基于甲维盐制备的高效离心脱盐方法及其可行性验证方法技术

本发明专利技术涉及一种基于甲维盐制备的高效离心脱盐及其可行性验证方法。本发明专利技术以氯代烃为溶剂、阿维菌素为溶质在反应器中进行C

【技术实现步骤摘要】
基于甲维盐制备的高效离心脱盐方法及其可行性验证方法


[0001]本专利技术涉及抗生素合成
，尤其涉及一种基于甲维盐制备的高效离心脱盐方法及其可行性验证方法。

技术介绍

[0002]阿维菌素是从微生物阿维链霉菌发酵而生产的高效低毒的杀虫剂，在食品，农产品，畜牧业，医药健康等行业都有着重大的意义。我国通过数十年的发展，阿维菌素的产量达到全球最高，随着阿维菌素产业化竞争能力不断提升，成本逐渐降低，最终打破默克公司的垄断，使阿维菌素逐渐变得所有人都能用得起。
[0003]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是阿维菌素的一种衍生物，将阿维菌素中C4羟基改成甲氨基，其他位置不变，其杀虫活性比阿维菌素高3个数量级但其对人的毒性是阿维菌素的1/6，现甲维盐已经成为代替高毒农药的首选。
[0004]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的合成过程主要分为保护，氧化，亚胺化，还原，脱保护，成盐共六步。
[0005]传统方式为加水萃取，调节萃取液PH使四甲基乙二胺盐酸盐溶于水中，然后静置分层，有机相经过冷冻脱水或共沸蒸馏脱水后进行下一步反应。
[0006]由此可见，传统的生产流程存在以下问题：
[0007]1、工序流程繁琐，生产效率低；
[0008]2、合成过程中生成大量污水，对环境造成了一定的影响。

技术实现思路

[0009]为此，本专利技术提供一种基于甲维盐制备的高效离心脱盐及其可行性验证方法，用以克服现有技术中甲维盐合成过程中效率低的问题。
[0010]一方面，本专利技术提供一种基于甲维盐制备的高效离心脱盐方法，包括：
[0011]步骤1：以氯代烃为溶剂、阿维菌素为溶质分别加入反应器内，制备阿维菌素溶液，在制备过程中控制氯代烃溶剂中水分含量，使水分含量≤0.1％，所述反应器与中控模块相连，用以控制和调节后续步骤中的对应参数；
[0012]步骤2：对所述步骤1中制备完成的阿维菌素溶液进行C
‑
5保护反应；
[0013]步骤3：对所述步骤2中C
‑
5保护反应完成的阿维菌素溶液进行氧化反应，氧化反应完成后，阿维菌素溶液内析出固相的四甲基乙二胺盐，形成固液混合物；
[0014]步骤4：使用离心设备对上述含有固相四甲基乙二胺盐的固液混合物进行固液分离；
[0015]验证方法包括：
[0016]步骤a：对所述步骤4中分离后的液相氧化物进行亚胺化反应，并在反应完成后采样；
[0017]步骤b：使用高压液相色谱分析仪对所述步骤a中采集的样品进行液相色谱分析以
判定所述制备方法是否能够高效生产甲维盐；
[0018]所述中控模块中设置有预设杀虫种类矩阵A0、预设功能配比矩阵B0、预设杀虫率矩阵C0和预设功能配比调节系数矩阵a0；所述中控模块根据所需杀虫的种类选择与其对应的功能配比，并根据所要达到的杀虫率选用对应的功能配比调节系数对功能配比值进行调节；
[0019]所述中控模块中还设置有预设固相含量矩阵G0、预设离心转速矩阵w0和预设离心转速调节系数矩阵r0；所述中控模块根据实际功能配比选择离心转速，并根据反应液的固相含量确定离心转速调节系数对离心转速进行调节。
[0020]进一步地，对于所述预设杀虫种类矩阵A0，设定A0(A1,A2,A3,A4)，其中，A1为第一预设杀虫种类，A2为第二预设杀虫种类，A3为第三预设杀虫种类，A4为第四预设杀虫种类；
[0021]对于所述预设功能配比矩阵B0，设定B0(B1,B2,B3,B4)，其中，B1为第一预设功能配比，B2为第二预设功能配比，B3为第三预设功能配比，B4为第四预设功能配比，各预设功能配比的比值均为阿维菌素与所述氯代烃的质量比且各预设功能配比的比值按照顺序逐渐增加；
[0022]当所述中控模块选用功能配比时，所述中控模块根据杀虫种类的不同选择对应的功能配比：
[0023]当所述待制备的甲维盐需杀虫的种类为Ai时，i＝1,2,3,4，所述中控模块将所述功能配比预设为Bi；
[0024]对于所述预设杀虫率矩阵C0，设定C0(C1,C2,C3,C4)，其中，C1为第一预设杀虫率，C2为第二预设杀虫率，C3为第三预设杀虫率，C4为第四预设杀虫率,各预设杀虫率按照顺序逐渐增加；
[0025]对于所述预设功能配比调节系数矩阵a0，设定a0(a1,a2,a3,a4)，其中，a1为第一预设功能配比调节系数，a2为第二预设功能配比调节系数，a3为第三预设功能配比调节系数，a4为第四预设功能配比调节系数，各预设功能配比调节系数按照顺序逐渐增加；
[0026]当所述中控模块针对预先选定的功能配比值Bi进行调节时，i＝1，2，3，4，中控模块将所述待制备的甲维盐需对Ai种类的虫的杀虫率C与杀虫率矩阵C0中的参数进行比对，并根据比对结果从a0矩阵中选取对应的预设调节系数对Bi进行调节：
[0027]当C1≤C＜C2时，所述中控模块选用a1对预先选定的Bi进行调节；
[0028]当C2≤C＜C3时，所述中控模块选用a2对预先选定的Bi进行调节；
[0029]当C3≤C＜C4时，所述中控模块选用a3对预先选定的Bi进行调节；
[0030]当C4≤C时，所述中控模块选用a4对预先选定的Bi进行调节；
[0031]当所述中控模块选用aj对预先选定的Bi进行调节时，j＝1，2，3，4，调节后的功能配比为Bi
’
，Bi
’
＝Bi
×
aj。
[0032]进一步地，对于所述预设离心转速矩阵w0，设定w0(w1,w2,w3,w4),其中，w1为第一预设离心转速，w2为第二预设离心转速，w3为第三预设离心转速，w4为第四预设离心转速，各预设离心转速按照顺序逐渐增加；
[0033]当所述中控模块选用离心转速时，所述中控模块将实际功能配比Bi
’
与功能配比矩阵B0中的参数进行比对，并根据比对结果选用对应的离心转速：
[0034]当Bi
’
≤B1时，所述中控模块选用离心转速w1；
[0035]当B1＜Bi
’
≤B2时，所述中控模块选用离心转速w2；
[0036]当B2＜Bi
’
≤B3时，所述中控模块选用离心转速w3；
[0037]当B3＜Bi
’
≤B4时，所述中控模块选用离心转速w4；
[0038]对于所述预设固相含量矩阵G0，设定G0(G1,G2,G3,G4)，其中，G1为第一预设固相含量，G2为第二预设固相含量，G3为第三预设固相含量，G4为第四预设固相含量，各预设固相含量按照顺序逐渐增加；
[0039]对于所述预设离心转速调节系数矩阵r0，设定r0(r1,r2,r3,r4),其中，r1为第一预设离心转速调节系数，r2为第二预设离心转速调节系数，r3为第三预设离心转速调节系数，r4为第四预设离心转速调节系数，各预设离心转速调节系数按本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于甲维盐制备的高效离心脱盐及其可行性验证方法，其特征在于，制备方法包括：步骤1：以氯代烃为溶剂、阿维菌素为溶质分别加入反应器内，制备阿维菌素溶液，在制备过程中控制氯代烃溶剂中水分含量，使水分含量≤0.1％，所述反应器与中控模块相连，用以控制和调节后续步骤中的对应参数；步骤2：对所述步骤1中制备完成的阿维菌素溶液进行C
‑
5保护反应；步骤3：对所述步骤2中C
‑
5保护反应完成的阿维菌素溶液进行氧化反应，氧化反应完成后，阿维菌素溶液内析出固相的四甲基乙二胺盐，形成固液混合物；步骤4：使用离心设备对上述含有固相四甲基乙二胺盐的固液混合物进行固液分离；验证方法包括：步骤a：对所述步骤4中分离后的液相氧化物进行亚胺化反应，并在反应完成后采样；步骤b：使用高压液相色谱分析仪对所述步骤a中采集的样品进行液相色谱分析以判定所述制备方法是否能够高效生产甲维盐；所述中控模块中设置有预设杀虫种类矩阵A0、预设功能配比矩阵B0、预设杀虫率矩阵C0和预设功能配比调节系数矩阵a0；所述中控模块根据所需杀虫的种类选择与其对应的功能配比，并根据所要达到的杀虫率选用对应的功能配比调节系数对功能配比值进行调节；所述中控模块中还设置有预设固相含量矩阵G0、预设离心转速矩阵w0和预设离心转速调节系数矩阵r0；所述中控模块根据实际功能配比选择离心转速，并根据反应液的固相含量确定离心转速调节系数对离心转速进行调节。2.根据权利要求1所述的基于甲维盐制备的高效离心脱盐及其可行性验证方法，其特征在于，对于所述预设杀虫种类矩阵A0，设定A0(A1,A2,A3,A4)，其中，A1为第一预设杀虫种类，A2为第二预设杀虫种类，A3为第三预设杀虫种类，A4为第四预设杀虫种类；对于所述预设功能配比矩阵B0，设定B0(B1,B2,B3,B4)，其中，B1为第一预设功能配比，B2为第二预设功能配比，B3为第三预设功能配比，B4为第四预设功能配比，各预设功能配比的比值均为阿维菌素与所述氯代烃的质量比且各预设功能配比的比值按照顺序逐渐增加；当所述中控模块选用功能配比时，所述中控模块根据杀虫种类的不同选择对应的功能配比：当所述待制备的甲维盐需杀虫的种类为Ai时，i＝1,2,3,4，所述中控模块将所述功能配比预设为Bi；对于所述预设杀虫率矩阵C0，设定C0(C1,C2,C3,C4)，其中，C1为第一预设杀虫率，C2为第二预设杀虫率，C3为第三预设杀虫率，C4为第四预设杀虫率,各预设杀虫率按照顺序逐渐增加；对于所述预设功能配比调节系数矩阵a0，设定a0(a1,a2,a3,a4)，其中，a1为第一预设功能配比调节系数，a2为第二预设功能配比调节系数，a3为第三预设功能配比调节系数，a4为第四预设功能配比调节系数，各预设功能配比调节系数按照顺序逐渐增加；当所述中控模块针对预先选定的功能配比值Bi进行调节时，i＝1，2，3，4，中控模块将所述待制备的甲维盐需对Ai种类的虫的杀虫率C与杀虫率矩阵C0中的参数进行比对，并根据比对结果从a0矩阵中选取对应的预设调节系数对Bi进行调节：当C1≤C＜C2时，所述中控模块选用a1对预先选定的Bi进行调节；
当C2≤C＜C3时，所述中控模块选用a2对预先选定的Bi进行调节；当C3≤C＜C4时，所述中控模块选用a3对预先选定的Bi进行调节；当C4≤C时，所述中控模块选用a4对预先选定的Bi进行调节；当所述中控模块选用aj对预先选定的Bi进行调节时，j＝1，2，3，4，调节后的功能配比为Bi
’
，Bi
’
＝Bi
×
aj。3.根据权利要求2所述的基于甲维盐制备的高效离心脱盐及其可行性验证方法，其特征在于，对于所述预设离心转速矩阵w0，设定w0(w1,w2,w3,w4),其中，w1为第一预设离心转速，w2为第二预设离心转速，w3为第三预设离心转速，w4为第四预设离心转速，各预设离心转速按照顺序逐渐增加；当所述中控模块选用离心转速时，所述中控模块将实际功能配比Bi
’
与功能配比矩阵B0中的参数进行比对，并根据比对结果选用对应的离心转速：当Bi
’
≤B1时，所述中控模块选用离心转速w1；当B1＜Bi
’
≤B2时，所述中控模块选用离心转速w2；当B2＜Bi
’
≤B3时，所述中控模块选用离心转速w3；当B3＜Bi
’
≤B4时，所述中控模块选用离心转速w4；对于所述预设固相含量矩阵G0，设定G0(G1,G2,G3,G4)，其中，G1为第一预设固相含量，G2为第二预设固相含量，G3为第三预设固相含量，G4为第四预设固相含量，各预设固相含量按照顺序逐渐增加；对于所述预设离心转速调节系数矩阵r0，设定r0(r1,r2,r3,r4),其中，r1为第一预设离心转速调节系数，r2为第二预设离心转速调节系数，r3为第三预设离心转速调节系数，r4为第四预设离心转速调节系数，各预设离心转速调节系数按照顺序逐渐增加；当所述中控模块针对预先选定的离心转速值wi进行调节时，i＝1，2，3，4，中控模块将反应后的固相含量G与固相含量矩阵G0中的参数进行比对，并根据比对结果选取对应的离心转速调节系数对wi进行调节：当G≤G1时，所述中控模块选用r1对预先选定的wi进行调节；当G1＜G≤G2时，所述中控模块选用r2对预先选定的wi进行调节；当G2＜G≤G3时，所述中控模块选用r3对预先选定的wi进行调节；当G3＜G≤G4时，所述中控模块选用r4对预先选定的wi进行调节；当所述中控模块选用rj对预先选定的wi进行调节时，j＝1，2，3，4，调节后的离心转速为wi
’
，wi
’
＝wi
×
rj。4.根据权利要求3所述的基于甲维盐制备的高效离心脱盐及其可行性验证方法，其特征在于，所述中控模块中还设有预设离心后液相含量矩阵E0和预设再次离心转速调节系数矩阵ei；对于所述预设离心后液相含量矩阵E0，设定E0(E1,E2,E3,E4),其中，E1为第一预设离心后液相含量，E2为第二预设离心后液相含量，E3为第三预设离心后液相含量，E4为第四预设离心后液相含量，各...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐龙广，杨军强，韩悦，张强，齐殿巍，王韬，
申请(专利权)人：内蒙古新威远生物化工有限公司，
类型：发明
国别省市：