原位观察凝固行为的实验方法技术

本发明专利技术公开一种原位观察凝固行为的实验方法，其中，原位观察凝固行为的实验方法包括以下步骤：步骤S1、将长条形的样品固定在样品台的安装位，以使所述样品横跨温控模块形成的第一温区和第二温区；步骤S2、启动所述温控模块，调节所述第一温区的温度至预设高温、所述第二温区的温度至预设低温；步骤S3、启动探测单元，通过观察口照射所述样品位于所述第一温区和第二温区之间的部分；步骤S4、启动与所述样品台相连的传动机构，通过带动所述样品台运动，继而带动所述样品沿所述第一温区和第二温区之间的方向移动。本发明专利技术技术方案能通过不同的探测源（如X射线）原位观察样品固液界面的晶体生长行为。体生长行为。体生长行为。

【技术实现步骤摘要】
原位观察凝固行为的实验方法
[0001]

[0002]本专利技术涉及探测源照射实时观察
，特别涉及一种原位观察凝固行为的实验方法。
[0003]
技术介绍

[0004]在金属熔体结构和界面研究中广泛使用X射线观察技术，其原理是基于凝固界面前沿固体和液体的密度不同，利用X射线与不同密度的固体和液体的吸收系数不同成像，从而实现原位观察晶体生长。
[0005]高温熔体表面和界面现象在冶金、化工、熔盐和材料科学等领域十分普遍，材料凝固过程固液界面的晶体生长行为决定了凝固组织、缺陷和性能。原位观察材料界面晶体生长行为一直是理解材料凝固本质的有力手段。前期，已经有相关文献报道了原位观察凝固行为。例如：现有的原位观察实验中的样品容器由密封盒构成，该密封盒内置加热单元、保温单元以及测温单元，实验方式是将样品单元置于密封盒的加热单元处，使其受热熔化，再通过探测单元照射观察。然而，此类方式存在的主要缺点在于温度控制不精确、以及仅考虑单一方向凝固。
[0006]
技术实现思路

[0007]本专利技术的主要目的是提出一种原位观察凝固行为的实验方法，旨在解决现有的原位观察实验温度控制不精确、仅考虑样品单一方向凝固的技术问题。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提出的原位观察凝固行为的实验方法，包括以下步骤：步骤S1、将长条形的样品固定在样品台的安装位，以使所述样品横跨温控模块形成的第一温区和第二温区；步骤S2、启动所述温控模块，调节所述第一温区的温度至预设高温、所述第二温区的温度至预设低温；步骤S3、启动探测单元，通过观察口照射所述样品位于所述第一温区和第二温区之间的部分；步骤S4、启动与所述样品台相连的传动机构，通过带动所述样品台运动，继而带动所述样品沿所述第一温区和第二温区之间的方向移动。
[0009]可选地，所述步骤S4中带动所述样品沿所述第一温区和第二温区之间的方向移动具体包括：带动所述样品在所述第一温区和第二温区之间的方向上提升，和/或带动所述样品在所述第一温区和第二温区之间的方向上下拉。
[0010]可选地，所述步骤S4中启动与所述样品台相连的传动机构具体包括：
启动伺服电机，所述伺服电机带动丝杆转动，以驱动所述丝杆上的滑台上下运动。
[0011]可选地，所述步骤S4中所述样品沿所述第一温区和第二温区之间的运动速度为0.05 ~10mm /min。
[0012]可选地，所述步骤S4中所述样品在所述第一温区和第二温区之间的方向上提升的距离小于或等于500 mm，所述样品在所述第一温区和第二温区之间的方向上下拉的距离小于或等于500mm。
[0013]可选地，所述步骤S4中所述样品沿所述第一温区和第二温区之间的方向移动的过程中，调整原位观察凝固行为的实验装置的底面与水平面的夹角。
[0014]可选地，所述步骤S4中所述样品沿所述第一温区和第二温区之间的方向移动的过程中，对调所述第一温区和第二温区各自的预设温度。
[0015]可选地，所述预设高温最高可达1400℃，所述预设低温最低可达
‑
20℃。
[0016]可选地，在所述步骤S1之前还包括：调节所述样品台的水平位置，以使所述安装位处于所述第一温区和第二温区的下后方。
[0017]可选地，所述步骤S2具体包括：分别给两个制冷加热片通相反的电流，以使其中一者的表面产生所述预设高温，另一者的表面产生所述预设低温。
[0018]本专利技术技术方案通过在实验装置的机壳中形成相对间隔的高温区和低温区，再利用第一驱动部与传动机构的配合，带动薄片长条形的样品在高温区和低温区之间运动，同时利用X射线或其它探测源穿过观察口对样品进行照射，从而清晰地观察样品中固液界面的变化情况。通过改变第一温区和第二温区的温度、样品运动方向以及实验装置的放置方式，可以实现不同重力方向下凝固界面晶体生长的原位观察。具体地，上方为高温区、下方为低温区时，样品上半段为液态、下半段为固态，采用下拉样品（顺重力抽拉），使得晶体朝上生长（逆重力方向）；上方为低温区，下方为高温区时，样品上半段为固、下半段为液态，采用上提样品（逆重力提拉），使得晶体朝下生长（顺重力方向）；还可倾倒装置，使其平放，此时高温区和低温区为水平摆放，采用水平方向（左右两个方向抽拉都可以）抽拉样品，使得晶体朝左或朝右生长（与重力方向垂直）；另可将装置倾斜放置，以实现样品抽拉方向与重力方向任意夹角如45
°
等其它角度，使得晶体倾斜生长（与重力方向呈0~90
°
之间夹角）；换言之，本专利技术的方法可以自由设置晶体凝固方向与重力方向的夹角，以实现在不用夹角条件下原位观察晶体生长行为，研究不同重力作用条件下对晶体生长行为的影响规律。更多地，本专利技术的技术方案利用薄片状的样品设计，可用作观察金属、非金属、盐等种类繁多的材料，同时借助于摄像、照片的方式记录样品的变化，提供给X射线、光学照射等多种探测源相互佐证的机会，继而提高实验数据的准确性。
[0019]附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以
根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
[0021]图1为本专利技术原位观察凝固行为的实验方法一实施例的流程示意图；图2为本专利技术原位观察凝固行为的实验装置一实施例的结构示意图；图3为图2中原位观察凝固行为的实验装置的另一视角的结构示意图；图4为图3中A处的放大示意图；图5为图2中原位观察凝固行为的实验装置的再一视角的结构示意图。
[0022]附图标号说明：1、机壳；11、观察窗口；12、隔板；13、前侧面板；14、支撑杆；2、温控模块；21、第一保温部；211、中空铝合金；212、制冷加热片；213、水冷片；22、第二保温部；3、样品台；31、台座；311、台座本体；312、定位机构；313、第二电机；32、支架；321、插槽；4、样品；5、传动机构；51、第一丝杆；52、第一滑台；6、第一电机；7、支撑结构本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
[0023]具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]需要说明，若本专利技术实施例中有涉及方向性指示（诸如上、下、左、右、前、后
……
），则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态（如附图所示）下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
[0026]另外，若本专利技术实施例中有涉及“第一”、“第二”本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原位观察凝固行为的实验方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、将长条形的样品固定在样品台的安装位，以使所述样品横跨温控模块形成的第一温区和第二温区；步骤S2、启动所述温控模块，调节所述第一温区的温度至预设高温、所述第二温区的温度至预设低温；步骤S3、启动探测单元，通过观察口照射所述样品位于所述第一温区和第二温区之间的部分；步骤S4、启动与所述样品台相连的传动机构，通过带动所述样品台运动，继而带动所述样品沿所述第一温区和第二温区之间的方向移动。2.如权利要求1所述的原位观察凝固行为的实验方法，其特征在于，所述步骤S4中带动所述样品沿所述第一温区和第二温区之间的方向移动具体包括：带动所述样品在所述第一温区和第二温区之间的方向上提升，和/或带动所述样品在所述第一温区和第二温区之间的方向上下拉。3.如权利要求2所述的原位观察凝固行为的实验方法，其特征在于，所述步骤S4中启动与所述样品台相连的传动机构具体包括：启动伺服电机，所述伺服电机带动丝杆转动，以驱动所述丝杆上的滑台上下运动。4.如权利要求2所述的原位观察凝固行为的实验方法，其特征在于，所述步骤S4中所述样品沿所述第一温区和第二温区之间的运动速度为0.05 ~10mm /min。5.如权利要求2所述的原位观...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄再旺，刘咏，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：