一种镧萃取材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镧萃取材料及其制备方法，该镧萃取材料由二（2

【技术实现步骤摘要】
一种镧萃取材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于稀土提纯
，具体涉及一种镧萃取材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]稀土是钪、钇、镧系共17种金属元素的总称，作为不可再生的稀缺性战略资源，其广泛应用于尖端科技领域和军工领域。萃取稀土元素的常规方法有：分步法、离子交换法和溶剂萃取法等分离方法，其中溶剂萃取法能够选择性地分离出非常相似的金属，已经成为国内外稀土工业生产中提取和分离稀土的主要方法。但该法存在有机溶剂的毒性大，多级萃取操作费时等弊端。
[0003]专利号为CN201910648565.3的中国专利公开了一种P204掺杂聚噻吩轻稀土固相萃取剂的制备方法及其应用，通过萃取剂P204掺杂聚噻吩而制备的固相萃取剂萃取轻稀土元素，以掺杂聚噻吩固体粉末为固相萃取剂，通过固
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液萃取将稀土元素从稀土溶液中转移到固体粉末中，通过离心进行分离，实现稀土从水溶液中的提取，分离操作简单、稳定性高、萃取剂可循环使用对环境无污染，但是萃取率不高。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种镧萃取材料及其制备方法，将制备方法工艺简单，生产成本低，制备的镧萃取材料对含镧稀土原料液中镧萃取率高。
[0005]为实现上述技术目的，本专利技术采取的技术方案为：一种镧萃取材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、制备铝锰化合物粉体：将MnSO4溶液与NaOH溶液混合，搅拌1～2h；随后缓慢加入(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5～1h，加入Al2(HPO3)3搅拌均匀，静置10～12h，然后离心并分离沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液检验无SO
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，随后烘干粉碎，得到铝锰化合物粉体；
[0007]S2、制备酸包铝锰化合物：由2
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环戊基己酸与铝锰化合物粉体混合搅拌而成；
[0008]S3、制备改性三辛胺：由三辛胺与三亚乙基二胺混合搅拌而成；
[0009]S4、制备三辛胺/铝锰化合物复合物：由酸包铝锰化合物加入改性三辛胺中搅拌均匀，然后置于80～95℃下保温1～2h得到；
[0010]S5、制备镧萃取材料：将二(2
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乙基己基)磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物混合搅拌均匀，然后先置于50～90℃下保温1～2h，再置于110～120℃下保温1～2h，随后冷却到室温，即得镧萃取材料。
[0011]进一步地，步骤S1中，MnSO4溶液的浓度为0.3mol/L，NaOH溶液的浓度为15％，MnSO4溶液、NaOH溶液、(NH4)2S2O8水溶液、Al2(HPO3)3的重量比为10：4：5：0.01～0.03。
[0012]进一步地，步骤S1中，铝锰化合物粉体的粒径为100～200μm。
[0013]进一步地，步骤S2中，2
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环戊基己酸与铝锰化合物的混合重量比为18：0.02～0.04，混合搅拌时间为1～2h。
[0014]进一步地，步骤S3中，三辛胺的制备方法为：将正辛胺和正辛醇以摩尔比3：1.1～1.3混合后，加入镍催化剂，镍催化剂加入量为4.5wt％，然后升温至165～178℃下保温1～2h，反应压力为150～165mmHg；反应完成后，滤去镍催化剂，将滤液倒入蒸馏瓶中，回收正辛醇后，即得三辛胺。
[0015]进一步地，所述镍催化剂为雷尼镍，粒度为200～300μm。
[0016]进一步地，步骤S3中，三亚乙基二胺与三辛胺的混合重量比为0.02～0.05：12，混合搅拌20～40min。
[0017]进一步地，步骤S4中，酸包铝锰化合物与改性三辛胺以重量比1.1～1.4：15混合。
[0018]进一步地，步骤S5中，二(2
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乙基己基)磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物以重量比3：0.18～0.35混合。
[0019]本专利技术还提供了采用上述方法制得的一种镧萃取材料。
[0020]本专利技术具有以下有益效果：
[0021](1)铝化合物促使锰氧化物形成层状结构，并协助吸收氢离子，提高酸性萃取剂的稀土吸收率，可少用皂化剂，减少氨氮废液的排放，绿色环保；
[0022](2)三辛胺/铝锰化合物复合物中2
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环戊基己酸可将铝锰化合物带入三辛胺，提高油溶性，三亚乙基二胺促进三辛胺在锰氧化物插层，提高萃取剂的持续作用能力；
[0023](3)三辛胺/铝锰化合物复合物除了本身具有强的萃取作用外，加入二(2
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乙基己基)磷酸酯后，增加了功能基，提高了二(2
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乙基己基)磷酸酯捕捉镧的取向性及容量；
[0024](4)本镧萃取材料制备材料来源广、成本低、制作方便、操作简单、对镧萃取效果好，可广泛用于稀土元素的提取。
具体实施方式
[0025]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0026]实施例1
[0027]一种镧萃取材料的制备方法，包括以下步骤：
[0028]S1、制备铝锰化合物粉体：将MnSO4溶液与NaOH溶液混合，搅拌1～2h；其后，缓慢加入(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5～1h后，加入Al2(HPO3)3搅拌均匀，再静置10～12h；然后离心分离并用蒸馏水洗涤沉淀多次直至洗涤水检验无SO
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后烘干；最后粉碎得粒径为200μm的铝锰化合物粉体；
[0029]其中，MnSO4溶液、NaOH水溶液、(NH4)2S2O8水溶液、Al2(HPO3)3的重量比为10：4：5：0.01；
[0030]S2、制备酸包铝锰化合物：将2
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环戊基己酸加入铝锰化合物粉体中，混合搅拌时间为1～2h，其中2
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环戊基己酸与铝锰化合物重量比为18：0.02；
[0031]S3、制备改性三辛胺：将正辛胺和正辛醇以摩尔比3：1.1混合后，加入镍催化剂，镍催化剂为雷尼镍，粒度为300μm，加入量为4.5wt％，然后升温至165～178℃下保温1～2h，反应压力为150～165mmHg；反应完成后，滤去镍催化剂，将滤液倒入蒸馏瓶中，回收正辛醇后，得到三辛胺；然后在三辛胺中加入三亚乙基二胺，三亚乙基二胺与三辛胺的重量比为0.02：12，混合搅拌20～40min，即得改性三辛胺；
[0032]S4、制备三辛胺/铝锰化合物复合物：将酸包铝锰化合物加入改性三辛胺中，酸包
铝锰化合物与改性三辛胺的重量比为1.1：15，均匀搅拌，然后置于80～95℃下保温1～2h，冷却后得到三辛胺/铝锰化合物复合物；
[0033]S5、制备镧萃取材料：将二(2
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乙基己基)磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物以重量比3：0.18配料，然后混合搅拌均匀，得混合粉料；混合粉料接着先置于50℃保温1～2h，然后继续升温110℃保温1～2h，随后冷却到室温，得到目标镧萃取材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镧萃取材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备铝锰化合物粉体：将MnSO4溶液与NaOH溶液混合，搅拌1~2h；随后缓慢加入(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5~1h，加入Al2(HPO3)3搅拌均匀，静置10~12h，然后离心并分离沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液检验无SO
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，随后烘干粉碎，得到铝锰化合物粉体；S2、制备酸包铝锰化合物：由2
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环戊基己酸与铝锰化合物粉体混合搅拌而成；S3、制备改性三辛胺：由三辛胺与三亚乙基二胺混合搅拌而成；S4、制备三辛胺/铝锰化合物复合物：由酸包铝锰化合物加入改性三辛胺中搅拌均匀，然后置于80～95℃下保温1～2h得到；S5、制备镧萃取材料：将二(2
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乙基己基)磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物混合搅拌均匀，然后先置于50～90℃下保温1～2h，再置于110～120℃下保温1～2h，随后冷却到室温，即得镧萃取材料。2.根据权利要求1所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，MnSO4溶液的浓度为0.3mol/L，NaOH溶液的浓度为15%，MnSO4溶液、NaOH溶液、(NH4)2S2O8水溶液、Al2(HPO3)3的重量比为10：4：5：0.01～0.03。3.根据权利要求1所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，铝锰化合物粉体的粒径...

【专利技术属性】
技术研发人员：张作州，刘强，
申请(专利权)人：江苏南方永磁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：