一种调驱用无机增强聚合物凝胶微球乳液的制备方法技术

一种调剖用无机增强聚合物凝胶微球乳液的制备方法，涉及石油开采的调驱剂领域。通过引入无机增强剂来提高聚丙烯酰胺微球的强度与弹性，少量无机组分的存在可显著提升微球的抗压强度，进而提升其封堵性能。本发明专利技术中无机增强聚合物微球的设计，可拓宽聚合物微球的应用范围，提升聚合物微球的应用效果。提升聚合物微球的应用效果。

【技术实现步骤摘要】
一种调驱用无机增强聚合物凝胶微球乳液的制备方法

：
[0001]本专利技术涉及石油开采的调驱剂领域，尤其涉及一种调驱用无机增强聚丙烯酰胺微球乳液的制备方法。

技术介绍
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[0002]我国大部分油田都经过了多年注水开采，导致油藏含水量高，非均质化严重，采出液含水量随之提高，原油产量降低，同时油田地层渗透率普遍较低，常规调驱剂的加入难以有效提高原油的产量。聚合物微球调驱技术的出现，开启了石油三采的新纪元，该技术注入的聚合物凝胶微球由于其自身具有的粘结特性和吸水膨胀的特点，能够直接封堵高渗透带或地下水流孔道，使注入水驱动范围变广，原油开采量增大。另一方面，纳米级聚合物微球可以通过自身的无规则振荡来提高表面活性剂对界面张力的降低程度，改善油滴从地层介质上被剥离的效果。对于低渗、特低渗和常规聚合物难以注入并发挥作用的油藏，纳米微球能够起到显著的降水增油效果。
[0003]近年来国内外的研究人员在聚丙烯酰胺微球制备的领域已进行了较多研究并取得了一些进展和成果。但是油田开发需求的进一步提高对聚丙烯酰胺微球的强度、密度、吸水膨胀率和抗压强度等性能的要求也随之提高，且不同的地质环境需要不同的微球来匹配。无机增强聚合物凝胶微球的设计可以有效地调节纯聚合物微球的密度，使之能够更好的与地层水密度相匹配，稳定悬浮在注入水环境中，避免上浮和沉淀并顺利达到地层指定位置。同时少量无机组分的存在可显著提升微球的抗压强度，进而提升其封堵性能。本专利技术中无机增强聚合物微球的设计，可拓宽聚合物微球的应用范围，提升聚合物微球的应用效果。
专利
技术实现思路
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[0004]本专利技术的目的在于提供一种调剖用无机增强聚丙烯酰胺微球乳液的制备方法，通过添加无机粒子来提高聚丙烯酰胺微球的强度，调控微球的密度，以满足井底深度调剖的需求。
[0005]本专利技术实现目的的技术方案如下：
[0006]一种调剖用无机增强聚丙烯酰胺微球的制备方法，其特征在于：通过引入无机增强剂来提高聚丙烯酰胺微球的强度与弹性，以满足深度调剖需求。制备方法包括以下步骤：
[0007](1)凝胶微球的油相制备，称取25
‑
40份油性介质，12
‑
20份乳化剂，5
‑
10份表面活性剂于40
‑
60℃混合并搅拌30
‑
60分钟，之后将该油相温度降低至室温。
[0008](2)凝胶微球的水相制备，称取0.5
‑
4份无机增强剂，14
‑
20份非离子型单体，5
‑
10份离子型单体，2
‑
5份分散剂，1
‑
2份交联剂，依次溶于15
‑
20份水中，并将该溶液的pH调节为6.5
‑
7.5，再加入0.2
‑
0.3份浓度为15wt.％的用于引发的氧化剂溶液。
[0009](3)凝胶微球的制备：待水相完全溶解后将其倒入油相混合并搅拌30
‑
60分钟，搅拌速率为每分钟300
‑
1000转；然后向所得混合液中通入惰性气体5
‑
30分钟后加入0.1
‑
0.2
份浓度为5wt.％的作为引发剂的还原剂溶液引发反应。反应升温至60
‑
90℃后降温至30
‑
40℃，得到无机增强聚合物凝胶微球乳状分散液体。
[0010]所述步骤(1)中的表面活性剂选自聚氧乙烯单硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯油醇醚、聚氧乙烯单油酸酯、聚氧乙烯单月桂酸酯、聚氧乙烯(20EO)失水山梨醇三油酸酯中的一种或几种。
[0011]所述步骤(1)中的油性介质选自脂肪烃、芳香烃、植物油、矿物油中的一种或几种。所述脂肪烃选自正己烷、庚烷、辛烷中的一种或几种；所述芳香烃选自苯、甲苯、乙苯、二甲苯和异丙苯中的一种或几种；所述矿物油选自液体石蜡、白油、汽油、柴油和煤油中的一种或几种；所述植物油选自花生油、大豆油、葵花籽油和蓖麻油中的一种或几种。
[0012]所述步骤(1)中的乳化剂选自司盘
‑
20、司盘
‑
40、司盘
‑
60、司盘
‑
65、司盘
‑
80和司盘
‑
85中的一种或几种。
[0013]所述步骤(2)中的非离子型单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
‑
异丙基丙烯酰胺、N
‑
羟甲基丙烯酰胺、N,N
‑
二甲基丙烯酰胺、N
‑
乙烯基吡啶中的一种或几种；离子型单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、乙烯基磺酸、烯丙基苯磺酸、2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸或其金属盐和铵盐、二甲基乙基烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或几种。
[0014]所述步骤(2)中的分散剂为乙酸钠。
[0015]所述步骤(2)中的交联剂为双官能团或多官能团水溶性交联剂，选自聚乙二醇双丙烯酸酯、N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵中的至少一种。
[0016]所述步骤(2)中的氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、重铬酸钾中的一种。
[0017]所述步骤(3)中的还原剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸氢铵、硫酸亚铁、氯化亚锡、硫代硫酸钠中的一种。
[0018]所述步骤(3)中的惰性气体为氮气或氩气。
[0019]步骤(2)无机增强剂选自官能化无机纳米粒子和纯无机纳米粒子中的至少一种。
[0020]官能化无机纳米粒子为官能化二氧化硅纳米粒子，其制备方法，包括以下步骤：称取0.5
‑
2份前驱体，分散于5
‑
15份水中，在20
‑
25℃下以每分钟400
‑
700转的转速搅拌3
‑
12小时以充分水解，前驱体选自乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三(2
‑
甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种。
[0021]纯无机纳米粒子选自二氧化硅、二氧化钛和碳酸钙中的一种。
[0022]本专利技术所得凝胶微球的粒径为30nm至800nm；将所得凝胶微球分散在水中后，所述凝胶微球膨胀后的粒径为100nm至4μm；所述凝胶微球占调驱剂的总质量的百分比含量为32％～45％。
[0023]本专利技术通过向水相中加入官能化无机纳米粒子或纯无机纳米粒子，并在氧化还原引发剂的作用下反相乳液聚合反应而得。通过改变官能化改性无机纳米粒子的加入量来调控微球的密度，能够避免聚合物微球因为密度低于水而容易在注入过程中在水中悬浮；另一方面，改性无机纳米粒子的加入能够增强微球的强度，提升微球抗压特性，有利于微球在孔喉及高渗透通道中进行封堵。同时，该微球纳米尺寸的特点，有利于其在水、油、岩本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种调剖用无机增强聚丙烯酰胺微球乳液的制备方法，其特征在于：通过引入无机增强剂来提高聚丙烯酰胺微球的强度与弹性，以满足深度调剖需求，制备方法包括以下步骤：(1)凝胶微球乳液的油相制备，称取25
‑
40份油性介质，12
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20份乳化剂，5
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10份表面活性剂于40
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60℃混合并搅拌30
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60分钟，之后将该油相温度降低至室温；(2)凝胶微球乳液的水相制备，称取0.5
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4份无机增强剂，14
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20份非离子型单体，5
‑
10份离子型单体，2
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5份分散剂，1
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2份交联剂，依次溶于15
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20份水中，并将该溶液的pH调节为6.5
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7.5，再加入0.2
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0.3份浓度为15wt.％的用于引发的氧化剂溶液；(3)凝胶微球乳液的制备：待水相完全溶解后将其倒入油相混合并搅拌30
‑
60分钟，搅拌速率为每分钟300
‑
1000转；然后向所得混合液中通入惰性气体5
‑
30分钟后加入0.1
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0.2份浓度为5wt.％的作为引发剂的还原剂溶液引发反应。反应升温至60
‑
90℃后降温至30
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40℃，得到无机增强聚合物凝胶微球乳状分散液体。2.按照权利要求1所述的所述一种调剖用无机增强聚丙烯酰胺微球乳液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的表面活性剂选自聚氧乙烯单硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯油醇醚、聚氧乙烯单油酸酯、聚氧乙烯单月桂酸酯、聚氧乙烯(20EO)失水山梨醇三油酸酯中的一种或几种；所述步骤(1)中的油性介质选自脂肪烃、芳香烃、植物油、矿物油中的一种或几种；所述脂肪烃选自正己烷、庚烷、辛烷中的一种或几种；所述芳香烃选自苯、甲苯、乙苯、二甲苯和异丙苯中的一种或几种；所述矿物油选自液体石蜡、白油、汽油、柴油和煤油中的一种或几种；所述植物油选自花生油、大豆油、葵花籽油和蓖麻油中的一种或几种；所述步骤(1)中的乳化剂选自司盘
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20、司盘
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40、司盘
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60、司盘
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65、司盘
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80和司盘
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85中的一种或几种。3.按照权利要求1所述的所述一种调剖用无机增强聚丙烯酰胺微球乳液的制备方法，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨冬芝，李振波，户乔伟，于中振，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：