一种高纯乙硅烷连续生产系统及制备工艺技术方案

本发明专利技术公开了一种高纯乙硅烷连续生产系统及制备工艺，属于化工反应分离技术领域。进料管路与预热器的一端连接，预热器的另一端通过管路与反应器的进料端连接，反应器的出料端通过管路与过滤器的一端连接，过滤器的另一端通过管路与精馏塔Ⅰ连接，精馏塔Ⅰ塔顶通过管路与反应器进料端连接，精馏塔Ⅰ塔底通过管路与精馏塔Ⅱ连接，精馏塔Ⅱ塔顶通过管路与反应罐连接，精馏塔Ⅱ塔底通过管路与收集器连接。本发明专利技术所述系统可以实现高纯乙硅烷的产品的连续化生产，本系统生产的乙硅烷纯度达到99.999％以上。99.999％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯乙硅烷连续生产系统及制备工艺


[0001]本专利技术涉及一种高纯乙硅烷连续生产系统及制备工艺，属于化工反应分离


技术介绍

[0002]高纯乙硅烷是太阳能电池、非晶硅膜、化学沉积等过程中重要的原料，主要应用包括半导体技术生长氮化硅膜，氧化硅膜，在化学沉积工艺中，与硅烷比较具有沉积速度快、沉积温度低特点。可以防止无定形硅中产生球状凸起，提高沉积的均一性，主要使用在20纳米以下高端芯片制造。在离子注入中，乙硅烷束流强，效果优于其他离子源。在半导体工艺中用于外延和扩散工艺，使用乙硅烷，可以使用价格低的玻璃取代昂贵的石英玻璃做LCD的基板。
[0003]乙硅烷的制备方法主要有：硅烷加热转化乙硅烷、氯代乙硅烷还原法、硅化镁与氯化铵反应合成、硅化镁与无机酸反应、硅与氢直接合成法等。相比较而言，采用硅烷为原料进行乙硅烷制备，具有原料单一，易于提纯和连续化生产。
[0004]乙硅烷可通硅烷过热解得到。然而在热解的高温下，较多的硅烷转化为单质硅，同时生成多硅烷等没有价值的副产。因此，需要寻求一种高效的制造乙硅烷的方法，利于规模化生产。
[0005]热解生产乙硅烷还会产生其他硅烷。芯片制造对乙硅烷的纯度要求很高。去除大量其他副反应的杂质会损失目标产品，且提纯费用较高。因此，需要一种副反应产生杂质少的生产方法和装置。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供了一种高纯乙硅烷连续生产系统及工艺方法，采用连续精馏的方法，可实现高纯乙硅烷的产品的连续化生产，本系统生产的乙硅烷纯度达到99.999％以上。
[0007]本专利技术提供了一种高纯乙硅烷连续生产系统，进料管路与预热器的一端连接，预热器的另一端通过管路与反应器的进料端连接，反应器的出料端通过管路与过滤器的一端连接，过滤器的另一端通过管路与精馏塔Ⅰ连接，精馏塔Ⅰ塔顶通过管路与反应器进料端连接，精馏塔Ⅰ塔底通过管路与精馏塔Ⅱ连接，精馏塔Ⅱ塔顶通过管路与收集器连接，精馏塔Ⅱ塔底通过管路与混合罐连接。
[0008]进一步地，上述技术方案中，所述预热器的温度设定为380
‑
400℃。
[0009]进一步地，上述技术方案中，所述反应器的温度设定为430
‑
480℃。
[0010]进一步地，上述技术方案中，原料硅烷通过进料管路进入预热器，原料硅烷的进料压力为≥0.2MPa，进料速率为3
‑
5kg/小时。
[0011]一种高纯乙硅烷连续生产制备工艺，包括如下步骤：
[0012]1)启动预热器，预热至380
‑
400℃，启动反应器，预热至430
‑
480℃；
[0013]2)通过进料管路向预热器通入原料硅烷，原料硅烷的进料压力为≥0.2MPa，进料
速率为3
‑
5kg/小时；
[0014]3)硅烷在预热器中预热至380
‑
400℃后进入反应器在430
‑
480℃下进行热解反应生产乙硅烷；
[0015]4)反应产物进入过滤器过滤，去除分解产生的硅粉；
[0016]5)进一步进入精馏塔Ⅰ中进行提纯，塔顶温度精馏塔Ⅰ塔顶得到的硅烷进入反应器进料口继续进行热解反应，精馏塔Ⅰ塔底物流进入精馏塔Ⅱ再提纯；
[0017]6)精馏塔Ⅱ塔顶得到的乙硅烷进入收集器，精馏塔Ⅱ塔底的高沸点物质进入混合罐废弃处理。
[0018]新装置用来制造高纯乙硅烷，提供了一种由硅烷生产乙硅烷的方法，该方法包括加热硅烷，硅烷缩合、硅烷回收、产品精馏提纯等工艺。反应过程控制硅烷预热温度380
‑
400℃，反应温度范围在430～480℃，反应不超过温度范围上限10℃。原料硅烷的通入压力保持0.2MPa以上。
[0019]专利技术有益效果
[0020]本专利技术所述系统中设计使用预热器即可避免工艺流过热，也可尽量缩短物料在反应系统停留时间，以尽量减少不想要的硅烷杂质的形成，并减少反应物和产品分解成单质硅。未反应的硅烷经过回收后重新回到反应系统。在反应器中热解反应后的混合物含有目标产品乙硅烷，同时含有氢气、硅烷、硅粉、丙硅烷、硅氧烷等，为了得到高纯乙硅烷，采用双级精馏工艺实现产品的分离。混合物系的沸点差相对比较大，适合用精馏方法提纯，反应混合物经过精馏塔，除掉高沸点多硅烷和低沸点的硅烷、氢气等。本专利技术所述系统可以实现高纯乙硅烷的产品的连续化生产，本系统生产的乙硅烷纯度达到99.999％以上。
附图说明
[0021]图1为高纯乙硅烷连续生产系统示意图。
[0022]图中，1、预热器；2、反应器；3、过滤器；4、精馏塔Ⅰ；5、精馏塔Ⅱ；6、混合罐；7、收集器。
具体实施方式
[0023]下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。
[0024]实施例1
[0025]一种高纯乙硅烷连续生产系统，进料管路与预热器1的一端连接，预热器1的另一端通过管路与反应器2的进料端连接，反应器2的出料端通过管路与过滤器3的一端连接，过滤器3的另一端通过管路与精馏塔Ⅰ4连接，精馏塔Ⅰ4塔顶通过管路与反应器2进料端连接，精馏塔Ⅰ4塔底通过管路与精馏塔Ⅱ5连接，精馏塔Ⅱ5塔顶通过管路与收集器7连接，精馏塔Ⅱ5塔底通过管路与混合罐6连接。
[0026]所述预热器1的温度设定为380
‑
400℃。所述反应器2的温度设定为430
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480℃。原料硅烷通过进料管路进入预热器1，原料硅烷的进料压力为≥0.2MPa，进料速率为3
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5kg/小时。
[0027]实施例2
[0028]一种高纯乙硅烷连续生产制备工艺，包括如下步骤：
[0029]1)启动预热器，预热至400℃，启动反应器，预热至450℃；预热器为一长约900mm，直径为60mm的316L不锈钢管；反应器的体积12L，长度600mm；
[0030]2)通过进料管路向预热器通入原料硅烷，原料硅烷的进料压力为0.55MPa，进料速率为3kg/小时；
[0031]3)硅烷在预热器中预热至400℃后进入反应器在450℃下进行热解反应生产乙硅烷；所得物料组成为97.6wt％的硅烷、2.1wt％的乙硅烷；
[0032]4)产物进入过滤器过滤，去除分解产生的硅粉；
[0033]5)中间进料，进入精馏塔Ⅰ(直径100mm，θ环填料，有效填料高度8000mm)中进行提纯，塔顶温度精馏塔Ⅰ塔顶得到的硅烷进入反应器进料口继续进行热解反应，塔顶温度精馏塔Ⅰ塔顶得到的氢气排空，精馏塔Ⅰ塔底物流包括乙硅烷、丙硅烷、硅氧烷等高沸点物质进入精馏塔Ⅱ(直径300mm，θ环填料，有效填料高度1000mm)再提纯；
[0034]6)精馏塔Ⅱ塔顶得到的乙硅烷进入收集器，精馏塔Ⅱ塔底得到的高沸点物质进入混合罐废弃处理。
[0035]混合物经过精馏塔I分离，副产硅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯乙硅烷连续生产系统，其特征在于，进料管路与预热器(1)的一端连接，预热器(1)的另一端通过管路与反应器(2)的进料端连接，反应器(2)的出料端通过管路与过滤器(3)的一端连接，过滤器(3)的另一端通过管路与精馏塔Ⅰ(4)连接，精馏塔Ⅰ(4)塔顶通过管路与反应器(2)进料端连接，精馏塔Ⅰ(4)塔底通过管路与精馏塔Ⅱ(5)连接，精馏塔Ⅱ(5)塔顶通过管路与收集器(7)连接，精馏塔Ⅱ(5)塔底通过管路与混合罐(6)连接。2.根据权利要求1所述的高纯乙硅烷连续生产系统，其特征在于，所述预热器(1)的温度设定为380
‑
400℃。3.根据权利要求1所述的高纯乙硅烷连续生产系统，其特征在于，所述反应器(2)的温度设定为430
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480℃。4.根据权利要求1所述的高纯乙硅烷连续生产系统，其特征在于，原料硅烷通过进料管路进入预热器(1)，原料硅烷的进料压力为≥0....

【专利技术属性】
技术研发人员：赵毅，赵趫，王天源，计燕秋，刘颖，
申请(专利权)人：大连科利德光电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：