一种提高氮化物红色荧光粉发光强度与热稳定性能的方法技术

本发明专利技术是一种提高氮化物红色荧光粉发光强度与热稳定性能的方法，其是一种利用六方氮化硼(h

【技术实现步骤摘要】
一种提高氮化物红色荧光粉发光强度与热稳定性能的方法


[0001]本专利技术涉及氮化物荧光粉体领域，特别是涉及一种通过硼掺杂提高CaAlSiN3:Eu
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发光强度与热稳定性能的方法，该方法利用六方氮化硼(h
‑
BN)作为硼源掺杂剂提高氮化物红色荧光粉CaAlSiN3：Eu
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的发光强度和热稳定性能。
技术背景
[0002]荧光粉转换型白光发光二极管(pc
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WLED)相比于传统白炽灯，具有节能、环保、体积小和寿命长等独特的优异性能，有望成为下一代照明和显示行业不可或缺的固态光源。白光LED的亮度，显色指数和稳定性通常可以在很大程度上取决于荧光粉的质量。目前技术最成熟的白光是由日本公司研发出的蓝光LED芯片涂覆黄色荧光粉YAG：Ce
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组成的。但是，由于YAG：Ce
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荧光粉缺乏红色成分导致显色性低，显色指数很难超过85，该问题可以通过在其中添加红色荧光粉得到有效改善。CaAlSiN3：Eu
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作为一种氮化物红色荧光粉，具备稳定性好，高温、高湿环境对发光强度的影响很小等优点，已被商业化并广泛应用。在实际应用中，人们对于其热稳定性能与发光效率的追求是不断提升的。
[0003]目前的研究中，提升氮化物红色荧光粉的发光效率的方法包括激活离子共掺、改变原料粉体组成等方式：如Chen.J等通过激活离子共掺的方法，在CaAlSiN3：Ce
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体系中共掺激活离子Ce
>3+
‑
Eu
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，通过Eu
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向Ce
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离子的能量传递，来实现提高荧光粉的发光强度的目的，但是由于激活离子种类变多，对于服役环境要求更为严苛，同时热稳定性变差；如Li G.H等通过减少原料粉体中AlN的含量，减少了合成粉体CaAlSiN3：Eu
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中的杂质从而提升了发光强度，但是由于产物结构未发生变化，其热稳定性能没有得到改善。同时，改善CaAlSiN3：Eu
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荧光粉热稳定性能的方法主要包括表面包覆、掺杂非激活离子和利用第二球收缩效应(在CaAlSiN3：Eu
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体系中，较小的第二球即更高密度的Si
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会提升热猝灭活化温度和淬火温度)的方式，如Xing.H.F等利用SiO2在CaAlSiN3：Eu
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表面形成SiO2膜，能够很好地提高其热稳定性，然而，由于表面膜的存在，其发光效率会有所降低；如Wang.L等使用Li3N在CaAlSiN3：Eu
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体系进行双阳离子取代形成固溶体，达到扩展发光光谱和优化热猝灭性能的效果，但是发光强度没有得到提升；如Huang.W.Y等利用第二球收缩效应，通过改变原料粉体中AlN和Si3N4的比例达到改善CaAlSiN3：Eu
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体系热猝灭性能的效果，但对于发光强度没有明显提升作用。根据Benjamin Dierre和Chen.L等的报道，发光性能和热稳定性能，都与激活离子Eu
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的周围环境具有很大的关联，据此，要找到一种既能提高发光性能也能提高热稳定性能的方法，就需要从激活离子本身出发，通过改变激活离子周围环境来实现改善CaAlSiN3：Eu
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体系发光性能与热稳定性能的目的。
[0004]本专利技术使用h
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BN即六方氮化硼超细粉体作为硼掺杂剂对CaAlSiN3：Eu
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氮化物荧光粉进行可控掺杂，通过硼掺杂并取代Al位，对CaAlSiN3：Eu
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进行了多层次结构的调控，通过调节Eu
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周围环境，最后得到了掺杂含量可控、热稳定性能良好、高发光效率的氮化物荧光粉体。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种较为简单的方法，首次提出硼掺杂CaAlSiN3：Eu
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氮化物红色荧光粉体系的概念，使用h
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BN作为硼掺杂剂，与制备CaAlSiN3：Eu
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荧光粉体的原料粉体进行反应，通过调控h
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BN掺杂量以及不同的烧结参数，利用等离子场助烧结，在较低温度下制备具有优异发光强度和热稳定性能的硼掺杂Ca
0.99
(Al1‑
x
B
x
)SiN3:0.01Eu
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(0＜x≤0.10)氮化物红色荧光粉体。
[0006]本专利技术所要解决的问题是：针对目前提高荧光粉发光强度与热稳定性能方法的局限性与单一性，提供一种在提高荧光粉热稳定性能的同时又能大幅提高发光强度的方法。该方法工艺简单，不需要经过后期额外处理。最后得到的粉体发光强度高，热稳定性能好，能够更好地应用于白光LED。
[0007]本专利技术解决其技术问题采用以下的技术方案：
[0008]提供一种提高氮化物红色荧光粉发光强度与热稳定性能的方法，其是一种利用硼元素作为掺杂元素，利用h
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BN作为硼源掺杂剂，与制备CaAlSiN3：Eu
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荧光粉体的氮化物原料粉体进行反应，通过调控h
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BN的掺杂量以及以及各项烧结参数(温度和升温速率)，利用等离子场助烧结技术，在较短时间内(≤15min)烧结制备具有优异发光强度和热稳定性能的硼掺杂Ca
0.99
(Al1‑
x
B
x
)SiN3:0.01Eu
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氮化物红色荧光粉体，0＜x≤0.10。
[0009]所述方法中，可以根据拟制备氮化物红色荧光粉体的化学式Ca
0.99
(Al1‑
x
B
x
)SiN3:0.01Eu
2+
，计算出原料Ca3N2，Si3N4，AlN，h
‑
BN，EuN的质量比为29.7：22.5：24.7(1
‑
x)：15x：1，按计算出的质量比并根据不同硼掺杂比例x，在手套箱中称量所需的原料粉体，于研钵中混合均匀；将得到的混合均匀的粉体装入石墨模具中，在真空条件下，采用等离子活化烧结技术，制备得到不同硼掺杂浓度的氮化物荧光粉体Ca
0.99
(Al1‑
x
B
x
)SiN3:0.01Eu
2+
，得到的荧光粉体不需要经过后期额外处理。
[0010]所述方法中，可以在手套箱中称量原料时，手套箱内氧含量≤0.01ppm，水含量≤0.01ppm。
[0011]所述方法中，可以按照掺杂摩尔比例量为大于0、小于等于0.1mol/1mol拟制备荧光粉体的h
‑
BN，保持其他粉体质量不变，根据不同掺杂比例x(0＜x≤0.10)计算相对应的AlN和h
‑
BN质量，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高氮化物红色荧光粉发光强度与热稳定性能的方法，其特征是一种利用硼元素作为掺杂元素，利用h
‑
BN作为硼源掺杂剂，与制备CaAlSiN3：Eu
2+
荧光粉体的氮化物原料粉体进行反应，通过调控h
‑
BN的掺杂量以及通过调节电流以控制温度和升温速率烧结参数，利用等离子场助烧结技术烧结制备具有优异发光强度和热稳定性能的硼掺杂Ca
0.99
(Al1‑
x
B
x
)SiN3:0.01Eu
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氮化物红色荧光粉体，0＜x≤0.10。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是根据拟制备氮化物红色荧光粉体的化学式Ca
0.99
(Al1‑
x
B
x
)SiN3:0.01Eu
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，计算出原料Ca3N2，Si3N4，AlN，h
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BN，EuN的质量比为29.7：22.5：24.7(1
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x)：15x：1，按计算出的质量比并根据不同硼掺杂比例x，在手套箱中称量所需的原料粉体，于研钵中混合均匀；将得到的混合均匀的粉体装入石墨模具中，在真空条件下，采用等离子活化烧结技术，制备得到不同硼掺杂浓度的氮化物荧光粉体Ca
0.99
(Al1‑
x
B
x
)SiN3:0.01Eu<...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈强，鲁翔宇，袁海龙，黄志锋，陈斐，李美娟，张联盟，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：