一种含钒合金中钒含量的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种含钒合金中钒含量的检测方法，包括以下步骤：A)将含钒合金与硝酸溶液、盐酸溶液混合后，加热分解，再加入硫酸溶液，加热后加入水和高锰酸钾溶液，反应；B)在步骤A)得到的反应液中加入尿素溶液和亚硝酸钠溶液，反应；C)将步骤B)得到的反应液进行滴定，计算得到含钒合金中钒含量。本申请提供了一种含钒合金中钒含量的检测方法，其以稀硫酸为介质溶液，采用高锰酸钾氧化四价钒为五价钒，且避免了五价钒被还原的问题，使得该方法具有检测结果的重复性和再现性好，且操作简便、易掌握的特点。握的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种含钒合金中钒含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及合金化学分析
，尤其涉及一种含钒合金中钒含量的检测方法。

技术介绍

[0002]钒铁和钒铝合金中钒含量的测定对于合金的性能具有重大意义。现有技术中测定钒铁合金和钒钛合金中钒含量的方法具体为：将试样处理成含硫磷酸的溶液后，用高锰酸钾氧化四价钒为五价钒后，在尿素存在下，用亚硝酸钠溶液还原过量高锰酸钾。
[0003]上述钒铁合金和钒钛合金中钒含量测定的方法中，氧化和还原皆在硫磷酸介质中进行，因此必须严格控制高锰酸钾溶液的加入量和亚硝酸钠溶液的加入量，氧化时，高锰酸钾加入量不足，氧化不完全，过量较多，后续易造成亚硝酸钠还原五价钒；亚硝酸钠溶液还原时，加入量不足，过量高锰酸钾还原不彻底，过量，造成五价钒还原为四价钒。因此，该方法操作条件苛刻，难掌握，检测结果的重复性和再现性较差。
[0004]因此，有必要提供一种操作简便，易掌握，检测结果的重复性和再现性好的检测钒铁和钒铝合金中钒含量的高锰酸钾氧化容量法。

技术实现思路

[0005]本专利技术解决的技术问题在于提供一种含钒合金中钒含量的检测方法，该方法具有检测结果的重复性和再现性好，且操作简便、易掌握的特点。
[0006]有鉴于此，本申请提供了一种含钒合金中钒含量的检测方法，包括以下步骤：
[0007]A)将含钒合金与硝酸溶液、盐酸溶液混合后，加热分解，再加入硫酸溶液，加热后加入水和高锰酸钾溶液，反应；
[0008]B)在步骤A)得到的反应液中加入尿素溶液和亚硝酸钠溶液，反应；
[0009]C)将步骤B)得到的反应液进行滴定，计算得到含钒合金中钒含量。
[0010]优选的，所述含钒合金为钒铁合金或钒铝合金。
[0011]优选的，所述含钒合金、硝酸溶液和盐酸溶液的比例为(0.2～0.5)g：(20～30)ml：(15～20)ml，所述硝酸溶液的浓度为69.2wt％，所述盐酸溶液的浓度为38wt％。
[0012]优选的，所述含钒合金与所述硫酸溶液的比例为(0.2～0.5)g：50.0ml，所述硫酸溶液为1+1硫酸。
[0013]优选的，步骤A)具体为：
[0014]将含钒合金、硝酸溶液与盐酸溶液混合后加热，再加入硫酸溶液，加热至冒硫酸烟，冷却至室温，加入水混匀，于冷水浴中冷至5～25℃，再加入高锰酸液溶液至溶液呈紫红色，过量10～20滴，放置1～2min。
[0015]优选的，步骤B)具体为：
[0016]在步骤A)得到的反应液中加入尿素溶液，再滴加亚硝酸钠溶液至亮黄色，过量10～20滴，室温放置至少1min。
[0017]优选的，所述滴定的方法具体为：
[0018]在步骤B)得到的反应液中加入磷酸混合，再加入N
‑
苯代邻氨基苯甲酸指示剂，采用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴至亮绿色。
[0019]优选的，所述计算的计算式如式(I)所示：
[0020][0021]式中：T为硫酸亚铁铵标准滴定溶液对钒的滴定度，％.g/mL；
[0022]V为滴定试样所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
[0023]m为试样量，g。
[0024]本申请提供了一种含钒合金中钒含量的检测方法，该方法将含钒合金试样处理为以稀硫酸为介质的溶液，采用高锰酸钾氧化四价钒为五价钒，再用亚硫酸钠溶液还原过量高锰酸钾，再经过滴定计算，即得到含钒合金中的钒含量。在上述过程中，由于以稀硫酸为介质溶液，硫酸与Mn(Ⅲ)几乎不形成络合物，在稀硫酸介质中，过量的亚硝酸钠只与尿素反应，不造成V(
Ⅴ
)被还原为V(Ⅳ)，无需考虑高锰酸钾和亚硝酸钠的过量问题。因此，本申请提供的检测方法具有检测结果的重复性和再现性好，且操作简便、易掌握的特点。
具体实施方式
[0025]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。
[0026]鉴于现有技术中含钒合金中钒含量检测方法中五价钒易还原为四价钒，且方法操作条件苛刻，难掌握，重复性和再现性较差的问题，本申请提供了一种含钒合金中钒含量的检测方法，该方法以稀硫酸作为介质溶液，其不与三价锰形成络合物，同时过量的亚硝酸钠只与尿素反应，不造成五价钒被还原成四价钒，由此不需要考虑高锰酸钾和亚硝酸钠的过量问题，使得该方法具有可重复性和再现性。具体的，本专利技术实施例公开了一种含钒合金中钒含量的检测方法，包括以下步骤：
[0027]A)将含钒合金与硝酸溶液、盐酸溶液混合后，加热分解，再加入硫酸溶液，加热后加入水和高锰酸钾溶液，反应；
[0028]B)在步骤A)得到的反应液中加入尿素溶液和亚硝酸钠溶液，反应；
[0029]C)将步骤B)得到的反应液进行滴定，计算得到含钒合金中钒含量。
[0030]在本申请中，首先将含钒合金与硝酸溶液、盐酸溶液混合，加热分解，再加入硫酸溶液，加热后加入水和高锰酸钾反应；在此过程中，含钒合金被硝酸溶液和盐酸溶液分解，形成以稀硫酸为介质的溶液，高锰酸钾在此介质溶液中将四价钒氧化为五价钒。本申请中所述含钒合金具体选自钒铁合金或钒铝合金。所述含钒合金、硝酸溶液和盐酸溶液的比例为(0.2～0.5)g：(20～30)ml：(15～20)ml，所述硝酸溶液的浓度为69.2wt％，所述盐酸溶液的浓度为38wt％。所述含钒合金与所述硫酸溶液的比例为(0.2～0.5)g：50.0ml，所述硫酸溶液为1+1硫酸。为了使得反应充分，上述步骤具体为：将含钒合金、硝酸溶液与盐酸溶液混合后加热，再加入硫酸溶液，加热至冒硫酸烟，冷却至室温，加入水后冷水浴，再加入高锰酸液溶液至溶液呈紫红色，过量10～20滴，放置1～2min。
[0031]本申请然后在上述得到的反应液中加入尿素溶液和亚硝酸钠溶液，反应，在此过程中，亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，且过量的过硝酸钠只与尿素反应，不会出现五价钒被还原为四价钒的问题。为了使得过量高锰酸钾被完全去除，所述亚硝酸钠的量一般是过量的，具体过程为：在上述得到的反应液中加入尿素溶液，再滴加亚硝酸钠溶液值亮黄色，过量10～20滴，室温放置至少1min。
[0032]经过上述反应之后，含钒合金中的钒转化为五价钒，则进行滴定、计算，得到含钒合金中钒含量。所述滴定的方法具体为：在上述得到的反应液中加入磷酸混合，再加入N
‑
苯代邻氨基苯甲酸指示剂，采用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴至亮绿色。
[0033]本申请实现含钒合金中钒含量的检测具体为：所述计算的计算式如式(I)所示：
[0034][0035]式中：T为硫酸亚铁铵标准滴定溶液对钒的滴定度，％.g/mL；
[0036]V为滴定试样所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
[0037]m为试样量，g。
[0038]本申请具体的测定含钒合金中钒含量的方法具体如下所示：
[0039本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含钒合金中钒含量的检测方法，包括以下步骤：A)将含钒合金与硝酸溶液、盐酸溶液混合后，加热分解，再加入硫酸溶液，加热后加入水和高锰酸钾溶液，反应；B)在步骤A)得到的反应液中加入尿素溶液和亚硝酸钠溶液，反应；C)将步骤B)得到的反应液进行滴定，计算得到含钒合金中钒含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含钒合金为钒铁合金或钒铝合金。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含钒合金、硝酸溶液和盐酸溶液的比例为(0.2～0.5)g：(20～30)ml：(15～20)ml，所述硝酸溶液的浓度为69.2wt％，所述盐酸溶液的浓度为38wt％。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含钒合金与所述硫酸溶液的比例为(0.2～0.5)g：50.0ml，所述硫酸溶液为1+1硫酸。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A)具体为：将含钒...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨道兴，
申请(专利权)人：攀钢集团江油长城特殊钢有限公司，
类型：发明
国别省市：