌2
‑
15分钟；
[0007]S3、将步骤S2的反应体系转移至乳化设备，加入100
‑
300质量份的纯水乳化，然后加入后扩链剂，搅拌5
‑
30分钟；
[0008]S4、将步骤S3获得的乳液转移至脱溶设备中，升温至45
‑
55℃，真空脱去溶剂，制得水性聚氨酯乳液。
[0009]作为上述耐热耐水的水性聚氨酯树脂的制备方法进一步的改进：
[0010]优选的，步骤S1中所述大分子多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇中一种或两种及以上的组合，相对分子质量为1000
‑
4000。
[0011]优选的，步骤S1中所述多异氰酸酯属于脂肪族二异氰酸酯，为异佛尔酮二异氰酸
酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4
‑
二环己基甲烷二异氰酸酯中一种或两种及以上的组合。
[0012]优选的，步骤S1中所述小分子扩链剂为1,4
‑
丁二醇、甲基丙二醇、二甘醇、三甘醇、环己二甲醇中的一种。
[0013]优选的，步骤S2中将预聚体的温度控制在10
‑
30℃，再加入3,4
‑
二胺基苯甲酸或3,5
‑
二胺基苯甲酸。
[0014]优选的，步骤S3中所述后扩链剂为乙二胺、己二胺、异佛尔酮二胺或环己二甲胺稀释5
‑
10倍的纯水溶液，水溶液的添加量为1
‑
30质量份。
[0015]为了解决本专利技术的另一个技术问题，所采取的技术方案为，一种由上述任意一项的制备方法制得的耐热耐水的水性聚氨酯树脂。
[0016]本专利技术相比现有技术的有益效果在于：
[0017]本专利技术使用3,4
‑
二胺基苯甲酸/3,5
‑
二胺基苯甲酸作为水性聚氨酯树脂的亲水扩链剂，其与传统的二羟甲基丙酸和二羟甲基丁酸相比，伯氨基的反应活性更高，可以在短时间内完成反应；与氨基磺酸钠盐类扩链剂相比其分子结构中不含金属离子，使用三乙胺中和成盐，所获得的水性聚氨酯树脂在干燥成膜后三乙胺挥发，具有更好的耐水性。同时由于3,4
‑
二胺基苯甲酸/3,5
‑
二胺基苯甲酸仅在水中溶解，溶解度为2mg/ml(20℃)，因此在添加时需加水溶解，在有水存在的情况下一边溶解一边反应，其反应速度和3,4
‑
二胺基苯甲酸/3,5
‑
二胺基苯甲酸的稀释倍数成正相关。另外由于3,4
‑
二胺基苯甲酸/3,5
‑
二胺基苯甲酸中含有苯环，苯环的结构对提高产品耐水和耐热性能有很大的帮助，而稀释3,4
‑
二胺基苯甲酸/3,5
‑
二胺基苯甲酸的水和3,4
‑
二胺基苯甲酸/3,5
‑
二胺基苯甲酸中的氨基在此过程中会形成一部分脲键，脲键的存在进一步提高产品的耐水和耐热性能。
具体实施方式
[0018]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]实施例1
[0020]1、一种具有优异耐水、耐热性能水性聚氨酯树脂的快速制备方法；
[0021]S1、向带有搅拌的三口烧瓶中加入70质量份的聚丙二醇3000，升温至90
‑
110℃真空脱水1小时，降温至60℃以下，投入20质量份的异佛尔酮二异氰酸酯，升温至90℃反应2小时，然后降温至60℃以下，加入1质量份的1,4
‑
丁二醇，升温至80℃反应30分钟；
[0022]S2、降温至60℃以下，加入100质量份的丙酮，然后将预聚体温度控制在20℃，加入4质量份的3,4
‑
二胺基苯甲酸，3,4
‑
二胺基苯甲酸用10倍水溶解，反应10分钟，然后加入2.6质量份的三乙胺，搅拌2分钟；
[0023]S3、将预聚体转移至乳化设备，加入200质量份的纯水乳化，然后加入7质量份的乙二胺5倍水溶液，搅拌30分钟；
[0024]S4、将步骤S3获得的乳液转移至脱溶设备中，升温至45
‑
55℃，真空脱去溶剂，获得水性聚氨酯乳液。
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐热耐水的水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、向带有搅拌的三口烧瓶中加入50
‑
80质量份的大分子多元醇，升温至90
‑
110℃真空脱水1
‑
2小时，降温至60℃以下，加入15
‑
40质量份的多异氰酸酯，升温至75
‑
90℃反应1
‑
3小时，然后降温至60℃以下，加入0
‑
6质量份的小分子扩链剂，升温至65
‑
80℃反应20
‑
40分钟；S2、将步骤S1的反应体系降温至60℃以下，加入50
‑
150质量份的丙酮，制得预聚体，然后将预聚体温度控制在50℃以下，加入纯水稀释5
‑
20倍的3,4
‑
二胺基苯甲酸或3,5
‑
二胺基苯甲酸作为亲水扩链剂，该亲水扩链剂溶液中含有1
‑
6质量份的3,4
‑
二胺基苯甲酸或3,5
‑
二胺基苯甲酸，反应5
‑
10分钟，再加入0.3
‑
3质量份的三乙胺，搅拌2
‑
15分钟；S3、将步骤S2的反应体系转移至乳化设备，加入100
‑
300质量份的纯水乳化，然后加入后扩链剂，搅拌5
‑
3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李维虎，郭文鹤，戴家兵，赵曦，汪飞，朱保凌，
申请(专利权)人：兰州科天水性高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：