一种缸中硅油及其制备方法技术

本申请涉及纺织助剂的技术领域，具体公开了一种缸中硅油及其制备方法，缸中硅油，由包括以下质量百分比的原料制备得到：哌嗪基聚醚改性硅油5%～20%；复合乳化剂0.5%～2.5%；冰醋酸0.05%～0.5%；抗凝聚剂3%～10%；去离子水余量；其制备方法为：步骤1：将哌嗪基聚醚改性硅油和复合乳化剂混合并进行搅拌，搅拌时间为25

【技术实现步骤摘要】
一种缸中硅油及其制备方法


[0001]本申请涉及纺织助剂的领域，尤其是涉及一种缸中硅油及其制备方法。

技术介绍

[0002]有机硅柔软剂具有可以赋予织物柔软、滑爽、蓬松、挺弹、亲水等特点，因此被广泛应用于织物的后整理加工中。
[0003]但是随着织物种类的多样化，加工工艺的复杂化，以及节约成本和节能减排的需要，印染厂除了追求织物差异化的手感风格，还希望开发一种可以与前处理、染色助剂同浴使用的硅油柔软剂。这样既可以缩短生产工序，提高工作效率，还减少了污水排放，起到节约成本和节能减排的作用。
[0004]针对上述中的相关技术，专利技术人认为，由于织物在前处理或者染色过程中必须加入大量阴离子助剂、电解质、酸碱等物质，且加工工艺一般都在高温下进行，若将常规硅油进缸同浴使用，常规硅油在这样的环境中稳定性较差，常常会破乳、漂油，在织物上形成油斑。

技术实现思路

[0005]为了改善常规硅油在织物印染过程中难以进缸同浴使用的问题，本申请提供一种缸中硅油及其制备方法。
[0006]第一方面，本申请提供一种缸中硅油，采用如下的技术方案：
[0007]一种缸中硅油，由包括以下质量百分比的原料制备得到：
[0008][0009][0010]通过采用上述技术方案，对缸中硅油的组成和配比进行特殊限定，并特定加入了哌嗪基聚醚改性硅油，从而使制得的缸中硅油分子链上带有哌嗪结构和聚醚基团。由于硅油分子链中含有哌嗪结构和聚醚基团，整理后的织物具有黄变小、亲水、手感柔软滑爽等特点。哌嗪基聚醚改性硅油由于基团的特性，还具有一定的自乳化效果，从而降低破乳的可能性。
[0011]控制冰醋酸的加入量，减少硅油链段氨基上所带正电荷，从而控制硅油的阳离子性，提高硅油在阴离子助剂中的稳定性；加入抗凝聚剂可有效包覆硅油，阻隔外界各种助剂、电解质等对其稳定性产生破坏作用，使整个硅油乳液形成一个稳定的体系。
[0012]即，通过选用特定的哌嗪基聚醚改性硅油，结合复合乳化剂和抗凝聚剂的乳化、分散和阻隔作用、冰醋酸的电荷影响作用，多种组分协同增效，使得制得的缸中硅油稳定性高，更耐受高温、电解质、酸碱，降低缸中同浴使用时硅油破乳、漂油的可能性。
[0013]可选的，所述哌嗪基聚醚改性硅油由包括以下质量百分比的组分制备得到：
[0014][0015]通过采用上述技术方案，对哌嗪基聚醚改性硅油的原料组分和配比进行特定的限定，在制备过程中，哌嗪基聚醚改性硅油分子链中引入哌嗪结构，而哌嗪基中含有仲胺基和叔胺基，仲胺基上的氢原子被环氧键取代，仲胺基变成了叔胺基，提高了硅油的亲水性，且由于叔胺基比较稳定，不易被氧化而发生黄变。
[0016]此外，硅油分子链中嵌入了聚醚基团，聚醚基团中的聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚结构，为整个硅油链段提供了亲水性，改善了硅油结构的亲水性和稳定性，大大减少了一般有机硅乳液在使用过程中破乳漂油的现象。另外，氯铂酸的用量必须进行严格的控制，这是由于，若氯铂酸的用量太少，反应不充分，影响手感；若氯铂酸的用量太大，又容易出现硅油贮存容易黄变的问题。
[0017]可选的，所述端含氢硅油的结构通式为：
[0018][0019]其中m为60～200的整数，平均分子量为4500～14860。
[0020]通过采用上述技术方案，端含氢硅油的选用决定了最终制备得到的哌嗪基聚醚改性硅油的分子量范围，而哌嗪基聚醚改性硅油的分子量很大程度上影响缸中硅油的质量。若哌嗪基聚醚改性硅油的分子量过高，经过缸中硅油处理后的织物往往手感生硬，服用性能较差；若哌嗪基聚醚改性硅油的分子量过低，则经过缸中硅油处理后的织物往往达不到所需的柔顺手感，因此，端含氢硅油的选用十分重要。经过专利技术人的大量实验验证，当限定端含氢硅油的平均分子量为4500～14860时，制备得到的缸中硅油性能最优。限定端含氢硅油的平均分子量制成的硅油，不但降低了分子量太小导致织物手感不好的可能，也降低了分子量太大导致织物手感死板的概率，通过特殊选定分子量范围端含氢硅油制得的硅油手感柔软滑爽。
[0021]可选的，所述烯丙基环氧聚醚的结构通式为：
[0022][0023]其中x为4～20的整数；y为4～20的整数，平均分子量为508～2140。
[0024]通过采用上述技术方案，哌嗪基聚醚改性硅油具有一定自乳化性，但是哌嗪基聚醚改性硅油并不一定表现出亲水性，这是由于哌嗪基聚醚改性硅油亲油链段的长度较长，表现出较强的亲油性。为了使哌嗪基聚醚改性硅油能够表现出足够而不过强的亲水性，必须对烯丙基环氧聚醚的分子量进行十分严格的控制。
[0025]这是由于，当哌嗪基聚醚改性硅油的亲水性不足时，制得的缸中硅油容易发生破乳、漂油等问题；而当哌嗪基聚醚改性硅油的亲水性过强时，制得的缸中硅油的性能更接近水性硅油，处理后的织物手感不佳。因此，必须综合考虑哌嗪基聚醚改性硅油中亲油链段和亲水链段之间的比值，以获得稳定性和手感兼具的缸中硅油。
[0026]专利技术人经过对端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚两者的分子量的控制，意外发现，在控制端含氢硅油的平均分子量为4500～14860，烯丙基环氧聚醚的平均分子量为508～2140时，得到了稳定性和手感俱佳的缸中硅油。
[0027]可选的，所述哌嗪基化合物选用γ
‑
哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、N
‑
甲基哌嗪、N
‑
乙基哌嗪、1
‑
异丙基哌嗪、1
‑
环己基哌嗪、1
‑
叔丁氧羰基哌嗪中的一种或几种。
[0028]通过采用上述技术方案，端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚反应时，烯丙基环氧聚醚上的烯基与端含氢硅油的活泼封端氢反应，而烯丙基环氧聚醚上的环氧一侧则与哌嗪基化合物反应形成具有反应活性的羟基，这个具有反应活性的羟基能够与织物形成化学交联，大大提高了缸中硅油在织物上的固着力，提高了硅油的耐水洗牢度。同时由于哌嗪基基团的特殊结构，对叔胺基上的阳离子性产生了屏蔽效应，有利于缸中硅油与阴离子助剂的相容性，进一步降低缸中硅油进缸使用时破乳、漂油的可能性。
[0029]可选的，所述哌嗪基聚醚改性硅油的制备工艺包括以下步骤：
[0030]S1：按照质量比，将端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚混合并搅拌均匀，升温至60～75℃，开启回流冷凝，加入氯铂酸和异丙醇的混合物，继续升温至80～85℃，并保温反应3小时，得到式M端环氧聚醚硅油；
[0031][0032]S2：在式M端环氧聚醚硅油中加入哌嗪基化合物和异丙醇的混合物，继续保温反应5小时，得到哌嗪基聚醚改性硅油；反应式如下：
[0033][0034]其中R1甲基、乙基、异丙基、环己基、叔丁氧羰基或丙基甲基二甲氧基硅烷。
[0035]通过采用上述技术方案，选用特定的端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚，通过硅氢反应制成端环氧聚醚硅油，再通过端环氧聚醚硅油与哌嗪基化合物反应，制得亲水性和亲油性均衡的哌嗪基聚醚改性硅油。
[0036]步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种缸中硅油，其特征在于：由包括以下质量百分比的原料制备得到：2.根据权利要求1所述的一种缸中硅油，其特征在于：所述哌嗪基聚醚改性硅油由包括以下质量百分比的组分制备得到：3.根据权利要求2所述的一种缸中硅油，其特征在于：所述端含氢硅油的结构通式为：其中m为60～200的整数，平均分子量为4500～14860。4.根据权利要求2所述的一种缸中硅油，其特征在于：所述烯丙基环氧聚醚的结构通式为：其中x为4～20的整数；y为4～20的整数，平均分子量为508～2140。5.根据权利要求2所述的一种缸中硅油，其特征在于：所述哌嗪基化合物选用γ
‑
哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、N
‑
甲基哌嗪、N
‑
乙基哌嗪、1
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异丙基哌嗪、1
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环己基哌嗪、1
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叔丁氧羰基哌嗪中的一种或几种。6.根据权利要求2
‑
5任一所述的一种缸中硅油，其特征在于：所述哌嗪基聚醚改性硅油的制备工艺包括以下步骤：S1：按照质量比，将端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚混合并搅拌均匀，升温至60～75℃，开启回流冷凝，加入氯铂酸和异丙醇的混合物，继续升温至80～85℃，并保温反应3小时，得
到式M端环氧聚醚硅油；S2：在式M端环氧聚醚硅油中加入哌嗪基化合物和异丙醇的混合物，继续保温反应5小时，得到哌嗪基聚醚改性硅油；反应式如下：其中R1为甲基、乙基、异丙基、环己基、叔丁氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈建亮，张桃勇，张金龙，
申请(专利权)人：绍兴海成化工有限公司，
类型：发明
国别省市：