一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺技术方案

本发明专利技术公开了一种制备2,4

【技术实现步骤摘要】
一种制备2,4
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二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺


[0001]本专利技术涉及2,4
‑
二硝基氯苯的制备工艺，具体涉及一种制备2,4
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二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]2,4
‑
二硝基氯苯是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、农药、染料、炸药、化学助剂等领域，下游可以衍生出许多重要的精细化工中间体，主要品种有2,4
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二硝基苯胺、2,4
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二硝基苯酚、2,4
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二氨基氯苯、2,4
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二氨基苯酚、6
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氯
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2,4
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二硝基苯胺等。目前生成2,4
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二硝基氯苯主要有两种传统工艺，一种以对硝基氯苯作为原料，进行一步硝化；另一种使用氯苯为原料进行两步硝化。无论何种工艺其反应过程中均需要采用混酸进行硝化反应，为了使原料的有机反应完全，一般需要使混酸中的硝酸过量，在反应结束后经过分相会产生含有硝酸的酸相。同时，酸相中还含有例如2,4
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二硝基氯苯(24DNC)、2,6
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二硝基氯苯(26DNC)和4
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硝基氯苯(4MNC)等有机物。
[0004]2,4
‑
二硝基氯苯产生酸相的处理为加热浓缩，对浓缩后的废酸进行再利用。硝酸加热易分解产生氮氧化物，若直接对废酸进行加热浓缩，则会由于硝酸的存在，产生污染。同时，酸相中还含有部分有机物，影响酸相的浓缩及再利用。因而在对废酸进行浓缩前，需要对废酸中的硝酸及有机物进行去除。经过专利技术人研究发现，目前对于2,4
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二硝基氯苯产生酸相中硝酸及有机物处理的报道较少，且当前处理工艺在处理硝化废酸中的硝酸及有机物时，存在耗能高、处理效果差等问题。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种制备2,4
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二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺，不仅不需要提供外部热源、处理温度较低，而且对于酸相中的硝酸、有机物的处理效率较高。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
[0007]一方面，一种制备2,4
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二硝基氯苯产生酸相的萃取系统，包括三级逆流超重力萃取装置、熟化超重力萃取反应器、氯苯源、酸相源，三级逆流超重力萃取装置的有机相进口、熟化超重力萃取反应器的有机相进口均与氯苯源连接，三级逆流超重力萃取装置的废酸出口连接熟化超重力萃取反应器的废酸进口，三级逆流超重力萃取装置的酸相进口连接酸相源。
[0008]另一方面，一种制备2,4
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二硝基氯苯产生酸相的萃取工艺，提供上述萃取系统，向三级逆流超重力萃取装置通入酸相直至三级逆流超重力萃取装置的废酸出口有液体流出，再向三级逆流超重力萃取装置通入氯苯进行三级逆流萃取同时进行硝化反应；
[0009]三级逆流萃取后废酸输送至熟化超重力萃取反应器，直至熟化超重力萃取反应器的废酸出口有液体流出，再向熟化超重力萃取反应器通入氯苯进行熟化反应；
[0010]其中，硝化反应、熟化反应的温度为60～80℃。
[0011]首先，本专利技术以氯苯作为萃取剂，在60～80℃时，能够进行硝化反应，消耗酸相中的硝酸，其次，本专利技术采用三级逆流萃取的方式，能够使得氯苯与酸相混合更为均匀，保证氯苯在60～80℃下与硝酸反应完全，从而降低能耗。然而，经过实验发现，仅将氯苯从一级萃取输入，氯苯的用量增加50％，硝酸的去除效率降低40％。因而，本专利技术对在三级逆流萃取后废酸，采用新鲜的氯苯进一步熟化反应处理，在减少氯苯用量的前提下，同时实现有机物萃取效率大幅度提高和硝酸的残存量大幅度减少的效果。
[0012]本专利技术的有益效果为：
[0013]1.本专利技术采用氯苯作为废酸的萃取剂，既减少了外源萃取剂的引入和回收的能耗，又将废酸中残余的少量硝酸进行反应后生产硝基氯苯。
[0014]2.本专利技术采用三级逆流萃取结合氯苯作为酸相的萃取剂的方式，在60～80℃下，不仅既提高了萃取效率，又保证了残余硝酸与氯苯反应的效率，减少了废酸中硝酸的残余量，减少氮氧化合物废气排放和废酸浓缩难度，从而降低了酸相处理的能耗。
[0015]3.本专利技术采用一级超重力熟化超重力萃取反应器结合氯苯作为三级逆流萃取出口废酸的方式，进行熟化反应处理，不仅增强了传质传热效率，又可提高硝酸处理效率、减少氯苯的使用量。
附图说明
[0016]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0017]图1为本专利技术实施例的制备2,4
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二硝基氯苯产生酸相的萃取系统的结构示意图；
[0018]其中，1、三级逆流超重力萃取装置，2、熟化超重力萃取反应器，3、氯苯储罐，4、酸相储罐，5、废酸接收罐，6、有机相接收罐，7、第一氯苯计量泵，8、第二氯苯计量泵，9、酸相计量泵。
具体实施方式
[0019]应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0020]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0021]鉴于现有技术在处理2,4
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二硝基氯苯产生酸相中的硝酸及有机物时存在耗能高、处理效果较差的问题，本专利技术提出了一种制备2,4
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二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺。
[0022]本专利技术的一种典型实施方式，提供了一种制备2,4
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二硝基氯苯产生酸相的萃取系
统，包括三级逆流超重力萃取装置、熟化超重力萃取反应器、氯苯源、酸相源，三级逆流超重力萃取装置的有机相进口、熟化超重力萃取反应器的有机相进口均与氯苯源连接，三级逆流超重力萃取装置的废酸出口连接熟化超重力萃取反应器的废酸进口，三级逆流超重力萃取装置的酸相进口连接酸相源。
[0023]三级逆流超重力萃取装置的有机相进口、熟化超重力萃取反应器的有机相进口与氯苯源连接的管线均安装泵体，用于氯苯的输送。该实施方式的一些实施例中，三级逆流超重力萃取装置的有机相进口、熟化超重力萃取反应器的有机相进口与氯苯源连接的管线均安装氯苯计量泵。采用计量泵对氯苯进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备2,4
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二硝基氯苯产生酸相的萃取系统，其特征是，包括三级逆流超重力萃取装置、熟化超重力萃取反应器、氯苯源、酸相源，三级逆流超重力萃取装置的有机相进口、熟化超重力萃取反应器的有机相进口均与氯苯源连接，三级逆流超重力萃取装置的废酸出口连接熟化超重力萃取反应器的废酸进口，三级逆流超重力萃取装置的酸相进口连接酸相源。2.如权利要求1所述的制备2,4
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二硝基氯苯产生酸相的萃取系统，其特征是，三级逆流超重力萃取装置的有机相进口、熟化超重力萃取反应器的有机相进口与氯苯源连接的管线均安装氯苯计量泵。3.如权利要求1所述的制备2,4
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二硝基氯苯产生酸相的萃取系统，其特征是，熟化超重力萃取反应器的有机相出口、三级逆流超重力萃取装置的有机相出口均与有机相接收罐连接。4.如权利要求1所述的制备2,4
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二硝基氯苯产生酸相的萃取系统，其特征是，所述熟化超重力萃取反应器为逆流萃取器。5.如权利要求1所述的制备2,4
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二硝基氯苯产生酸相的萃取系统，其特征是，三级逆流超重力萃取装置的酸相进口连接酸相源的管线设置酸相计量泵。6.如权利要求1所述的制备2,4
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二硝基氯苯产...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔鹏伟，刘云龙，张建军，冯全明，吴劲，于子航，王海任，李建华，
申请(专利权)人：东营安诺其纺织材料有限公司，
类型：发明
国别省市：